Articolo metodologico

Una fabbricazione e un metodo di misurazione per un elemento ferroelettrico flessibile basato su eteroepitassia di Van Der Waals

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DOI:

10.3791/57221

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8 aprile 2018

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1Key Laboratory of Low Dimensional Materials and Application Technology of Ministry of Education, Xiangtan University, 2Department of Physics, Indian Institute of Science, 3Department of Materials Science and Engineering, National Chiao Tung University

Autori corrispondenti: Yi-Chun Zhou <zhouyc@xtu.edu.cn>, Ying-Hao Chu <yhc@nctu.edu.tw>

* These authors contributed equally

In questo articolo

Sommario

In questa carta, presentiamo un protocollo a crescere direttamente un epitassiale ancora elemento di memoria titanato di piombo flessibile zirconio su mica muscovite.

Abstract

Memorie non-volatili flessibile hanno ricevuto molta attenzione in quanto sono applicabili per dispositivo elettronico intelligente in futuro, basandosi sulla memorizzazione dei dati ad alta densità e funzionalità a basso consumo energetico. Tuttavia, la memoria non volatile di ossido di alta qualità basato su substrati flessibili spesso è limitata dalla caratteristiche del materiale e del processo di fabbricazione ad alta temperatura inevitabile. In questa carta, un protocollo è proposto a crescere direttamente un epitassiale ma flessibile piombo zirconio titanato memoria elemento su mica muscovite. Il metodo di misura e tecnica di deposizione versatili permettono la fabbricazione di elementi di memoria non-volatile flessibile ma single-cristallino necessari per la prossima generazione di dispositivi intelligenti.

Introduzione

Il successo produzione di elementi di memoria non volatile flessibile (NVME) svolge un ruolo chiave nello sfruttare il pieno potenziale di elettronica flessibile. NVME deve dispongono di peso leggero, basso costo, basso consumo consumo, velocità e capacità di storage ad alta densità oltre alla memorizzazione dei dati, elaborazione dell'informazione e della comunicazione. Pb perovskite (Zr, Ti) O3 (PZT) agisce come un sistema popolare per tali applicazioni, considerando la sua grande polarizzazione, veloce polarizzazione switching, alta temperatura di Curie, basso campo coercitivo e alto coefficente piezoelettrico. Nelle memorie non volatili ferroelettriche, un impulso di tensione esterna può passare le polarizzazioni di due residuo tra due direzioni stabili, rappresentate da '0' e '1'. È non volatile, e il processo di lettura/scrittura può essere completato in nanosecondi. NVME basato su organico1,2,3,4,5,6 e inorganici7,8,9,10 ,11,12,13,14,15 materiali ferroelettrici sono state tentate su substrati flessibili. Tuttavia, tale integrazione è limitata dalla non solo incapacità dei substrati di crescita ad alta temperatura, ma anche le prestazioni del dispositivo degradati, dispersione di corrente e corto circuito elettrico grazie alle loro superfici più ruvide. Nonostante risultati promettenti, si alternano come l'assottigliamento del substrato8 strategie e il trasferimento di strato epitassiale su un substrato flessibile15 soffrire limitata redditività in considerazione il sofisticato processo multifasico, il imprevedibilità del trasferimento e la limitata applicabilità.

Per tali ragioni è fondamentale per esplorare un substrato appropriato che è in grado di superare la limitata stabilità termica e operativa di substrati morbidi per avanzare ulteriormente elettronica flessibile. Una mica muscovite naturale (KAl2(AlSi3O10) (OH)2) substrato con caratteristiche uniche come atomicamente lisciare superfici, elevata stabilità termica, inerzia chimica, elevata trasparenza, flessibilità meccanica, e compatibilità con i metodi attuali di fabbricazione può essere utilizzato per affrontare efficacemente questi problemi. Più così, la struttura a strati bidimensionale di mica monoclino supporta epitassia di van der Waals, che mitiga la grata e termico corrispondenti condizioni, quindi significativamente sopprimere il substrato effetto di bloccaggio. Questi vantaggi sono stati sfruttati nella crescita diretta di ossidi funzionali16,17,18,19,20,21,22, 23 il moscovita recentemente, in vista di applicazioni dispositivo flessibile.

