Termisk skanning Conductometry (TSC) som en generell metode for å studere og kontrollere fase virkemåten til ledende fysisk Gels

Summary

The kinetics av kjøling definerer egenskapene til ioniske gels basert på lav molekylvekt gelators. Dette manuskriptet beskriver bruken av termisk skanning conductometry (TSC), oppnår full kontroll over gelation prosessen, samt i situ målinger av prøvene temperatur og ledningsevne.

Abstract

Termisk skanning conductometry protokollen er en ny tilnærming i å studere ioniske gels basert på lav molekylvekt gelators. Metoden er utformet for å følge dynamisk endre tilstanden til ionogels, og å levere mer informasjon og detaljer om subtil endring av ledende egenskaper med en økning eller nedgang i temperaturen. Metoden kan videre ytelsen på lang sikt (eksempel dager, uker) målinger på en konstant temperatur å undersøke stabilitet og holdbarhet av systemet og det aging virkningen. Den største fordelen med metoden TSC over klassisk conductometry er evnen til å utføre målinger under gelation prosessen, som var umulig med klassisk metoden på grunn av temperaturstabilisering, som vanligvis tar lang tid før den enkeltmål. Det er et velkjent faktum at for å få den fysiske gel fasen, kjøling scenen må hurtig. Videre avhengig kjøling, kan forskjellige microstructures oppnås. Metoden TSC kan utføres med hvertfall avkjøling/oppvarming som kan sikres av eksterne temperatur systemet. I vårt tilfelle, kan vi oppnå lineær temperatur endre priser mellom 0,1 og ca 10 ° C/min. Termisk skanning conductometry er utformet for sykluser, kontinuerlig endring mellom oppvarming og kjøling etapper. En slik tilnærming kan studie av reproduserbarhet termisk reversibel gel-sol fase overgangen. Dessuten muliggjør det ytelsen til forskjellige eksperimentelle protokoller på samme utvalget, kan oppdateres til startfasen (om nødvendig) uten fjerning fra måling cellen. Derfor utføres målingene raskere, i en mer effektiv måte, og med mye høyere reproduserbarhet og nøyaktighet. I tillegg kan metoden TSC også brukes som et verktøy til å produsere ionogels med målrettet egenskaper, som mikrostruktur, med en umiddelbar karakteristikk av ledende egenskaper.

Introduction

Termisk reversibel Ionogels
Fysisk gelation er en prosess som tillater konstruksjon av strukturer selv montert gelator molekyler i nærvær av løsemiddel molekyler. På grunn av ikke-kovalente natur samhandlinger som er ansvarlig for dette fenomenet (f.eks hydrogenbinding, van der Waals vekselsvirkningene, spredning styrker, elektrostatiske styrker, π-π stabling, etc.), disse systemene er termisk reversibel. Denne termisk Reversibilitet, sammen med svært lav konsentrasjon av gelator og rekke systemer som kan opprettes, er noen av de viktigste fordelene med fysiske gels over kjemiske seg. Takket være de unike egenskapene av fysiske gel, ionogels er preget med funksjoner som lett gjenvinning, lang livssyklus, forbedret fysiske egenskaper (f.eks ioniske ledningsevne), enkel produksjon, og senking av den produksjonskostnader. Tar hensyn til ovennevnte fordelene fysiske gels (som allerede har en rekke forskjellige programmer^1,2,3,4), var disse tenkt som en alternativ måte elektrolytt herding og få ionogels^5,6,7,8. Men var den klassiske conductometry ikke sensitiv og nøyaktig nok å følge slike dynamisk endre systemer. Derfor det finner ikke fase overganger og forbedret dynamics ioner i gel matrix⁹. Grunnen til dette insensitivitet var tiden som krevs for temperaturstabilisering, som dynamiske endringer av egenskapene prøven ble igangsatt før målingen ble startet. Videre var antall målt temperaturer begrenset for, ikke å betydelig øke eksperimentelle tiden. Derfor, for å fullstendig og nøyaktig karakterisere ionogels, en ny metode var nødvendig, som ville være i stand til å følge de dynamiske endringene av egenskapene som en funksjon av temperatur, og registrere data kontinuerlig i sanntid. Måten gelation prosessen er gjennomført bestemmer egenskapene til de opprettede ionogel. De intermolekylære ikke-kovalente interaksjonene defineres under kjøling scenen; ved å endre gelation temperaturen og kjøling priser, kan en sterkt påvirke disse interaksjoner. Derfor var det ekstremt viktig å måle systemet under nedkjøling når gelation foregår. Med den klassiske tilnærmingen var dette umulig på grunn av temperaturen stabilisering tid for målingen, og rask avkjøling priser kreves for vellykket gelation. Imidlertid med termisk skanning conductometry metoden denne oppgaven er veldig enkelt, leverer nøyaktig og reproduserbar resultater og lar etterforskningen av påvirkning av ulike kinetics termisk endringer på prøven på prøven egenskaper ¹⁰., ionogels med målrettet egenskaper kan studerte og produseres samtidig.

