Termisk scanne Conductometry (TSC) som en generel metode for at studere og kontrollerende fase adfærd af ledende fysiske geler

Summary

Kinetik af køling processen definerer egenskaberne for ionisk geler baseret på lavmolekylære gelators. Dette manuskript beskriver brugen af termiske scanning conductometry (TSC), der opnår fuld kontrol over gellation processen, sammen med i situ målinger af prøver temperatur og ledningsevne.

Abstract

Termisk scanning conductometry protokollen er en nytænkning i studere ionisk geler baseret på lavmolekylære gelators. Metoden er designet til at følge den dynamisk skiftende tilstand af ionogels, og til at levere flere oplysninger og detaljer om den subtile ændring af ledende egenskaber med en stigning eller et fald i temperaturen. Desuden, metoden giver resultater på lang sigt (dvs. dage, uger) målinger ved en konstant temperatur til at undersøge stabiliteten og holdbarhed af systemet og de forældelsesperiode virkninger. Den største fordel ved metoden TSC over klassisk conductometry er evnen til at udføre målinger under den gellation proces, som var umuligt med den klassiske metode på grund af termisk stabilisering, der normalt tager lang tid, før den individuel måling. Det er velkendt, at for at opnå den fysiske gel fase, den kølende fase skal være hurtig; Desuden, afhængigt af den afkøling hastighed, kan forskellige mikrostrukturer opnås. Metoden TSC kan udføres med mindste køling/opvarmning, der kan sikres af ordningen for ekstern temperatur. I vores tilfælde kan vi opnå lineær temperatur ændring på mellem 0,1 og ca. 10 ° C/min.. Termisk scanne conductometry er designet til at arbejde i cyklusser, konstant skiftende mellem opvarmning og køling faser. En sådan fremgangsmåde giver mulighed for undersøgelse af reproducerbarhed af termisk reversible gel-sol fase overgang. Desuden, det giver mulighed for udførelsen af forskellige eksperimentelle protokoller på den samme prøve, som kan opdateres til oprindelige tilstand (hvis nødvendigt) uden fjernelse fra cellen måling. Derfor, målingerne kan udføres hurtigere, på en mere effektiv måde, og med meget højere reproducerbarhed og præcision. Derudover kan TSC metode også bruges som et værktøj til fremstilling af ionogels med målrettede egenskaber, ligesom mikrostruktur, med en øjeblikkelig karakterisering af ledende egenskaber.

Introduction

Termisk Vendbar Ionogels
Fysiske gellation er en proces, som giver mulighed for opførelse af strukturer af selvsamlede gelator molekyler i tilstedeværelse af solvent molekyler. På grund af non-kovalente karakter af de interaktioner, der er ansvarlig for dette fænomen (fx hydrogenbindende, van der Waals interaktioner, spredning kræfter, elektrostatiske kræfter, π-π stabling, osv.), disse systemer er termisk reversible. Dette termiske reversibilitet, sammen med en meget lav koncentration af gelator og den brede vifte af de systemer, der kan oprettes, er nogle af de vigtigste fordele ved fysisk geler frem for kemiske. Takket være de unikke egenskaber af fysisk gel stat, ionogels er karakteriseret med attråværdig egenskaber som let genvinding, lang cyklus liv, forbedrede fysiske egenskaber (f.eks. ionic ledningsevne), lethed af produktionen, og en sænkning af den produktionsomkostninger. Under hensyntagen til den fysiske geler, (som allerede har en bred vifte af forskellige programmer^1,2,3,4) ovennævnte fordele, var disse tænkt til at blive brugt som en alternativ måde for elektrolyt størkning og opnåelse af ionogels^5,6,7,8. Den klassiske conductometry var imidlertid ikke følsom og præcis nok til at følge sådanne dynamisk skiftende systemer. Derfor, det kunne ikke registrere faseovergange og forbedret dynamics af ioner i gel matrix⁹. Årsagen til denne ufølsomhed var den nødvendige tid til temperatur stabilisering, hvorunder dynamiske ændringer af egenskaberne prøven var undervejs før målingen blev startet. Derudover blev antallet af målte temperaturer begrænset for ikke at udvide den eksperimentelle tid. Derfor, for at fuldt ud og præcist karakteriserer ionogels, en ny metode var nødvendig, som ville være i stand til at følge de dynamiske ændringer af egenskaber som funktion af temperaturen, og optage data kontinuerligt i realtid. Den måde, gellation processen er gennemført bestemmer egenskaberne for de oprettede ionogel. De intermolekylære non-kovalente interaktioner er defineret i den kølende fase; ved at ændre gellation temperatur og køling priser, kan en stærkt påvirke disse interaktioner. Derfor var det yderst vigtigt at måle systemet under afkøling når gellation finder sted. Med den klassiske tilgang var det umuligt på grund af temperaturen stabilisering tid til måling, og de hurtige afkøling priser kræves for succesfuld gellation. Dog med termisk scanne conductometry metode denne opgave er meget simpel, leverer nøjagtige og reproducerbare resultater, og giver mulighed for undersøgelse af forskellige kinetik af termisk ændringer anvendes på prøve på prøve egenskaber ^{indflydelse 10}. som følge heraf ionogels med målrettede egenskaber kan undersøges og fremstillet på samme tid.

