नरम एक्स-रे अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी और गुंजयमान के माध्यम से बैटरी में रसायन विज्ञान के तात्विक-संवेदनशील पता लगाना लोचदार एक्स-रे कैटरिंग
Summary
यहां, हम नरम एक्स-रे अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी (sXAS) और बैटरी सामग्री के अध्ययन में अनुप्रयोगों के साथ गुंजयमान लोचदार एक्स-रे कैटरिंग (RIXS) के ठेठ प्रयोगों के लिए एक प्रोटोकॉल मौजूद ।
Abstract
ऊर्जा भंडारण और अधिक हो गया है और आज के सतत ऊर्जा अनुप्रयोगों के एक सीमित कारक है, बिजली के वाहनों और हरी बिजली अस्थिर सौर और पवन स्रोतों पर आधारित ग्रिड सहित । उच्च प्रदर्शन विद्युत ऊर्जा भंडारण समाधान, यानी, बैटरी विकसित करने की मांग दबाने, दोनों और अकादमी और उद्योग से बुनियादी समझ व्यावहारिक विकास पर निर्भर करता है । सफल बैटरी प्रौद्योगिकी के विकास की दुर्जेय चुनौती विभिंन ऊर्जा भंडारण अनुप्रयोगों के लिए विभिंन आवश्यकताओं से उपजी है । ऊर्जा घनत्व, बिजली, स्थिरता, सुरक्षा, और लागत मापदंडों सभी बैटरी में संतुलित करने के लिए विभिंन अनुप्रयोगों की आवश्यकताओं को पूरा किया है । इसलिए, विभिंन सामग्रियों और तंत्र पर आधारित एकाधिक बैटरी प्रौद्योगिकियों को विकसित और अनुकूलित करने की आवश्यकता है । तीक्ष्ण उपकरण है कि सीधे विभिंन बैटरी सामग्री में रासायनिक प्रतिक्रियाओं की जांच सकता है अपने पारंपरिक परीक्षण से परे क्षेत्र अग्रिम महत्वपूर्ण होते जा रहे है और त्रुटि दृष्टिकोण । यहाँ, हम नरम एक्स-रे अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी (sXAS), नरम एक्स-रे उत्सर्जन स्पेक्ट्रोस्कोपी (sXES), और गुंजयमान के लिए लोचदार एक्स-रे कैटरिंग (RIXS) प्रयोगों, जो संक्रमण की स्वाभाविक मौलिक संवेदनशील जांच कर रहे हैं के लिए विस्तृत प्रोटोकॉल प्रस्तुत-धातु 3d और आयनों बैटरी यौगिकों में 2p राज्यों । हम प्रयोगात्मक तकनीक और इन नरम एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी तकनीक के माध्यम से बैटरी सामग्री में महत्वपूर्ण रासायनिक राज्यों खुलासा प्रदर्शनों पर विवरण प्रदान करते हैं ।
Introduction
उच्च प्रदर्शन बैटरी विकासशील पर्यावरण की दृष्टि से सौंय संसाधनों और उपकरणों के साथ आधुनिक ऊर्जा अनुप्रयोगों को साकार करने के लिए महत्वपूर्ण आवश्यकताओं में से एक है । विकासशील उच्च दक्षता, कम लागत, और टिकाऊ ऊर्जा भंडारण उपकरणों दोनों बिजली के वाहनों के लिए महत्वपूर्ण हो गया है (ईवीएस) और बिजली ग्रिड, एक अनुमानित ऊर्जा भंडारण बाजार के विस्तार के साथ इस दशक में दस गुना । सर्वव्यापी ली-आयन बैटरी (LIB) प्रौद्योगिकी उच्च ऊर्जा के लिए एक होनहार उंमीदवार घनत्व और उच्च शक्ति ऊर्जा का भंडारण समाधान है1, जबकि ना आयन बैटरी (SIBs) कम लागत और ग्रीन के लिए स्थिर भंडारण ग्रिड को साकार करने का वादा पकड़ो 2अनुप्रयोग । हालांकि, बैटरी प्रौद्योगिकी के समग्र स्तर के मध्य के इस नए चरण की जरूरत को पूरा करने के लिए क्या आवश्यक है नीचे अच्छी तरह से करने के लिए बड़े पैमाने पर ऊर्जा भंडारण1,3।
उच्च प्रदर्शन ऊर्जा के विकास का दबाव चुनौती-भंडारण प्रणाली जटिल यांत्रिक और इलेक्ट्रॉनिक विशेषताओं बैटरी आपरेशनों से उठता है । व्यापक प्रयासों सामग्री संश्लेषण और यांत्रिक गुणों पर ध्यान केंद्रित किया है । हालांकि, बैटरी इलेक्ट्रोड में विशेष तत्वों के रासायनिक राज्यों के विकास के नए विकसित बैटरी सामग्री के लिए सक्रिय बहस के तहत अक्सर है. सामांय में, दोनों LIBs और SIBs इलेक्ट्रॉनिक राज्यों के प्रभारी और निर्वहन प्रक्रिया के दौरान इलेक्ट्रॉनों और आयनों के परिवहन द्वारा ट्रिगर विकसित करने के साथ काम करते हैं, विशिष्ट तत्व (ओं) के ऑक्सीकरण और कमी (redox) प्रतिक्रियाओं के लिए अग्रणी । कई प्रदर्शन मानकों के लिए अड़चन के रूप में, बैटरी कैथोड अनुसंधान और विकास में ज्यादा ध्यान दिया गया है4,5। एक व्यावहारिक बैटरी कैथोड सामग्री अक्सर एक 3d संक्रमण आयन प्रसार के लिए विशेष संरचनात्मक चैनलों के साथ धातु (TM) ऑक्साइड है । पारंपरिक रूप से, redox प्रतिक्रिया TM तत्वों तक ही सीमित है; हालांकि, हाल के परिणामों से संकेत मिलता है कि ऑक्सीजन संभवतः प्रतिवर्ती विद्युत साइकिल चालन में उपयोग किया जा सकता है6। redox तंत्र एक विद्युत आपरेशन को समझने के लिए जानकारी के सबसे महत्वपूर्ण टुकड़ों में से एक है, और मौलिक संवेदनशीलता के साथ बैटरी इलेक्ट्रोड के रासायनिक राज्यों की एक सीधी जांच इस प्रकार अत्यधिक वांछनीय है ।
सिंक्रोट्रॉन आधारित, नरम एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी एक उन्नत तकनीक है कि बैटरी सामग्री7में फर्मी स्तर के आसपास के क्षेत्र में व्यापकता इलेक्ट्रॉन राज्यों का पता लगाता है. एक विशिष्ट तत्व और कक्षीय के इलेक्ट्रॉनों के लिए नरम एक्स-रे फोटॉनों की उच्च संवेदनशीलता की वजह से, नरम एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी बैटरी में एक महत्वपूर्ण इलेक्ट्रॉन राज्यों की प्रत्यक्ष जांच के रूप में उपयोग किया जा सकता है इलेक्ट्रोड8, या इंटरफ़ेस में बैटरियों में 9. इसके अलावा, हार्ड एक्स-रे के साथ तुलना में, सॉफ्ट एक्स-रे कम-जेड तत्वों के ऊर्जा और कवर उत्तेजकों में कम होते हैं, उदा, सी, एन, ओ, और 2p-से-3d उत्तेजना 3d में10।
शीतल एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी के उत्तेजित पहले एक विशेष कोर राज्य से इलेक्ट्रॉन संक्रमण नरम एक्स-रे फोटॉनों से ऊर्जा को अवशोषित द्वारा एक खाली राज्य को शामिल । इस तरह के नरम एक्स-रे अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी की तीव्रता इस प्रकार उत्तेजित कोर-छेद के अस्तित्व के साथ राज्य के (डॉस) खाली (आचरण-बैंड) राज्यों के घनत्व से मेल खाती है । एक्स-रे अवशोषण गुणांक क्षय प्रक्रिया के दौरान उत्सर्जित फोटॉनों या इलेक्ट्रॉनों की कुल संख्या का पता लगाने के द्वारा मापा जा सकता है । कुल इलेक्ट्रॉन उपज (TEY) उत्सर्जित इलेक्ट्रॉनों की कुल संख्या मायने रखता है, और इस प्रकार एक फोटॉन-इन-इलेक्ट्रॉन-आउट (पीईओ) का पता लगाने मोड है । TEY कई nanometers के एक उथले जांच गहराई है, और इसलिए अपेक्षाकृत संवेदनशील सतह है, इलेक्ट्रॉनों के उथले भागने की गहराई के कारण । हालांकि, एक फोटॉन-इन-फोटॉन-आउट (PIPO) डिटेक्शन मोड के रूप में, कुल प्रतिदीप्ति yield (TFY) फोटॉनों प्रक्रिया में उत्सर्जित sXAS की कुल संख्या के उपाय । इसकी जांच गहराई nanometers के सैकड़ों के बारे में है, जो TEY की तुलना में गहरा है । जांच गहराई में अंतर के कारण, TEY और TFY के बीच विपरीत सामग्री की सतह और थोक के बीच एक तुलना के लिए महत्वपूर्ण जानकारी प्रदान कर सकता है ।
sXES एक PIPO तकनीक है, निकला राज्य के क्षय के लिए इसी कोर छेद को भरने के लिए, विशिष्ट ऊर्जा पर एक्स-रे फोटॉनों के उत्सर्जन के लिए अग्रणी । यदि कोर इलेक्ट्रॉन दूर sXAS दहलीज से सातत्य इलेक्ट्रॉन राज्य के लिए उत्साहित है, यह एक गैर गुंजयमान एक्स-रे प्रतिदीप्ति कब्जा (व्याप्ति-बैंड के क्षय) के लिए इसी प्रक्रिया है कोर छेद करने के लिए इलेक्ट्रॉनों, यानी, sXES को दर्शाता है डॉस व्यापकता-बैंड राज्यों । अंयथा, यदि कोर इलेक्ट्रॉन resonantly वास्तव में अवशोषण सीमा को उत्साहित है, जिसके परिणामस्वरूप उत्सर्जन स्पेक्ट्रा मजबूत उत्तेजना ऊर्जा निर्भरता सुविधा । इस मामले के लिए, स्पेक्ट्रोस्कोपी प्रयोगों गुंजयमान के रूप में चिह्नित है लोचदार एक्स-रे कैटरिंग (RIXS).
