पर्यावरणीय अनुप्रयोगों के लिए DMAv का उपयोग करके DMMTAv और DMDTAv की तैयारी: संश्लेषण, शुद्धि, और पुष्टिकरण
Summary
यह लेख dimethylmonothioarsinic एसिड (DMMTAv) और dimethyldithioarsinic एसिड (DMDTAv) संश्लेषण, उत्प्रेरण dimethylarsinic एसिड (dmaV) thiolation के मिश्रण के माध्यम से dmav के लिए संशोधित प्रायोगिक प्रोटोकॉल प्रस्तुत करता है , ना2S, और ज2सू4. संशोधित प्रोटोकॉल एक प्रयोगात्मक दिशानिर्देश प्रदान करता है, जिससे संश्लेषण कदम है कि मात्रात्मक विश्लेषण में प्रयोगात्मक विफलताओं का कारण हो सकता है की सीमाओं पर काबू पाने ।
Abstract
Dimethylated thioarsenicals जैसे dimethylmonothioarsinic अम्ल (DMMTAv) और dimethyldithioarsinic अम्ल (DMDTAv), जो dimethylarsinic अम्ल (DMAV) thiolation के चयापचय मार्ग द्वारा उत्पादित होते हैं, हाल ही में किए गए हैं पर्यावरण के साथ ही मानव अंगों में पाया । DMMTAवी और DMDTAवी dimethylated thioarsenicals के पारिस्थितिक प्रभावों और पर्यावरण मीडिया में उनके स्थायित्व को निर्धारित करने के लिए quantified किया जा सकता है । इन यौगिकों के लिए संश्लेषण विधि, नकल पिछले अध्ययन चुनौतीपूर्ण बनाने के लिए मानकीकृत है । इसके अलावा, वहां भंडारण तकनीक के बारे में जानकारी की कमी है, प्रजातियों के परिवर्तन के बिना यौगिकों के भंडारण सहित । इसके अलावा, संश्लेषण विधियों के बारे में केवल सीमित जानकारी उपलब्ध है, क्योंकि synthesizing मानक रसायनों में प्रयोगात्मक कठिनाइयों और मात्रात्मक विश्लेषण प्रदर्शन हो सकता है. इस के साथ साथ प्रस्तुत प्रोटोकॉल dimethylated thioarsenicals, DMMTAv और DMDTAvके लिए एक व्यावहारिक रूप से संशोधित संश्लेषण विधि प्रदान करता है, और उच्च प्रदर्शन लिक्विड का उपयोग करके प्रजातियों के पृथक्करण विश्लेषण के ठहराव में मदद करेगा inductively युग्मित प्लाज्मा मास स्पेक्ट्रोमेट्री के साथ संयोजन के रूप में क्रोमैटोग्राफी (HPLC-आईसीपी-MS) । इस प्रक्रिया के प्रायोगिक कदम रासायनिक एजेंट की तैयारी पर ध्यान केंद्रित करके संशोधित किया गया, निस्पंदन तरीकों, और भंडारण ।
Introduction
के बाद से dimethylarsinic एसिड (DMAV) दोनों तीव्र विषाक्तता और genotoxicity के दौर से गुजर रहा है और घूस पर thiolation1,2, आर्सेनिक thiolation के चयापचय मार्ग के कारण प्रदर्शन करने के लिए प्रदर्शन किया गया है इन विट्रो में और vivo3,4 के रूप में के रूप में अच्छी तरह से पर्यावरण मीडिया (जैसे, landfill leachate)5,6में गहन अध्ययन किया गया । पिछले अध्ययनों में dmaV के दोनों घटे और thiolated अनुरूप कोशिकाओं को जीवित पाया है, उदाहरण के लिए, dimethylarsinous एसिड (dmaIII), dimethylmonothioarsinic अम्ल (DMMTAv), और dimethyldithioarsinic अम्ल ( DMDTAV)7,8,9, dimethylated thioarsenicals के साथ इस तरह के DMMTAवी के रूप में अंय ज्ञात अकार्बनिक या कार्बनिक arsenicals10से अधिक विषाक्तता का प्रदर्शन । अत्यधिक विषाक्त thioarsenicals की बहुतायत गंभीर पर्यावरणीय प्रभाव है, क्योंकि वे मानव और पर्यावरण के लिए एक जोखिम पैदा कर सकता है अत्यधिक sulfidic शर्तों के तहत11। हालांकि, DMMTAवी और DMDTAv (ट्रांस) गठन और पर्यावरण मीडिया में उनके भाग्य अभी भी आगे अध्ययन की आवश्यकता के तंत्र । इस प्रकार, thioarsenicals के मात्रात्मक विश्लेषण DMMTAवी और DMDTAवीके पर्यावरणीय प्रभावों की समझ में सुधार करने के लिए आवश्यक है ।
