Il protocollo descrive la sintesi e test elettrochimico di nanofili di platino-nichel. Nanofili sono stati sintetizzati dallo spostamento di un modello di nanowire nichel galvanico. Post-sintesi elaborazione, compresa la ricottura di idrogeno, acido lisciviazione e ricottura di ossigeno sono stati utilizzati per ottimizzare nanowire prestazioni e durata nella reazione di riduzione di ossigeno.
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Articolo metodologico
Sintesi di nanofili di platino-nichel e ottimizzazione per le prestazioni di riduzione di ossigeno
In questo articolo
Sommario
Abstract
Nanofili di platino-nichel (Pt-Ni) sono stati sviluppati come elettrocatalizzatori per celle a combustibile e sono stati ottimizzati per le prestazioni e la durata nella reazione di riduzione di ossigeno. Spontaneo spostamento galvanico è stato usato per depositare strati Pt su substrati di nanowire Ni. L'approccio di sintesi prodotte catalizzatori con alta attività specifiche e alte superfici di Pt. Ricottura di idrogeno, ha migliorato il Pt e Ni miscelazione e specifiche attività. Lisciviazione acida è stato utilizzato preferenzialmente rimuovere Ni vicino alla superficie di nanowire e ricottura di ossigeno è stato usato per stabilizzare Ni vicino alla superficie, migliorando la durata e minimizzando la dissoluzione di Ni. Questi protocolli dettaglio l'ottimizzazione di ogni fase di lavorazione post-sintesi, tra cui idrogeno ricottura a 250 ° C, esposizione ad acido nitrico 0.1 M e ossigeno ricottura a 175 ° C. Attraverso questi passaggi, Pt-Ni nanofili prodotta attività aumentate più di un ordine di grandezza di nanoparticelle di Pt, offrendo miglioramenti di durata significativa. I protocolli presentati sono basati su sistemi di Pt-Ni nello sviluppo di catalizzatori per celle a combustibile. Queste tecniche sono state utilizzate anche per una varietà di combinazioni di metallo e possono essere applicate per sviluppo di catalizzatori per un certo numero di processi elettrochimici.
Introduzione
Protone cambio membrana celle a combustibile sono parzialmente limitate dalla quantità e dal costo del platino richiesto nello strato catalizzatore, che possa rappresentare per mezzo di celle a combustibile costi1. Nelle celle a combustibile, nanomateriali vengono in genere sviluppati come catalizzatori di riduzione di ossigeno, poiché la reazione è cineticamente più lenta di ossidazione dell'idrogeno. Carbonio-supportato Pt nanoparticelle sono spesso utilizzate come elettrocatalizzatori di riduzione di ossigeno a causa della loro elevata area superficiale; Tuttavia, essi hanno specifiche attività selettiva e sono soggette a perdite di durevole....
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Protocollo
1. sintesi di nanofili di Pt-Ni
- Per iniziare il processo di spostamento, sospendere il modello del nanofilo di nichel nell'acqua e riscaldare fino a 90 ° C.
- Aggiungere 40 mg di commercialmente disponibile, nichel nanofili a 20 mL di acqua deionizzata in un tubo di centrifuga da 50 mL. Esso Sonicare per 5 min.
Nota: I nanofili sono circa 150-250 nm di diametro e 100-200 µm in lunghezza. - Trasferire i nanofili sospesi a un vetro 250 mL pallone da e aggiungere 60 mL di acqua deionizzata. Riscaldare il pallone a 90 ° C in un bagno di olio minerale. Mescolare la miscela di reazione a 500 giri/min con una pagaia di politetrafluoroetilene colle....
- Aggiungere 40 mg di commercialmente disponibile, nichel nanofili a 20 mL di acqua deionizzata in un tubo di centrifuga da 50 mL. Esso Sonicare per 5 min.
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Risultati
Spostamento spontaneo galvanico di nanofili di Ni con Pt, utilizzando la quantità specificata, prodotto nanofili di Pt-Ni che erano 7,3 WT % Pt (Figura 1 e Figura 2A). Apportato alcune modifiche alla quantità di Pt precursore potrebbe essere necessario raggiungere il Pt ottima di caricamento. Spostamento di PT è sensibile allo spessore del Ni ossido strato superficiale, che può variare basato su template età (l'e.......
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Discussione
Questi protocolli sono stati utilizzati per produrre elettrocatalizzatori estesa superficie con elevate superficie aree e specifiche attività alla reazione di riduzione dell'ossigeno8. Depositando Pt su modelli nanostrutturati, i nanofili evitato bassi siti coordinati e minimizzano gli effetti di dimensione delle particelle, producendo specifiche attività più di 12 volte maggiore di nanoparticelle di carbonio-supportato Pt. Utilizzando spostamento galvanico come l'approccio di sintesi prodotto anc.......
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Dichiarazioni
Gli autori non hanno nulla a rivelare.
Ringraziamenti
Sostegno finanziario è stato fornito dal US Department of Energy, ufficio di efficienza energetica ed energie rinnovabili sotto numero di contratto DE-AC36-08GO28308 a NREL.
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Materiali
| Nome | Azienda | Numero di catalogo | Commenti |
|---|---|---|---|
| Nanofili di nichel | Plasmachem GmbH | ||
| 250 mL pallone a fondo tondo | Ace Glass | ||
| Piastra riscaldante | VWR International | ||
| Olio minerale | VWR International | ||
| Tetracloroplatinato di potassio | Sigma Aldrich | ||
| Pompa a siringa | Era | ||
| Rotator | Arrow Engineering | ||
| Paletta in teflon | Ace Glass | ||
| Albero in vetro | Ace Glass | ||
| Forno tubolare a cerniera divisa | Lindberg | Linea | |
| Schlenk | Condensatori in vetro | ||
| Ace VWR International | |||
| Acido nitrico | Fisher Scientific | ||
| 2-propanolo | Fisher Scientific Ionomero | ||
| Nafion (5 % in peso) | Sigma Aldrich | ||
| Elettrodo di lavoro in carbonio vetroso | Pine Instrument Company | ||
| Vetreria RDE | Soffiatura di | ||
| Filo di platino | Alfa Aesar | Rete | |
| di platino | in-house Alfa Aesar | ||
| Strumento di pino MSR | in-house Azienda | ||
| di strumenti Potenziostat | Metrohm Autolab |
Riferimenti
- Papageorgopoulos, D. U.S. Department of Energy. , Available from: http://www.hydrogen.energy.gov/pdfs/review14/fc000_papageorgopoulos_2014_o.pdf (2014).
- Bregoli, L. J. Influence of Platinum Crystallite Size on Electrochemical Reduction of Oxygen in Phosphoric-Acid. Electrochim. Acta. 23 (6), 489-492 (1978).
- Debe, M. U.S. Department of Energy. , Available from:
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Ristampe e permessi
