Preparazione di MAURIZIOBANDIERIV e DMDTAV mediante DMAV per applicazioni ambientali: sintesi, purificazione e conferma
Summary
Questo articolo presenta modificati protocolli sperimentali per l’acido dimethylmonothioarsinic (MAURIZIOBANDIERIV) e la sintesi di acido (DMDTAV) dimethyldithioarsinic, inducendo dimethylarsinic acido (DMAV) thiolation attraverso la miscelazione di DMAV , Na2S e H2SO4. Il protocollo modificato fornisce una guida di riferimento sperimentale, superando così le limitazioni i passaggi di sintesi che hanno causato errori sperimentali in analisi quantitativa.
Abstract
Dimetilata thioarsenicals come l’acido dimethylmonothioarsinic (MAURIZIOBANDIERIV) e l’acido dimethyldithioarsinic (DMDTAV), che sono prodotti dalla via metabolica del dimethylarsinic acido thiolation (DMAV), sono stati recentemente trovate l’ambiente, nonché di organi umani. MAURIZIOBANDIERIV e DMDTAV può essere quantificata per determinare gli effetti ecologici di dimetilata thioarsenicals e la loro stabilità in matrici ambientali. Il metodo di sintesi per questi composti è unstandardized, rendendo la replica precedenti studi impegnativi. Inoltre, c’è una mancanza di informazioni sulle tecniche di conservazione, tra cui deposito di composti senza trasformazione di specie. Inoltre, poiché soltanto le informazioni limitate sui metodi di sintesi sono disponibile, ci possono essere difficoltà sperimentali nella sintesi di prodotti chimici standard e l’esecuzione di analisi quantitativa. Il protocollo presentato qui fornisce un metodo di sintesi praticamente modificate per il thioarsenicals dimetilata, MAURIZIOBANDIERIV e DMDTAVe vi aiuterà nella quantificazione dell’analisi di separazione specie utilizzando liquido ad alte prestazioni cromatografia in combinazione con spettrometria di massa di plasma accoppiato induttivamente (HPLC-ICP-MS). La procedura sperimentale di questa procedura sono stata modificata concentrandosi sulla preparazione di reagenti chimici, i metodi di filtrazione e stoccaggio.
Introduction
Poiché l’acido dimethylarsinic (DMAV) è stata dimostrata ad esporre sia la tossicità acuta e genotossicità dovuto in fase di metilazione e thiolation su ingestione1,2, la via metabolica di arsenico thiolation ha stato intensamente studiato sia in vitro che in vivo3,4 , nonché come in media ambientali (ad es., percolato di discarica)5,6. Gli studi precedenti hanno trovato entrambi ridotti e chitosani analoghi di DMAV nella vita delle cellule, per esempio, dimethylarsinous acido (DMAIII), acido dimethylmonothioarsinic (MAURIZIOBANDIERIV) e dimethyldithioarsinic (acido DMDTAV)7,8,9, con dimetilata thioarsenicals come MAURIZIOBANDIERIV esibendo una maggiore tossicità rispetto altri noti arsenicali organici od inorganici10. L’abbondanza di thioarsenicals altamente tossico ha gravi implicazioni ambientali, dal momento che potrebbero presentare un rischio per gli esseri umani e all’ambiente in condizioni altamente solo nei confronti di11. Tuttavia, i meccanismi di MAURIZIOBANDIERIV e DMDTAV (trans) formazione e i loro destini in media ambientali richiedono ulteriore studio. Così, l’analisi quantitativa di thioarsenicals è necessaria per migliorare la comprensione degli effetti ambientali di MAURIZIOBANDIERIV e DMDTAV.