हालांकि मानक रसायनों मात्रात्मक विश्लेषण के लिए महत्वपूर्ण आवश्यकता है, DMMTAv और DMDTAv के मानकों को पिछले अध्ययनों से नकल द्वारा प्राप्त करने के लिए मुश्किल हैं, अन्य प्रजातियों में प्रजातियों के परिवर्तन के उच्च जोखिम के कारण और अमानक संश्लेषण प्रक्रिया12. इसके अलावा, संदर्भित तरीके सीमाएं है कि मानक रसायनों synthesizing और मात्रात्मक विश्लेषण प्रदर्शन में व्यावहारिक कठिनाइयों के लिए नेतृत्व कर सकते हैं । DMMTAवी और DMDTAवी आमतौर पर DMAvमिश्रण द्वारा तैयार कर रहे हैं, Na2s, और h2तो4 एक निश्चित दाढ़ अनुपात1 या bubbling एच2एस गैस में DMAV 13, 14के समाधान के माध्यम से । bubbling विधि सल्फर द्वारा ऑक्सीजन के प्रतिस्थापन एच2एस गैस, जो, अत्यधिक विषाक्त और एक अनुभवहीन उपयोगकर्ता के लिए मुश्किल है नियंत्रण की एक सीधी आपूर्ति का उपयोग कर सुविधाएं । इसके विपरीत, इसके बाद के संस्करण मिश्रण विधि1, व्यापक रूप से पर्यावरण sudies में DMMTAवी और DMDTAवी के गुणात्मक विश्लेषण के लिए इस्तेमाल किया5,6,12, सुविधाओं की thiolation DMAv के साथ एच2एस2एस और एच2तो4 मिश्रण द्वारा उत्पंन और DMMTAV और DMDTAvउत्पादन, आसान stoichiometric नियंत्रण लक्ष्य रसायनों का उत्पादन करने की अनुमति, के रूप में प्रत्यक्ष की तुलना में एच2एस गैस का प्रयोग करें ।
संदर्भ मिश्रण विधि प्रक्रियाओं1,3,4,8,15 उनके महत्वपूर्ण प्रयोगात्मक चरणों में से कुछ में इस अध्ययन प्रदर्शनी सीमाओं में उल्लेख किया है, जो करने के लिए नेतृत्व कर सकते हैं प्रायोगिक विफलता । उदाहरण के लिए, विशिष्ट विलायक (यानी, जल) की तैयारी और निष्कर्षण और संश्लेषित arsenicals के क्रिस्टलीकरण का ब्यौरा पर्याप्त विस्तार से अधिक संक्षिप्त या नहीं बताया गया है । इस तरह के प्रसार और प्रक्रियात्मक कदम पर सीमित जानकारी thioarsenicals और अविश्वसनीय ठहराव विश्लेषण के असंगत गठन के लिए नेतृत्व कर सकते हैं । इसलिए, संशोधित प्रोटोकॉल के साथ साथ विकसित DMMTAv और DMDTAv स्टॉक समाधान मात्रात्मक प्रजातियों जुदाई विश्लेषण के साथ के संश्लेषण का वर्णन करता है ।
Protocol
Representative Results
Discussion
विकसित प्रोटोकॉल महत्वपूर्ण कदम स्पष्ट किया है कि पिछले अध्ययन1,3,4,8,15 लोप या संक्षिप्त, जो के साथ कठिनाइयों के लिए नेतृत्व किया हो सकता है या…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
इस शोध को बेसिक साइंस रिसर्च प्रोग्राम (प्रोजेक्ट नंबर: 2016R1A2B4013467) ने नेशनल रिसर्च फाउंडेशन ऑफ कोरिया (एनआरएफ) द्वारा वित्त पोषित विज्ञान मंत्रालय, आईसीटी एंड फ्यूचर प्लानिंग 2016 के जरिए सपोर्ट किया और कोरिया बेसिक साइंस द्वारा समर्थित भी संस्थान अनुसंधान कार्यक्रम (परियोजना संख्या: C36707) ।
Materials
| Cacodylic acid | Sigma-Aldrich | 20835-10G-F | |
| Sodium sulfide nonahydrate | Sigma-Aldrich | S2006-500G | |
| Sulfuric acid 96% | J.T.Baker | 0000011478 | |
| Ammonium acetate | Sigma-Aldrich | A7262-500G | |
| Formic acid 98% | Wako Pure Chemical Industries, Ltd. | 066-00461 | |
| Diethyl ether (Extra Pure) | Junsei Chemical | 33475-0380 | |
| Adapter cap for 60 mL Bond Elut catridges | Agilent Technologies | 12131004 | Syringe type of SPE |
| Bond Elut C18 cartridge | Agilent Technologies | 14256031 | Syringe type of SPE |
| HyPURITY C-18 | Thermo Scientific | 22105-254630 | 5 um, 125 x 4.6 mm |
| Glovebox | Chungae-chun, Rep. of Korea | Customized | |
| Agilent 1260 Infinity Bio-inert LC | Agilent Technologies | DEAB600252, DEACH00245 | |
| Agilent Technologies 7700 Series ICP-MS | Agilent Technologies | JP12031510 | |
| Finnigan LCQ Deca XP MAX Mass Spectrometer System | Thermo Electron Corporation | LDM10627 |
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