अध्ययन और प्रवाहकीय शारीरिक जैल के चरण व्यवहार को नियंत्रित करने के लिए एक सामान्य विधि के रूप में थर्मल स्कैनिंग Conductometry (टीएससी)
Summary
शीतलन प्रक्रिया के कैनेटीक्स कम आणविक भार gelators के आधार पर ईओण जैल के गुणों को परिभाषित करता है । इस पांडुलिपि थर्मल स्कैनिंग conductometry (टीएससी), जो जमाना प्रक्रिया पर पूर्ण नियंत्रण प्राप्त करता है, नमूने के तापमान और चालकता के सीटू माप में के साथ के उपयोग का वर्णन है ।
Abstract
थर्मल स्कैनिंग conductometry प्रोटोकॉल कम आणविक भार gelators के आधार पर ईओण जैल अध्ययन में एक नया दृष्टिकोण है । विधि ionogels की गतिशील रूप से बदलती स्थिति का पालन करें, और अधिक जानकारी और एक वृद्धि या तापमान में कमी के साथ प्रवाहकीय संपत्तियों के सूक्ष्म परिवर्तन के बारे में विवरण देने के लिए बनाया गया है । इसके अलावा, विधि लंबी अवधि के प्रदर्शन (यानी दिन, सप्ताह) एक निरंतर तापमान पर माप की स्थिरता और प्रणाली और उंर बढ़ने के प्रभाव के स्थायित्व की जांच की अनुमति देता है । शास्त्रीय conductometry पर टीएससी विधि का मुख्य लाभ जमाना प्रक्रिया के दौरान मापन करने की क्षमता है, जो तापमान स्थिरीकरण के कारण शास्त्रीय विधि के साथ असंभव था, जो आमतौर पर पहले एक लंबे समय लेता है व्यक्तिगत माप । यह एक सर्वविदित तथ्य है कि शारीरिक जेल चरण प्राप्त करने के लिए, शीतलन चरण तेजी से होना चाहिए; इसके अलावा, शीतलन दर पर निर्भर करता है, अलग microstructures प्राप्त किया जा सकता है । टीएससी विधि बाहरी तापमान प्रणाली द्वारा आश्वासन दिया जा सकता है कि किसी भी शीतलक/ताप दर के साथ किया जा सकता है । हमारे मामले में, हम ०.१ और लगभग 10 डिग्री सेल्सियस के बीच रैखिक तापमान परिवर्तन दरों को प्राप्त कर सकते है/ थर्मल स्कैनिंग conductometry चक्र में काम करने के लिए डिज़ाइन किया गया है, लगातार हीटिंग और शीतलन चरणों के बीच बदल रहा है । इस तरह के एक दृष्टिकोण के reproducibility के अध्ययन की अनुमति देता है थर्मल प्रतिवर्ती जेल-sol चरण संक्रमण । इसके अलावा, यह एक ही नमूना है, जो प्रारंभिक राज्य को ताज़ा किया जा सकता है पर अलग प्रयोगात्मक प्रोटोकॉल के प्रदर्शन की अनुमति देता है (यदि आवश्यक हो) को मापने सेल से हटाने के बिना । इसलिए, माप तेजी से किया जा सकता है, एक और अधिक कुशल तरीके से, और बहुत अधिक reproducibility और सटीकता के साथ. इसके अतिरिक्त, टीएससी विधि भी एक उपकरण के रूप में लक्षित गुणों के साथ ionogels निर्माण के रूप में इस्तेमाल किया जा सकता है, microstructure की तरह, प्रवाहकीय गुणों का एक त्वरित लक्षण वर्णन के साथ ।
Introduction
थर्मल प्रतिवर्ती Ionogels