Termisk skanning Conductometry (TSC)
Termisk skanning conductometry skal levere en reproduserbare, raskt og nøyaktig svarer eksperimentell metode for ledningsevne måling av dynamisk endre og termisk reversibel systemer, som ionogels basert på lav molekylvekt gelators. Men kan det også brukes med elektrolytter, ionisk væsker og andre gjennomfører prøven som kan plasseres i måling cellen og har ledningsevne i sensoren måler området. I tillegg tillegg programmet forskning ble metoden brukt til å produsere ionogels med målrettet egenskaper som mikrostruktur, optisk utseende eller termisk stabilitet, og fase overgang temperaturen i en presis og enkel måte. Avhengig av kinetics og historie termisk behandling med bruk av metoden TSC, få vi full kontroll over noen grunnleggende egenskaper for fysisk gel systemer. I tillegg kammeret utstyrt i et videokamera undersøke eksempel staten og registrere endringene av utvalget spesielt under gelation og oppløsning prosesser. En ekstra fordel av metoden TSC er dens enkelhet, som systemet kan bygges fra en standard conductometer, en programmerbar temperatur kontroller, gass nitrogen linjen for medium varme/kjøling, kjøleskap, måle kammer og en PC, som kan finnes i de fleste laboratorier.

Webområdet TSC eksperimentell
Termisk skanning conductometry eksperimentelle oppsett kan bygges i nesten alle laboratorium med relativt lave kostnader. Til gjengjeld får man en nøyaktig, reproduserbare og rask metode for å måle flytende og semisolid ledende prøver på ulike eksterne forhold. En detaljert plan av TSC eksperimentelle oppsett i vårt laboratorium er gitt i figur 1.

Figur 1: blokkdiagram av webområdet måling. Komponentene på arbeider eksperimentelle oppsett for termisk skanningsmetoden conductometry. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

For temperatur endring, en hjemmelaget temperatur kontroller ble brukt, men noen form for programmerbare temperatur kontroller, som kan endre temperaturen lineært med en definert hastigheten, kan brukes. Termisk isolering, er en spesiell kammer bygd. Hensikten med å bruke en isolasjon kammeret er å minimere temperatur vannrett graderinger i utvalget, og for å sikre rask nedkjøling priser. Kammeret består av et glass sylinder med 40 mm indre diameter og 300 mm lengde. På undersiden, hvor ovnen med gass nitrogen viker ligger, er slutten av innløpet utstyrt med en diffusor å jevnt spre varme eller kalde gassen. Dette er også stedet hvor temperatursensoren PT100 variabel temperaturkontroll kontrolleren (VTC) ligger. Temperaturen på prøven registreres uavhengig ved temperatursensoren i ledningsevne sensoren. I tillegg kammeret utstyrt i et videokamera undersøke eksempel staten og registrere endringene av utvalget spesielt under gelation og oppløsning prosesser. Gass nitrogen fra fordampning av flytende nitrogen i 250 L høytrykk tanken er brukt som et medium for oppvarming og kjøling. Brukstrykket i nitrogen linjen er 6 barer, og redusert til 2 barer på webområdet måling. Slike innstillinger lar obtainment å flow på mellom 4 og 28 L/min uten forstyrrelser, som lar en avkjølende rate på 10 ° C/min. For å senke den opprinnelige varmen i gassen nitrogen, eksterne kjøleskapet er brukt, og redusert temperaturen var 10 ° C. Dette gjør at obtainment av gode linearitet av temperatur endring, fra rom temperatur. Under rask nedkjøling, reduseres temperaturen på gassen nitrogen-15 ° c å hjelpe kjøling dyrt. Det er nødvendig å bruke gass nitrogen, og ikke engang tørr luft, for å unngå isdannelse kjøleskapet på grunn av lave temperaturer.