Anche se i prodotti chimici standard sono il requisito fondamentale per l’analisi quantitativa, gli standard di MAURIZIOBANDIERIV e DMDTAV sono difficili da ottenere replicando gli studi precedenti, a causa dell’elevato rischio di trasformazione della specie in altre specie e procedure di sintesi Unstandardized12. Inoltre, i metodi di riferimento hanno limitazioni che possono portare a difficoltà pratiche nel sintetizzare le sostanze chimiche standard e l’esecuzione di analisi quantitativa. MAURIZIOBANDIERIV e DMDTAV sono comunemente preparato mescolando DMAV, Na2S e H2così4 in un certo rapporto molare1 o bolle H2S gas attraverso una soluzione di DMAV 13,14. La sostituzione di caratteristiche metodo ribollimento di ossigeno da zolfo utilizzando una fornitura diretta di gas di H2S, che è altamente tossico e difficile da controllare per un utente inesperto. Al contrario, il sopra miscelazione metodo1, ampiamente usato per l’analisi qualitativa di MAURIZIOBANDIERIV e DMDTAV in studi ambientali5,6,12, dispone il thiolation di DMAV con H2S generato mescolando Na2S e H2così4 e produce MAURIZIOBANDIERIV e DMDTAV, consentendo un più facile controllo di stechiometrico per produrre sostanze chimiche di destinazione, come rispetto al diretto uso di H2S gas.
Il riferimento di miscelazione metodo procedure1,3,4,8,15 citato in questo studio mostra limitazioni in alcuni dei loro passaggi critici sperimentale, che potrebbero condurre ad errore sperimentale. Ad esempio, i dettagli della preparazione di solvente specifico (cioè, deionizzata acqua) e l’estrazione e la cristallizzazione l’arsenicali sintetizzati sono sovra-abbreviati o non descritto in modo sufficientemente dettagliato. Tale dispersi e informazioni limitate su passaggi procedurali potrebbero condurre alla formazione incoerente di thioarsenicals e l’analisi di quantificazione inaffidabile. Pertanto, il protocollo modificato sviluppato questo documento descrive la sintesi di MAURIZIOBANDIERIV e DMDTAV soluzioni di riserva con analisi di separazione quantitativa specie.
Protocol
Representative Results
Discussion
Il protocollo sviluppato ha chiarito i passaggi critici che precedenti studi1,3,4,8,15 omesso o abbreviato, che potrebbero aver condotto a difficoltà con o errore durante SintesiV MAURIZIOBANDIERIV e DMDTA. Come MAURIZIOBANDIERIV è sensibili all’ossidazione1,5, reagen…
Divulgazioni
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Questa ricerca è stata sostenuta dal programma di ricerca di scienza di base (numero di progetto: 2016R1A2B4013467) attraverso la nazionale Ricerca Fondazione della Corea (NRF) finanziato dal Ministero della scienza, ICT & futuro pianificazione 2016 e supportato anche da scienza di base di Corea Istituto di ricerca programma (numero di progetto: C36707).
Materials
| Cacodylic acid | Sigma-Aldrich | 20835-10G-F | |
| Sodium sulfide nonahydrate | Sigma-Aldrich | S2006-500G | |
| Sulfuric acid 96% | J.T.Baker | 0000011478 | |
| Ammonium acetate | Sigma-Aldrich | A7262-500G | |
| Formic acid 98% | Wako Pure Chemical Industries, Ltd. | 066-00461 | |
| Diethyl ether (Extra Pure) | Junsei Chemical | 33475-0380 | |
| Adapter cap for 60 mL Bond Elut catridges | Agilent Technologies | 12131004 | Syringe type of SPE |
| Bond Elut C18 cartridge | Agilent Technologies | 14256031 | Syringe type of SPE |
| HyPURITY C-18 | Thermo Scientific | 22105-254630 | 5 um, 125 x 4.6 mm |
| Glovebox | Chungae-chun, Rep. of Korea | Customized | |
| Agilent 1260 Infinity Bio-inert LC | Agilent Technologies | DEAB600252, DEACH00245 | |
| Agilent Technologies 7700 Series ICP-MS | Agilent Technologies | JP12031510 | |
| Finnigan LCQ Deca XP MAX Mass Spectrometer System | Thermo Electron Corporation | LDM10627 |
Riferimenti
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