शारीरिक जमाना एक प्रक्रिया है जो स्वयं की संरचनाओं के निर्माण की अनुमति देता है, विलायक अणुओं की उपस्थिति में gelator अणुओं इकट्ठे हुए । इस घटना (जैसे हाइड्रोजन बांड, वान डेर Waals बातचीत, फैलाव बलों, इलेक्ट्रोस्टैटिक बलों, π-π stacking, आदि)के लिए जिंमेदार बातचीत के गैर आबंध प्रकृति के कारण, इन प्रणालियों थर्मल प्रतिवर्ती हैं । इस थर्मल reversibility, gelator के बहुत कम एकाग्रता और प्रणालियों है कि बनाया जा सकता है की व्यापक विविधता के साथ एक साथ, रासायनिक लोगों पर भौतिक जैल के मुख्य लाभ में से कुछ हैं । शारीरिक जेल राज्य के अद्वितीय गुणों के लिए धंयवाद, ionogels आसान रिसाइकिलिंग, लंबे समय चक्र जीवन की तरह वांछनीय सुविधाओं के साथ विशेषता है, संवर्धित शारीरिक गुण (जैसे ईओण चालकता), उत्पादन में आसानी, और के कम उत्पादन लागत । खाते में शारीरिक जैल के ऊपर लाभ ले (जो पहले से ही विभिंन अनुप्रयोगों की एक विस्तृत श्रृंखला है1,2,3,4), इन के लिए एक वैकल्पिक रास्ते के रूप में इस्तेमाल किया जा सोचा था इलेक्ट्रोलाइट solidification और कयने की ionogels5,6,7,8. हालांकि, शास्त्रीय conductometry संवेदनशील नहीं था और काफी सटीक ऐसे गतिशील रूप से बदलते सिस्टम का पालन करें । इसलिए, यह चरण संक्रमण और जेल मैट्रिक्स9में आयनों की बढ़ी हुई गतिशीलता का पता नहीं लगा सका । इस संवेदनहीनता का कारण तापमान स्थिरीकरण के लिए आवश्यक समय था, जिसके दौरान माप शुरू होने से पहले नमूना गुणों के गतिशील परिवर्तन चल रहे थे । इसके अलावा, मापा तापमान की संख्या क्रम में सीमित था, नहीं काफी प्रयोगात्मक समय का विस्तार करने के लिए । इसलिए, पूरी तरह से और सही ionogels की विशेषता के लिए, एक नई विधि की जरूरत थी, जो तापमान के एक समारोह के रूप में संपत्तियों के गतिशील परिवर्तन का पालन करें, और वास्तविक समय में लगातार डेटा रिकॉर्ड करने में सक्षम हो जाएगा । जमाना प्रक्रिया का आयोजन किया जाता है जिस तरह से बनाया ionogel के गुण निर्धारित करता है । आणविक गैर-आबंध बातचीत कूलिंग चरण के दौरान परिभाषित कर रहे हैं; जमाना तापमान और शीतलन दरों को बदलकर, एक दृढ़ता से उन बातचीत को प्रभावित कर सकते हैं । इसलिए, यह अत्यंत जब जमाना जगह लेता है ठंडा करने के दौरान प्रणाली को मापने के लिए महत्वपूर्ण था । शास्त्रीय दृष्टिकोण के साथ, इस माप के लिए तापमान स्थिरीकरण समय के कारण असंभव था, और तेजी से ठंडा करने के सफल जमाना के लिए आवश्यक दरों । हालांकि, थर्मल स्कैनिंग conductometry पद्धति के साथ यह कार्य बहुत सरल है, सटीक और प्रतिलिपि परिणाम देता है, और नमूना गुणों पर नमूने पर लागू किए गए थर्मल परिवर्तन के विभिन्न कैनेटीक्स के प्रभाव की जांच की अनुमति देती है 10. एक परिणाम के रूप में, लक्षित गुणों के साथ ionogels अध्ययन किया जा सकता है और एक ही समय में निर्मित ।
थर्मल स्कैनिंग Conductometry (टीएससी)
थर्मल स्कैनिंग conductometry एक प्रतिलिपि देने के लिए, सटीक, और तेजी से कम आणविक वजन के आधार पर ionogels की तरह गतिशील रूप से बदल रहा है और थर्मल प्रतिवर्ती प्रणालियों की चालकता माप के लिए प्रयोगात्मक विधि प्रतिक्रिया माना जाता है gelators । हालांकि, यह भी इलेक्ट्रोलाइट्स, ईओण तरल पदार्थ के साथ इस्तेमाल किया जा सकता है, और किसी भी अंय आचरण नमूना है कि मापने के सेल में रखा जा सकता है और