Preparazione di MAURIZIOBANDIERIV e DMDTAV mediante DMAV per applicazioni ambientali: sintesi, purificazione e conferma

Sommario

Questo articolo presenta modificati protocolli sperimentali per l'acido dimethylmonothioarsinic (MAURIZIOBANDIERI^V) e la sintesi di acido (DMDTA^V) dimethyldithioarsinic, inducendo dimethylarsinic acido (DMA^V) thiolation attraverso la miscelazione di DMA^V , Na₂S e H₂SO₄. Il protocollo modificato fornisce una guida di riferimento sperimentale, superando così le limitazioni i passaggi di sintesi che hanno causato errori sperimentali in analisi quantitativa.

Abstract

Dimetilata thioarsenicals come l'acido dimethylmonothioarsinic (MAURIZIOBANDIERI^V) e l'acido dimethyldithioarsinic (DMDTA^V), che sono prodotti dalla via metabolica del dimethylarsinic acido thiolation (DMA^V), sono stati recentemente trovate l'ambiente, nonché di organi umani. MAURIZIOBANDIERI^V e DMDTA^V può essere quantificata per determinare gli effetti ecologici di dimetilata thioarsenicals e la loro stabilità in matrici ambientali. Il metodo di sintesi per questi composti è unstandardized, rendendo la replica precedenti studi impegnativi. Inoltre, c'è una mancanza di informazioni sulle tecniche di conservazione, tra cui deposito di composti senza trasformazione di specie. Inoltre, poiché soltanto le informazioni limitate sui metodi di sintesi sono disponibile, ci possono essere difficoltà sperimentali nella sintesi di prodotti chimici standard e l'esecuzione di analisi quantitativa. Il protocollo presentato qui fornisce un metodo di sintesi praticamente modificate per il thioarsenicals dimetilata, MAURIZIOBANDIERI^V e DMDTA^Ve vi aiuterà nella quantificazione dell'analisi di separazione specie utilizzando liquido ad alte prestazioni cromatografia in combinazione con spettrometria di massa di plasma accoppiato induttivamente (HPLC-ICP-MS). La procedura sperimentale di questa procedura sono stata modificata concentrandosi sulla preparazione di reagenti chimici, i metodi di filtrazione e stoccaggio.

Introduzione

Poiché l'acido dimethylarsinic (DMA^V) è stata dimostrata ad esporre sia la tossicità acuta e genotossicità dovuto in fase di metilazione e thiolation su ingestione^1,2, la via metabolica di arsenico thiolation ha stato intensamente studiato sia in vitro che in vivo^3,4 , nonché come in media ambientali (ad es., percolato di discarica)^5,6. Gli studi precedenti hanno trovato entrambi ridotti e chitosani analoghi di DMA^V nella vita delle cellule, per ....

Protocollo

1. sintesi di MAURIZIOBANDIERI^V

1. Preparazioni chimiche e rapporto molare di miscelazione di DMA^V, Na₂S e H₂SO₄
   Nota: DMA^V: Na₂S:H₂così₄ = 1:1.6:1.6
   1. Sciogliere g 5,24 di DMA^V in 40 mL deionizzata e N₂-eliminato l'inceppo (epurato per almeno 30 min) acqua in un tubo di centrifuga da 50 mL.
   2. Preparazione del reagente₂S Na sciogliendo 14,41 g di Na₂S·9H₂O in 50 mL deionizzata e N₂-eliminate l'acqua in un pallone da 250 mL.
   3. Preparazione H₂cos....

Risultati

Poiché MAURIZIOBANDIERI^V è stato erroneamente preparato da DMA^III sintesi metodo¹⁹, verifica di sintetizzato MAURIZIOBANDIERI^V e DMDTA^V è un passo fondamentale per la sintesi e di estrazione e di determinare lo standard ideale materiali chimici. Sostanze chimiche sintetizzate possono essere verificate dal picco di MAURIZIOBANDIERI^V (154 MW g · mol^-1) e DMDTA^V (MW 170 g · mol^-1) .......

Discussione

Il protocollo sviluppato ha chiarito i passaggi critici che precedenti studi^1,3,4,8,15 omesso o abbreviato, che potrebbero aver condotto a difficoltà con o errore durante Sintesi^V MAURIZIOBANDIERI^V e DMDTA. Come MAURIZIOBANDIERI^V è sensibili all'ossidazione^1,5, reagenti.......

Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo

Nome	Azienda	Numero di catalogo	Commenti
Acido cacodilico	Sigma-Aldrich	20835-10G-F
Solfuro di sodio nonaidrato	Sigma-Aldrich	S2006-500G
Acido solforico 96%	J.T.Baker	0000011478
Acetato di ammonio	Sigma-Aldrich	A7262-500G
Acido formico 98%	Wako Pure Chemical Industries, Ltd.	066-00461
Etere dietilico (extra puro)	Junsei Chemical	33475-0380
Cappuccio adattatore per cartucce Bond Elut da 60 ml	Agilent Technologies	12131004	Tipo di siringa di SPE
Bond Elut C18 Cartuccia	Agilent Technologies	14256031	Tipo di siringa di SPE
HyPURITY C-18	Thermo Scientific	22105-254630	5 um, 125 x 4,6 mm
Glovebox	Chungae-chun, Rep. di Corea		Personalizzato
Agilent 1260 Infinity Bio-inerte LC	Agilent Technologies	DEAB600252, DEACH00245
Agilent Technologies Serie 7700 ICP-MS	Agilent Technologies	JP12031510
Finnigan LCQ Deca XP MAX Sistema di spettrometro di massa	Thermo Electron Corporation	LDM10627