Qui, descriviamo un protocollo per crescere direttamente epitassiale film sottili di piombo ma flessibile zirconio titanato (PZT) su mica muscovite. Ciò è ottenuto attraverso un processo di deposizione laser pulsato basandosi sulle proprietà versatili di mica, con conseguente eteroepitassia di van der Waals. Tali strutture fabbricate conservano tutte le proprietà superiori di PZT epitassiali su substrati cristallini singoli rigidi ed esibisce eccellente stabilità termica e meccanica. Questo approccio semplice ed affidabile fornisce un vantaggio tecnologico rispetto multistep-trasferimento e substrato assottigliamento strategie e facilita lo sviluppo di elementi molto atteso flessibile ma single-cristallina memoria non-volatile dei prerequisiti per dispositivi intelligenti di nuova generazione ad alte prestazioni.

Protocollo

1. fabbricazione flessibile PZT film sottili

  1. Tagliare un substrato di mica di 1 x 1 cm da un foglio di mica con le forbici.
  2. Difficoltà questo substrato di mica di 1 x 1 cm su una scrivania utilizzando il nastro biadesivo.
  3. Utilizzare una pinzetta per peel-off il mica--strati fino allo spessore desiderato (50 µm), misurato con un micrometro.
  4. Incolla questo appena spaccati substrati di mica su un supporto di substrato 5 ' utilizzando un sottile strato di vernice argento e curarla a 120 ° C su una piastra calda per 10 minuti ad apporre mica su substrato saldamente.
  5. Mettere il titolare substrato PLD (Pulsed Laser Deposition) nella camera di PLD.
  6. Selezionare il tasso di ripetizione (ad es., 10 Hz) ed energia (ad esempio, 300 mJ) del laser.
  7. Spostare la lente di focalizzazione alla posizione impostata.
  8. Aprire l'otturatore e depositare un 5 nm CoFe2O4 (CFO) [energia del Laser: 300 mJ, pressione dell'ossigeno: 50 mTorr, temperatura del campione: 590 ° C, tempo di deposizione: 5 min] film sottile come uno strato cuscinetto innescando il laser (Figura 1).
  9. Depositare un 20-80 nm SrRuO3 (SRO) [energia del Laser: 300 mJ, pressione dell'ossigeno: 100 mTorr, temperatura del campione: 680 ° C, tempo di deposizione: 10-30 min] sul livello di buffer CFO come l'elettrodo inferiore per prove successive prestazioni elettriche innescando il (laser Figura 1).
  10. Deposito a circa 150 nm PZT [energia del Laser: 300 mJ, pressione dell'ossigeno: 100 mTorr, temperatura del campione: 650 ° C, tempo di deposizione: 60 min] sottile pellicola nella parte superiore dell'elettrodo inferiore di SRO innescando il laser (Figura 1).
  11. Sfiatare la camera usando N2 e rimuovere il campione PZT/mica (Figura 2) quando la temperatura raggiunge la temperatura ambiente.
  12. Porre il campione su un pezzo di vetro.
  13. Mettere una mesh predefinita con 200 micron di diametro sulla parte superiore del campione. Fissare bene la mesh e mettere maglia-campione nella camera di sputtering.
  14. Uso DC sputtering (10 mA, 8 mbar, 6 min) a depositare Pt superiori elettrodi sulla pellicola. Rimuovere il campione dopo il sputtering.
  15. Utilizzare un coltello o 20% acido HF per rimuovere una sezione PZT di 1 x 1 mm. Si tratta di svelare l'elettrodo di SRO di fondo e formare tanti piccoli condensatori ferroelettrici flessibile.
    Nota: Crescere SRO come l'elettrodo inferiore e poi depositare Pt sopra gli elettrodi sui film da DC sputtering per formare molti piccoli condensatori per misurare le proprietà elettroniche dei film sottili PZT, che è illustrato nella Figura 3.
  16. Dipingere un cappotto d'argento conduttivo su OAD esposta per aumentare la conduttività elettrica dell'elettrodo inferiore SRO. Garantire che l'argento conduttivo può contattare l'OAD esposta.