सेंसर की माप रेंज में चालकता है । इसके अतिरिक्त, अनुसंधान आवेदन के अलावा, विधि सफलतापूर्वक एक सटीक और आसान तरीका में microstructure, ऑप्टिकल उपस्थिति या थर्मल स्थिरता, और चरण संक्रमण तापमान जैसे लक्षित गुणों के साथ ionogels निर्माण करने के लिए इस्तेमाल किया गया था । कैनेटीक्स और थर्मल टीएससी विधि के उपयोग के साथ इलाज के इतिहास पर निर्भर करता है, हम भौतिक जेल प्रणालियों के कुछ बुनियादी गुणों पर पूर्ण नियंत्रण हासिल । इसके अतिरिक्त कक्ष नमूना राज्य का निरीक्षण करने के लिए और विशेष रूप से जमाना और विघटन प्रक्रियाओं के दौरान नमूना के परिवर्तन रिकॉर्ड करने के लिए एक वीडियो कैमरे में सुसज्जित किया गया है । टीएससी विधि का एक अतिरिक्त लाभ अपनी सादगी है, के रूप में प्रणाली एक मानक conductometer से बनाया जा सकता है, एक प्रोग्राम तापमान नियंत्रक, हीटिंग के लिए गैसीय नाइट्रोजन लाइन/ठंडा माध्यम, रेफ्रिजरेटर, मापने चैंबर, और एक पीसी, जो अधिकांश प्रयोगशालाओं में पाया जा सकता है ।
टीएससी प्रायोगिक साइट
थर्मल स्कैनिंग conductometry प्रयोगात्मक सेटअप अपेक्षाकृत कम लागत के साथ लगभग हर प्रयोगशाला में बनाया जा सकता है । बदले में, एक एक सटीक, प्रतिलिपि, और विभिंन बाह्य परिस्थितियों में तरल और semisolid प्रवाहकीय नमूनों को मापने के लिए तेजी से विधि प्राप्त करता है । हमारी प्रयोगशाला में निर्मित टीएससी प्रायोगिक सेटअप की एक विस्तृत योजना चित्रा 1 में दी गई है ।
चित्र 1: माप साइट का आरेख अवरोधित करना । थर्मल स्कैनिंग conductometry विधि के लिए प्रयोगात्मक सेटअप काम करने पर मिलकर घटक । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।
तापमान बदलने के लिए, एक घर का तापमान नियंत्रक इस्तेमाल किया गया था, लेकिन एक परिभाषित परिवर्तन दर के साथ रैखिक तापमान बदल सकते हैं, जो प्रोग्राम तापमान नियंत्रक के किसी भी प्रकार, इस्तेमाल किया जा सकता है । थर्मल अलगाव के लिए, एक विशेष चैंबर का निर्माण किया गया है । नमूना में तापमान क्षैतिज ग्रैडिएंट को कम करने के लिए, और तेजी से ठंडा दरों को आश्वस्त करने के लिए एक आइसोलेशन चैंबर का उपयोग करने का उद्देश्य है । चैंबर एक ४० मिमी भीतरी व्यास और ३०० मिमी लंबाई के साथ एक गिलास सिलेंडर के होते हैं । नीचे की ओर, जहां गैसीय नाइट्रोजन के साथ हीटर की सुविधा देता है स्थित हैं, प्रवेश के अंत में एक प्रसारक से सुसज्जित करने के लिए समान रूप से गर्म या ठंडी गैस फैल गया है । यह भी वह जगह है जहां तापमान सेंसर PT100 चर तापमान नियंत्रक (VTC) स्थित है । नमूने का तापमान चालकता संवेदक में स्थित तापमान संवेदक द्वारा स्वतंत्र रूप से दर्ज किया गया है । इसके अतिरिक्त, कक्ष नमूना स्थिति का निरीक्षण करने और विशेष रूप से जमाना और विघटन प्रक्रियाओं के दौरान नमूने के परिवर्तन रिकॉर्ड करने के लिए एक वीडियो कैमरे में सुसज्जित किया गया है । गैसीय नाइट्रोजन २५० एल उच्च दाब टैंक में तरल नाइट्रोजन के वाष्पीकरण से प्राप्त एक हीटिंग और शीतलक माध्यम के रूप