Termisk scanne Conductometry (TSC)
Termisk scanne conductometry forventes for at levere en reproducerbar, præcis og hurtig besvarende Eksperimentel metode til ledningsevne måling af dynamisk skiftende og termisk reversible systemer, som ionogels baseret på lavmolekylære gelators. Men det kan også bruges med elektrolytter, Ioniske væsker og andre ledende stikprøve, der kan placeres i cellen måling og har ledningsevne i det pågældende måleområde af sensoren. Derudover udover programmet forskning var metoden med held bruges til at fremstille ionogels med målrettede egenskaber som mikrostruktur, optisk udseende eller termisk stabilitet, og gradvis overgang temperatur i en nøjagtig og nem måde. Kinetik og historie af termisk behandling med brug af metoden TSC, får vi fuld kontrol over nogle grundlæggende egenskaber af fysisk gel-systemer. Desuden salen er udstyret i et videokamera til at inspicere prøve tilstand og registrere ændringer af prøven især under gellation og opløsning processer. En yderligere fordel ved metoden TSC er dets enkelhed, som systemet kan bygges fra en standard conductometer, en programmerbar temperatur controller, luftformigt kvælstof linjen for opvarmning/afkøling medium, køleskabet, målekammeret og en PC, der kan findes i de fleste laboratorier.

TSC eksperimentelle Site
Termisk scanne conductometry eksperimentel opsætning kan bygges i næsten hvert laboratorium med relativt lave omkostninger. Til gengæld opnår man en nøjagtig, reproducerbare og hurtig metode til måling af flydende og halvfaste ledende prøver på forskellige ydre forhold. En detaljeret ordning af TSC eksperimentel opsætning bygget i vores laboratorium er givet figur 1.

Figur 1: Blokdiagram af målestedet. De komponenter, der består på arbejder eksperimenterende setup for termisk scanning conductometry metode. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

For temperaturforandringer, en hjemmelavet temperatur controller blev brugt, men enhver form for programmerbare temperatur controller, der kan ændre temperaturen lineært med en defineret ændring sats, kan anvendes. For termisk isolation, er blevet bygget et særligt kammer. Formålet med ved hjælp af en isoleret kammer er at minimere temperatur horisontale forløb i stikprøven, og til at sikre hurtig afkøling priser. Salen består af et glas cylinder med en 40-mm indre diameter og 300 mm længde. På undersiden, hvor heater med luftformigt kvælstof fjorde er placeret, er i slutningen af fjorden udstyret med en diffusor til jævnt spredt den varm eller kold gas. Dette er også det sted, hvor temperaturføler PT100 variabel temperatur controller (VTC). Temperaturen i prøven registreres uafhængigt af Temperaturføleren placeret i ledningsevne sensor. Derudover salen er udstyret i et videokamera til at inspicere prøve tilstand og registrere ændringer af prøven især under gellation og opløsning processer. Den gasformige kvælstof hidrørende fra fordampning af flydende kvælstof i 250 L højtryk tank bruges som en opvarmning og afkøling medium. Arbejdstryk på linjen kvælstof er angivet til 6 barer, og reduceret til 2 barer på målepladsen. Disse indstillinger tillader opnåelse af strømningshastigheder mellem 4 og 28 L/min. uden nogen forstyrrelser, som giver mulighed for en afkøling på 10 ° C/min.. For at sænke den indledende temperatur af nitrogen gas, eksterne køleskabet er blevet brugt, og den faldt temperaturen var 10 ° C. Dette giver mulighed for opnåelse af god linearitet af temperaturforandringer, startende fra stuetemperatur. Under hurtig afkøling, formindskes kvælstof gassens temperatur til-15 ° C til at hjælpe høj afkøling priser. Det er nødvendigt at bruge luftformigt kvælstof, og ikke engang tør luft, for at undgå isdannelse køleskabet på grund af lave temperaturer.