2. ferroelettrici caratterizzazione

  1. Prova di flessione
    1. Sul retro del campione flessibile, incollare un pezzo di carta con le stesse dimensioni come il campione per un facile trasferimento del campione da uno stadio a altro.
    2. Posto il PZT/mica su consiglio di prova dell'analizzatore di dispositivo a semiconduttore e del sistema di test ferroelettrici.
    3. Mettere una sonda di misura dell'analizzatore di dispositivo a semiconduttore e sistema ferroelettrici prova sull'elettrodo superiore Pt e l'altra sonda di misurazione sullo strato di argento-SRO per ottenere i cicli di isteresi di campo di polarizzazione-elettrico (P-E) e curve di capacità elettrica campo (C-E) mentre il campione è raddrizzato.
      1. Misurare i cicli di isteresi di P-E con le due sonde ad una frequenza di 2 kHz e alle 4 curve V. misura il C-E con le due sonde ad una frequenza di 1 MHz e a 4 V. Rimuovi il campione raddrizzato.
    4. Fissare il flessibile film sottile PZT/mica sullo stampo desiderato utilizzando il nastro biadesivo. Prestare attenzione per evitare lo scivolamento/scorrimento di mica durante la misurazione.
    5. Montarlo sulla scheda prova dell'analizzatore di dispositivo ferroelettrici test di sistema e dei semiconduttori.
    6. Mettere una sonda sull'elettrodo superiore Pt mentre l'altra sonda tocca l'elettrodo di SRO di fondo attraverso l'argento rivestimento simile alla configurazione utilizzata in precedenza (punto 2.1.3).
    7. Misurare la P-E cicli di isteresi e curve C-E in varie trazione e compressione (Figura 4) raggi di curvatura.
      1. Misurare i cicli di isteresi di P-E con le due sonde ad una frequenza di 2 kHz e alle 4 curve di misura V. il C-E con le due sonde ad una frequenza di 1 MHz e a 4 V.
    8. Rimuovere il campione PZT flessibile quando le misurazioni P-E e C-E sono state completate.
  2. Stabilità termica
    1. Mettere la PZT/mica sulla scheda di prova dell'analizzatore di dispositivo a semiconduttore e del sistema di test ferroelettrici.
    2. Inserire una sonda di misura sull'elettrodo superiore Pt e l'altra sonda di misurazione sullo strato di argento-SRO.
    3. Aprire il sistema di controllo di temperatura per riscaldare il campione.
    4. Condurre le misurazioni P-E e C-E a diverse temperature (25 ° C, 50 ° C, 75 ° C, 100 ° C, 125 ° C, 150 ° C, 175 ° C).
    5. Spegnere il gruppo riscaldatore dopo le misurazioni sono fatto.
  3. Prove di flessione ciclabilità
    1. Montare il flessibile PZT/mica nelle due scanalature di questa configurazione.
    2. Fissare un'estremità del campione mentre è piegato da altra estremità con l'aiuto di un motore.
    3. Usare un righello per misurare la lunghezza PZT/mica insieme con la direzione del movimento (flessione) del motore prima del 8 mm piegatura processo (Figura 5).
    4. Calcolare la lunghezza del movimento C per piegare il campione 5 mm secondo la formula: C=L-2Rsin(L/2R), dove L è la lunghezza di PZT/mica stato raddrizzato, R è il raggio di curvatura, e C è la lunghezza del movimento del motore.
    5. Impostare il numero di cicli (1000) di piegatura nel computer (Figura 6).
    6. Fare clic sul pulsante Start (Figura 6) per avviare il movimento del motore avanti e indietro.
    7. Rimuovere l'esempio e misurare la P-E per verificare se le proprietà ferroelettriche vengono mantenute.

