Summary

Synthese von Platin-Nickel Nanodrähte und Optimierung für Sauerstoff Leistung

Published: April 27, 2018
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Summary

Das Protokoll beschreibt die Synthese und Elektrochemische Prüfung von Platin-Nickel-Nanodrähten. Nanodrähte synthetisiert durch die galvanische Verschiebung einer Nickel-Nanodraht-Vorlage. Post-Synthese Verarbeitung, einschließlich Wasserstoff glühen, sauren Auswaschung und Sauerstoff glühen dienten Nanodraht Leistung und Haltbarkeit in der Reaktion des Sauerstoff-Reduktion zu optimieren.

Abstract

Platin-Nickel (Pt-Ni) Nanodrähte wurden als Brennstoffzelle elektrokatalysatoren entwickelt und waren für die Leistung und Haltbarkeit in der Sauerstoff-Reduktionsreaktion optimiert. Spontane galvanische Verschiebung wurde verwendet, um Pt Schichten auf Ni Nanodraht Substraten zu hinterlegen. Die Synthese Ansatz produziert Katalysatoren mit hohen spezifischen Aktivitäten und hohen Pt-Flächen. Wasserstoff zu glühen verbessert Pt und Ni Misch- und spezifische Aktivität. Saure Laugung bevorzugt Ni oberflächennahen Nanodraht entfernen diente, und Sauerstoff glühen wurde zur oberflächennahen Ni, Verbesserung der Haltbarkeit und der Minimierung von Ni Auflösung zu stabilisieren. Diese Protokolle detailliert die Optimierung eines Schrittes nach dem Synthese-Verarbeitung, einschließlich Wasserstoff glühen auf 250 ° C, Einwirkung von Salpetersäure 0,1 M und Sauerstoff glühen auf 175 ° C. Durch diese Schritte produziert Pt-Ni-Nanodrähte verstärkte Aktivitäten mehr als eine Größenordnung als Pt-Nanopartikel und bietet erhebliche Haltbarkeit Verbesserungen. Die vorgestellten Protokolle basieren auf Pt-Ni-Systemen in der Entwicklung von Brennstoffzellen-Katalysatoren. Diese Techniken werden auch für eine Vielzahl von Kombinationen aus Metall und können angewendet werden, um Katalysatoren für eine Reihe von elektrochemischen Prozesse zu entwickeln.

Introduction

Proton-Austausch-Membran-Brennstoffzellen sind teilweise begrenzt durch die Menge und die Kosten von Platin in der katalysatorschicht, die Hälfte der Brennstoffzelle Kosten1ausmachen kann erforderlich. In Brennstoffzellen werden Nanomaterialien in der Regel als Sauerstoff-Reduktion-Katalysatoren entwickelt, da die Reaktion kinetisch langsamer als Wasserstoff-Oxidation ist. Kohlenstoff-gestützte Pt-Nanopartikel dienen oft als Sauerstoff-Reduktion-elektrokatalysatoren aufgrund ihrer großen Oberfläche; jedoch haben bestimmte selektive Aktivität und sind anfällig für Haltbarkeit Verluste.

Erweiterte Dünnfilme bieten potenziellen Vorteile für Nanopartikel durch Adressierung dieser Einschränkungen. Erweiterte Pt Oberflächen in der Regel produzieren spezifischen Aktivitäten eine Größenordnung größer als Nanopartikel, indem Sie weniger aktiv Facetten und Partikeleffekte Größe einschränken, und haben gezeigt, dass dauerhaft unter Potenzial Radfahren2,3 , 4. Aktivitäten mit hohe Masse in Erweiterte Oberfläche elektrokatalysatoren erreicht wurden, Verbesserungen wurden in erster Linie durch Erhöhungen in spezifische Aktivität, wobei der Katalysator-Typ wurde beschränkt auf Pt mit einer geringen Fläche (10 m2 g PT -1) 3 , 4 , 5.

Spontane galvanische Hubraum verbindet die Aspekte der Korrosion und Galvanisierung6. Der Prozess unterliegt in der Regel die standard Redox-Potentiale der beiden Metalle und die Ablagerung in der Regel tritt auf, wenn das Metall kation reaktiver als die Vorlage. Die Verschiebung ist tendenziell Nanostrukturen bilden, die die Morphologie der Vorlage entsprechen. Durch Anwendung dieser Technik zu erweiterten Nanostrukturen, können Pt-Katalysatoren gebildet werden, die die hohe spezifische Reduktion Sauerstoffaktivität erweiterte dünner Schichten nutzen. Durch partielle Verschiebung geringe Mengen von Pt hinterlegt worden und haben produziert Materialien mit hoher Flächen (> 90 m2 gPt-1)7,8.