Prøverne blev indsat i et hætteglas med 9 mm indre diameter og længde af 58 mm, fremstillet af polypropylen og udstyret med et skruelåg, som har en gummiring for stramme lukning. Hætteglassene kan bruges op til 120 ° C. (Se figur 2).

Figur 2: billedet af en polypropylen hætteglas og dens montering ledningsevne sensoren. (1) polypropylen hætteglas, (2) skruelåg med gummiring, 2a – skruelåg monteres på ledningsevne sensor, (3) hætteglas med monteret ledningsevne sensor, skruelåg sikret med Teflon tape. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Protocol

1. forberedelse af den eksperimentelle Site til TSC måling For at måle de fulde Karakteristik af metoden TSC, brug det kommercielt tilgængelig conductometer udstyret med fire elektrode celler (Alternativt, to elektrode celler kan bruges til lav grænseledningsevner) og en temperaturføler. Slutte det til PC og registrere ledningsevne og temperatur af prøven (4% wt % af methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-α-D-glucopyranoside i 1 M molære koncentration af tetraethylammonium bromid – TEABr i glycerol – Glyc an…

Representative Results

De økologiske ionisk geler udgør en ny klasse af funktionelle materialer, som kan blive en alternativ løsning for polymer gel elektrolytter. Men for at nå dette mål, disse gels nødt til at være dybt undersøgt og forstået. Termisk reversible karakter af gellation proces, og egenskaberne dynamisk skiftende temperatur og fase forekomst, kræves en ny Eksperimentel metode, som giver mulighed for registrering af data og registrering af subtile ændringer i temperatur ændre. Termisk s…

Discussion

Termisk scanne conductometry er en ny Eksperimentel metode, som har vist sig for at være en effektiv måde at efterforske dynamisk skiftende systemer, som ionogels baseret på lavmolekylære gelators, elektrolytter eller Ioniske væsker. Men dens anvendelighed er ikke begrænset kun til ionogels. TSC-metoden kan let anvendes med andre typer af udførelse bløde sagen systemer som hydrogels, emulsioner, cremer eller andre afgifter ved indeholdende luftfartsselskaber som ledningsevne sensor kan indsættes. Begrænsninger …

Materials

SevenCompact S230 conductometer	Mettler-Toledo		equiped with InLab 710 sensor
home-build VTC
LabX PH 3.2 software	Mettler-Toledo		software used for data aqusition
tetraethylammonium bromide	Sigma-Aldrich	140023
glycerol	Sigma-Aldrich	G5516
methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-a-D-glucopyranose			synthezied according to Gronwald, O., Shinkai, S., J. chem. Soc., Perkin Trans. 2 1933-1937 (2001).
[im]HSO4			synthezeid by group of prof. Mohammad Ali Zolfigol, Faculty of Chemistry Bu-Ali Sina University Hamedan, I.R.Iran  according to Bielejewski, M., Ghorbani, M., Zolfigol, M., Tritt-Goc, J., Noura, S., Narimani, M., Oftadeh, M. RSC Adv. 6, 108896-108907 (2016).
polypropylene vial	Paradox Company, Cracow, Poland	PTC 088	www.insectnet.eu