Risultati

Film sottili epitassiali PZT/SRO/CFO/mica sono stati depositati con la tecnica di deposizione laser pulsato come indicato nel passaggio 1. La figura 1 Mostra lo schema di crescita e la figura 2 Mostra un effettivo elemento NVM flessibile basato sul PZT.

Stabilità meccanica è un aspetto cruciale dell'applicazione dispositivo flessibile. Le prestazioni ferroelettriche macroscopica di eterostruttura contro flessione meccanica è stata valutata sia in trazione e in compressione a flessione. Figura 7a e 7b mostrano la P-E e C-E cicli di isteresi dei condensatori PZT sotto vari compressione e di trazione raggi (R) di curvatura. Figura 7 c Mostra costante Pseduto, Pr, E valori dic e capacità all'interno di errori sperimentali sotto diversi raggi di curvatura. I corrispondenti valori di deformazione nominale stimato da figure-results-1 dove η = t f/tS, χ = Y f/yS, Yf è di elasticità dello strato PZT e YS è di giovane modulo della mica sono inoltre contrassegnate. Questi risultati indicano che il condensatore di film sottile PZT mantiene proprietà elettriche stabili sotto vincoli meccanici necessari per le applicazioni del dispositivo di elettronica flessibile, che era anche controllato dagli di spettroscopia Raman20.

Sono indicati i cicli di isteresi di campo di polarizzazione-elettrico ben saturi e simmetrica (P-E) e il campo di capacitanza-elettrico (C-E) con le curve di "farfalla" di eterostruttura misurato a 1 MHz e temperature che variano da 25-175 ° C per un nuovo dispositivo in Figura 8a e 8b, rispettivamente. Questo condensatore ferroelettrico esibisce polarizzazione costante saturazione (Pseduti), una polarizzazione residuo (Pr), un campo coercitivo (Ec) e capacità in una gamma di temperature larga come mostrato in Figura 8 c. L'eterostruttura mantiene anche ad alta tenuta e la resistenza a temperatura ambiente, così come a 100 ° C20. Questi risultati implicano che l'eterostruttura PZT/mica può avere potenziali applicazioni in dispositivi elettronici ad alta temperatura.

Una serie di prove di ciclabilità sono stati effettuati per convalidare eterostrutture PZT/mica per applicazioni pratiche. La figura 9 Mostra loop P-E prima e dopo 1000 cicli di piegatura in entrambi gli Stati di sforzo di trazione e compressione. I loop di P-E alle diverse modalità di piegatura si spostano verticalmente per motivi di convenienza. È interessante nota che l'eterostruttura mantiene il relativo comportamento ferroelettrico anche dopo 1000 cicli di piegatura in un raggio di curvatura di 5 mm indipendentemente dalla natura flessione ceppo.

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Figura 1 . Lo schema di crescita di un elemento di memoria flessibile su mica. Evacuare la camera ad una pressione di base (~ 10-6 Torr) e alzare la temperatura del campione a 590 ° C. Regolare la pressione di ossigeno a 50 mTorr a crescere il CFO. Aumentare la temperatura a 680 ° C e regolare la pressione di ossigeno per 100 mTorr a crescere l'OAD. Diminuire la temperatura di 650 ° C e regolare la pressione di ossigeno per 100 mTorr a crescere il PZT. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

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Figura 2 . La fotografia di un elemento di memoria flessibile su mica. L'elemento di memoria flessibile può essere piegato facilmente. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