Diese Protokolle beinhalten Wasserstoff Glühen zu mischen Pt und Ni Zonen und Reduktion Sauerstoffaktivität verbessern. Eine Reihe von Studien haben theoretisch gegründet den Mechanismus und eine Legierungsmetall Wirkung in Pt sauerstoffreduktion experimentell bestätigt. Modellierung und Korrelation von Pt-OH und Pt-O Bindung an Reduktion Sauerstoffaktivität legen nahe, dass durch Gitter Kompression9,10Pt Verbesserungen möglich sind. Pt mit kleiner Übergang Metallen Legieren bestätigt diesen Vorteil und Pt-Ni wurde untersucht, in einer Reihe von Formen, einschließlich polykristallinen, facettierte Elektroden, Nanopartikel und Nanostrukturen11,12, 13,14.

Galvanische Verschiebung wurde in Pt-Sauerstoff-Reduktion Katalysatorentwicklung mit einer Vielzahl von anderen Vorlagen, wie Silber, Kupfer und Kobalt Nanostrukturen15,16,17verwendet. Die Synthese-Technik ist auch bei der Abscheidung von anderen Metallen verwendet worden und produzierte elektrokatalysatoren für Brennstoffzellen, Elektrolyseure und der elektrochemischen Oxidation von Alkoholen18,19,20, 21. Ähnliche Protokolle können auch für die Synthese von Nanomaterialien mit einer breiteren Palette von elektrochemische Anwendungen angepasst werden.

Protocol

1. Synthese von Pt-Ni-Nanodrähte Um die Verschiebung zu beginnen, unterbrechen Sie die Nickel-Nanodraht-Vorlage im Wasser und auf 90 ° c erhitzen Hinzufügen von 40 mg von handelsüblichen, nickel-Nanodrähte, 20 mL entionisiertem Wasser in ein 50 mL Zentrifugenröhrchen. Beschallen sie für 5 Minuten.Hinweis: Die Nanodrähte sind ca. 150-250 nm im Durchmesser und 100-200 µm in der Länge. Die abgehängte Nanodrähte auf ein 250 mL Glas Runde untere Kolben übertragen und 60 mL deionis…

Representative Results

Spontane galvanische Verschiebung von Ni-Nanodrähten mit Pt, unter Verwendung der angegebenen Menge produziert Pt-Ni-Nanodrähte, die 7,3 Gew.-% Pt (Abbildung 1 und Abbildung 2A). Einige Änderungen in Höhe von Pt Vorläufer möglicherweise müssen die optimale Pt laden zu erreichen. PT-Verschiebung ist empfindlich auf die Dicke der Oberfläche Ni Oxidschicht, die variieren können anhand der Vorlage Alter (Luf…

Discussion

Diese Protokolle wurden verwendet, um erweiterte Oberfläche elektrokatalysatoren mit hohen Flächen und spezifische Aktivitäten in der Sauerstoff-Reduktion Reaktion8zu produzieren. Durch die Hinterlegung Pt auf nanostrukturierten Vorlagen, die Nanodrähte niedrigen koordinierte Websites zu vermeiden und minimieren Sie Größe Partikeleffekte, Herstellung von bestimmten Aktivitäten mehr als 12 mal größer als Kohlenstoff-gestützte Pt-Nanopartikel. Mit galvanischen Verschiebung als die Synthese…

Divulgazioni

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Finanzieller Unterstützung der US-Department of Energy, Büro für Energieeffizienz und erneuerbare Energien unter Vertragsnummer DE-AC36-08GO28308, NREL sorgte.

Materials

Nickel nanowires Plasmachem GmbH
250 mL round bottom flask Ace Glass
Hot plate VWR International
Mineral oil VWR International
Potassium tetrachloroplatinate Sigma Aldrich
Syringe pump New Era Pump Systems
Rotator Arrow Engineering
Teflon paddle Ace Glass
Glass shaft Ace Glass
Split hinge tubular furnace Lindberg Customized in-house
Schlenk line Ace Glass
Condensers VWR International
Nitric acid Fisher Scientific
2-propanol Fisher Scientific
Nafion ionomer (5 wt. %) Sigma Aldrich
Glassy carbon working electrode Pine Instrument Company
RDE glassware Precision Glassblowing Customized in-house
Platinum wire Alfa Aesar Customized in-house
Platinum mesh Alfa Aesar Customized in-house
MSR Rotator Pine Instrument Company
Potentiostat Metrohm Autolab

Riferimenti

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Citazione di questo articolo
Alia, S. M., Pivovar, B. S. Synthesis of Platinum-nickel Nanowires and Optimization for Oxygen Reduction Performance. J. Vis. Exp. (134), e56667, doi:10.3791/56667 (2018).

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