में प्रयोग किया जाता है । नाइट्रोजन लाइन में काम कर दबाव 6 सलाखों के लिए सेट है, और मापने साइट पर 2 सलाखों के लिए कम है । ऐसी सेटिंग्स 4 और 28 L/मिनट के बीच किसी भी गड़बड़ी की अनुमति देता है, जो 10 डिग्री सेल्सियस के एक ठंडा दर/ नाइट्रोजन गैस के प्रारंभिक तापमान को कम करने के लिए, बाहरी रेफ्रिजरेटर का इस्तेमाल किया गया है, और कम तापमान 10 डिग्री सेल्सियस था । यह तापमान परिवर्तन के अच्छे रैखिकता के प्राप्त करने की अनुमति देता है, कमरे के तापमान से शुरू । तेजी से ठंडा करने के दौरान, नाइट्रोजन गैस के तापमान में कमी आई है-15 ° c उच्च शीतलन दरों की सहायता के लिए । यह गैसीय नाइट्रोजन का उपयोग करने के लिए आवश्यक है, और सूखी हवा भी नहीं, कम तापमान की वजह से रेफ्रिजरेटर के टुकड़े से बचने के लिए ।
नमूने 9 मिमी भीतरी व्यास और ५८ मिमी की लंबाई की एक शीशी में डाला गया था, के बने, और एक पेंच टोपी, जो तंग बंद करने के लिए एक रबर की अंगूठी है के साथ सुसज्जित है । शीशियों को १२० डिग्री सेल्सियस तक इस्तेमाल किया जा सकता है । ( चित्र 2देखें) ।
चित्रा 2: एक के रूप में एक के चित्र और उसकी चालकता संवेदक पर बढ़ते । (1), (2) के रूप में रबर की अंगूठी, 2a पेंच टोपी चालकता संवेदक पर घुड़सवार, (3) घुड़सवार चालकता संवेदक के साथ शीशी, पेंच टोपी Teflon टेप के साथ सुरक्षित । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।
Protocol
Representative Results
Discussion
थर्मल स्कैनिंग conductometry एक नया प्रयोगात्मक विधि जो गतिशील रूप से बदलते सिस्टम की जांच का एक कुशल और प्रभावी तरीका साबित हो गया है, कम आणविक भार gelators, इलेक्ट्रोलाइट्स, या ईओण तरल पदार्थ के आधार पर ionogels की तरह है …
Divulgazioni
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
इस कार्य के लिए वित्तीय सहायता अनुदान सं के रूप में नेशनल सेंटर फॉर साइंस द्वारा प्रदान की गई थी. DEC-2013/11/D/ST3/02694.
Materials
| SevenCompact S230 conductometer | Mettler-Toledo | equiped with InLab 710 sensor | |
| home-build VTC | |||
| LabX PH 3.2 software | Mettler-Toledo | software used for data aqusition | |
| tetraethylammonium bromide | Sigma-Aldrich | 140023 | |
| glycerol | Sigma-Aldrich | G5516 | |
| methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-a-D-glucopyranose | synthezied according to Gronwald, O., Shinkai, S., J. chem. Soc., Perkin Trans. 2 1933-1937 (2001). | ||
| [im]HSO4 | synthezeid by group of prof. Mohammad Ali Zolfigol, Faculty of Chemistry Bu-Ali Sina University Hamedan, I.R.Iran according to Bielejewski, M., Ghorbani, M., Zolfigol, M., Tritt-Goc, J., Noura, S., Narimani, M., Oftadeh, M. RSC Adv. 6, 108896-108907 (2016). |
||
| polypropylene vial | Paradox Company, Cracow, Poland | PTC 088 | www.insectnet.eu |
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