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Figura 3 . La configurazione schematica per misurare la curva C-E e cicli di isteresi di P-E. Contattare l'elettrodo inferiore SRO utilizzando una sonda, mentre l'altra sonda Contatta gli elettrodi di Pt superiori sui film per misurare le proprietà elettroniche del film sottile PZT. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

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Figura 4 . Fisso di stampi con diversi raggi di curvatura (R). I disegni di stampo piegatura vennero fatta/creata utilizzando autoCAD e stampati con una stampante 3D. Questi stampi di raggi di curvatura fisse (R) inducono riferito alla compressione ed alla trazione deformazioni (R = ± 12,5 mm, ± 10,0 mm, ±7.5 mm, ± 5.0 mm, ± 2.5 mm, il segno positivo (negativo) corrisponde a trazione (compressione) ceppo che le eterostrutture subiscono quando montati su di essi). Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

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Figura 5 . Palco per eseguire la piegatura di piegamento cicli test. La lunghezza di eterostruttura (C) è misurata da una regola di stato raddrizzato. Per misurare la curvatura ciclo, utilizzare un elaboratore costruito casa installazione di piegatura. La fase di flessione è costituito da due bracci con scanalature per tenere fogli sottili. Un braccio è fisso mentre l'altro braccio possa essere spostato per piegare un foglio sottile con un motore passo-passo, interfacciato con il computer. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

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Figura 6 . Programma di protocollo per eseguire prove di flessione. Utilizzare un elaboratore costruito casa installazione di piegatura per controllare il movimento del motore. Il programma di installazione consente la lunghezza del campione da piegare fornendo lo spostamento piccolo come 1 µm sulla fase di piegatura. Uno può impostare il raggio di curvatura (vedere 2.3.4) nonché eseguire cicli di piegatura. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

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Figura 7 . Proprietà ferroelettriche sotto diversi raggi di curvatura. Dipendenza di campo elettrico di (un) capacità di polarizzazione e (b) in varie trazione e compressione raggi di curvatura. polarizzazione (c), saturazione (Pseduti), polarizzazione residuo (Pr), campo coercitivo (Ec) e capacità in funzione del raggio di curvatura. Valori di tensione corrispondenti sono anche indicati (Vedi testo). Questa figura è stata modificata con autorizzazione20. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

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Figura 8 . Proprietà ferroelettriche sotto ad alta temperatura. Dipendenza di campo elettrico di (un) capacità di polarizzazione e (b) a diverse temperature. (c) evoluzione termica delle Pseduto, Pr, Ec e capacità. Questa Figura è stato modificato con autorizzazione20. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

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Figura 9 . Proprietà ferroelettriche dopo cicli di piegatura. P-E isteresi passanti sotto trazione e compressione raggio di curvatura di 5 mm prima e dopo 10 a 1000 cicli di piegatura. Questa figura è stata modificata con autorizzazione20. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Discussione

Il passo chiave nella fabbricazione di elementi ferroelettrici risiede nell'uso di una superficie di substrato pulito e persino/piatto. Anche se appena fenduti mica superficie è atomicamente liscia, è necessario prestare attenzione ad evitare che le superfici sofferenza visibile scheggiarsi, split strati, cricche, inclusioni, ecc dopo la deposizione dello strato PZT, il campione è stato raffreddato sotto un pressione di ossigeno ad alta (200-500 Torr) per ridurre i posti vacanti di ossigeno. Ex situ elettrodi di platino superiori sono stati depositati tramite una mesh predefinita per formare molti elementi capacitivi di Pt/PZT/SRO. Per eseguire prove di flessione, il campione è stato fissato ad un pezzo di carta di dimensioni simili per consentire un facile trasferimento del campione tra stampi diversi. Gli stampi utilizzati per filtrare meccanicamente il campione sotto Stati di compressivi o trazione sono stati stampati da una stampante 3D. Durante le prove di ciclismo, entrambe le estremità del campione erano tenute saldamente in modo da evitare lo scivolamento di strati di mica.