Prøvene ble satt inn i ampuller med 9 mm indre diameter og lengde på 58 mm, laget av polypropylen og utstyrt med skrukork, som har en gummi ring for stramt avsluttende. Ampullene kan brukes opptil 120 ° C. (se figur 2).

Figur 2: bildet av polypropylen ampuller og dens montering på ledningsevne sensoren. (1) polypropylen hetteglass, (2) skrukork med gummi ring, 2a – skrukork montert på ledningsevne sensor, (3) hetteglass med montert ledningsevne sensor, skrukork sikret med Teflon tape. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Protocol

1. utarbeidelse av det eksperimentelle stedet for TSC måling For å måle full kjennetegner TSC metoden, kan du bruke kommersielt tilgjengelig conductometer utstyrt med fire elektrode celler (eventuelt to elektrode celler kan brukes for lav conductivities) og en temperatursensor. Koble den til PC og registrere ledningsevne og temperaturen på prøven (4% wt % av methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-α-D-glucopyranoside i 1 M molar konsentrasjonen av tetraethylammonium bromide – TEABr i glyserol – Glyc brukt i stu…

Representative Results

Organisk ioniske geléer utgjør en ny klasse av funksjonelle materialer som kan bli en alternativ løsning for polymer gel elektrolytter. Men for å oppnå dette målet, har disse gels dypt undersøkt og forstått. Termisk reversibel tegnet av gelation og dynamisk endre egenskapene for temperatur og fase forekomst, kreves en ny eksperimentell metode som lar innspillingen data og påvisning av subtile endringer i temperatur endre. Termisk skanning conductometry er den eneste metoden som l…

Discussion

Termisk skanning conductometry er en ny eksperimentell metode som har vist seg for å være en effektiv måte å undersøke dynamisk endre systemer, som ionogels basert på lav molekylvekt gelators, elektrolytter eller ioniske væsker. Brukbarheten er imidlertid ikke begrenset bare til ionogels. Metoden TSC kan enkelt brukes med andre typer gjennomføre myk saken systemer som hydrogels, emulsjoner, kremer eller noen andre kostnad som inneholder bærere ledningsevne sensoren kan settes inn. Begrensningene for metoden er s…

Materials

SevenCompact S230 conductometer	Mettler-Toledo		equiped with InLab 710 sensor
home-build VTC
LabX PH 3.2 software	Mettler-Toledo		software used for data aqusition
tetraethylammonium bromide	Sigma-Aldrich	140023
glycerol	Sigma-Aldrich	G5516
methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-a-D-glucopyranose			synthezied according to Gronwald, O., Shinkai, S., J. chem. Soc., Perkin Trans. 2 1933-1937 (2001).
[im]HSO4			synthezeid by group of prof. Mohammad Ali Zolfigol, Faculty of Chemistry Bu-Ali Sina University Hamedan, I.R.Iran  according to Bielejewski, M., Ghorbani, M., Zolfigol, M., Tritt-Goc, J., Noura, S., Narimani, M., Oftadeh, M. RSC Adv. 6, 108896-108907 (2016).
polypropylene vial	Paradox Company, Cracow, Poland	PTC 088	www.insectnet.eu