Tuttavia, la piccola area inerente di uniformità della tecnica PLD limita la sua applicabilità in produzione su larga scala. Il processo di scegliere un buon pezzo di mica senza crepe anche è che richiede tempo. Mica non può essere allungato e compresso, e di conseguenza i dispositivi coltivati su mica non possono essere allungati o compresso, troppo. Un sacco di materiali coltivati su mica bisogno di un livello di buffer per ottenere un film di buona qualità, che aumenta la complessità del processo di produzione. Questi problemi intrinseci limitano lo sviluppo di dispositivi flessibili. Così, è necessario comprendere in dettaglio i meccanismi che governano la nucleazione e la crescita durante l'epitassia di van der Waals ed elettroniche attraverso van der Waals-heterointerfaces di accoppiamento al fine di eludere questo questi problemi.

Strategie attualmente impiegate per la realizzazione di flessibili NVME includono l'uso di un substrato di polimeri, assottigliamento della tecnica substrato o epitassiale-trasferimento. Anche se substrati polimerici esibiscono compliance meccanica eccellente, loro stabilità bassa temperatura influisce sulle prestazioni del dispositivo in modo negativo. Inoltre, assottigliamento substrato8 o crescita epitassiale e successivo trasferimento su polimero flessibile substrato15 coinvolge un processo noioso. 23 l'epitassia di van der Waals che coinvolgono mica22,non solo diminuisce la grata e condizioni termiche corrispondenti ma allevia anche il substrato effetto, utile per realizzare sistemi epitassiali con misurazioni delle prestazioni di bloccaggio paragonabili alle controparti di singola massa cristallina che si riflette nel PZT/mica. Inoltre, substrati di mica a più livelli 2D dà il vantaggio di realizzare elementi free-standing-come memoria che mantengono comportamento ferroelettrico robusto contro i vincoli meccanici e termici. Il sistema PZT/mica possiede le migliori prestazioni tra tutti gli elementi di memoria flessibile fino ad oggi20, che aggira i problemi di vari approcci sopra indicati.

La trasparenza della mica può essere sfruttata per ottenere NVME trasparente. A causa della natura dell'epitassia di van der Waals (quasi), la banca dati del materiale possono essere espansa oltre il limitato combinazioni di materiali inerenti alla epitassia convenzionale. Si prevede che l'epitassia di van der Waals su mica attiverà interesse di ricerca sostanziale nella progettazione e sviluppo della prossima generazione di dispositivi elettronici flessibili.

Dichiarazioni

Gli autori non hanno nessun concorrenti interessi finanziari di divulgare.

Ringraziamenti

Questo lavoro è stato supportato dalla Fondazione nazionale di scienze naturali della Cina (Grant nn. 11402221 e 11502224), la simulazione di stato chiave laboratorio di intensa pulsata radiazione ed effetto (SKLIPR1513) e Hunan provinciale chiave ricerca e piano di sviluppo (n. 2016 WK 2014).

Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
Equipment
hot platePolishP-20
PLD systemPVD productsPLD 5000
Sistema di test ferroelettrico Radiant Technologies Postazioni di lavoro di precisione RT66A
Analizzatore di dispositivi a semiconduttore Agilent B1500A
Stampi di piegaturain casaMateriale di teflon lavorato
Fase di piegaturaConfigurazione interfacciata Labview costruita in casa che fornisce un displacemnt di precisione fino a 1 micrometro
ElaboratoETD-3000
Materiali
mica (001) fogliNilaco corporation 
vernice conduttiva argentoTed Pella, INCNo.16033
CoFe2O4 bersaglioKurt J.Lesker
SrRuO3 bersaglioKurt J.Lesker
PbZr0.2Ti0.8O3 targetKurt J.Lesker
Pt bersaglioHefei Ke jing
fatti a macchina Sistema di sputtering Pechino 990066

Riferimenti

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