क्योंकि sXAS और sXES से मेल खाती है (संचालन-बैंड) और कब्जा (व्याप्ति-बैंड) इलेक्ट्रॉन राज्यों, क्रमशः, वे इलेक्ट्रॉन कमी और बैटरी में ऑक्सीकरण प्रतिक्रियाओं में शामिल राज्यों पर पूरक जानकारी प्रदान विद्युत ऑपरेशन11पर इलेक्ट्रोड । कम Z तत्वों के लिए, विशेष रूप से सी12,13, एन14, और ओ15,16,17, sXAS व्यापक रूप से महत्वपूर्ण इलेक्ट्रॉन दोनों इलेक्ट्रॉन के लिए इसी राज्यों के अध्ययन के लिए इस्तेमाल किया गया है 12,13 व रासायनिक रचनाएं15,16,17को स्थानांतरण । 3d sXAS के लिए, tm L-किनारों के लिए सफलतापूर्वक V18, Mn19,20,21,22के tm redox प्रतिक्रियाओं का एक प्रभावी जांच हो प्रदर्शन किया गया है, 23, फे23,24,25,26, सह20,27, और नी20,28. क्योंकि tm-L sXAS सुविधाएं अच्छी तरह से परिभाषित multiplet प्रभाव है, जो अलग टीएम ऑक्सीकरण के लिए संवेदनशील है18,19,20,21,22 ,24,25,26,27,28 और स्पिन राज्यों14,29, TM sXAS डेटा भी मात्रात्मक सक्षम कर सकता है LIB और एसआईबी में TM redox जोड़ों के विश्लेषण27इलेक्ट्रोड ।
बैटरी सामग्री के अध्ययन के लिए sXAS के लोकप्रिय रोजगार के साथ तुलना में, RIXS कम अक्सर बैटरी प्रदर्शन10से संबंधित सार्थक जानकारी प्राप्त करने के लिए दोनों प्रयोगों और डेटा व्याख्या की जटिलता के कारण उपयोग किया जाता है । हालांकि, RIXS के अत्यंत उच्च रासायनिक राज्य selectivity के कारण, RIXS संभावित अंतर्निहित मौलिक संवेदनशीलता के साथ बैटरी सामग्री में रासायनिक राज्य के विकास की एक बहुत अधिक संवेदनशील जांच है । Jeyachandran एट अलद्वारा हाल ही में sXES और RIXS रिपोर्ट, solvation30,31से परे आयन-sXAS प्रणालियों में विशिष्ट रासायनिक विन्यास के लिए RIXS के उच्च संवेदनशीलता का प्रदर्शन किया है. उच्च दक्षता RIXS प्रणालियों के३२,३३,३४के हाल ही में तेजी से विकास के साथ, RIXS जल्दी से एक मौलिक भौतिकी उपकरण से बैटरी अनुसंधान के लिए एक शक्तिशाली तकनीक के लिए स्थानांतरित कर दिया है, और कभी-कभार हो जाता है उपकरण-के-दोनों कटियन और बैटरी यौगिकों में आयनों विकास के विशिष्ट अध्ययन के लिए पसंद है ।
इस काम में, sXAS, sXES, और RIXS प्रयोगों के लिए विस्तृत प्रोटोकॉल पेश कर रहे हैं । हम प्रयोगात्मक योजना, प्रयोगों बाहर ले जाने के लिए तकनीकी प्रक्रियाओं का ब्यौरा कवर, और अधिक महत्वपूर्ण बात, विभिन्न स्पेक्ट्रोस्कोपी तकनीकों के लिए डेटा प्रोसेसिंग. इसके अलावा, बैटरी सामग्री के अध्ययन में तीन प्रतिनिधि परिणाम इन तीन नरम एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी तकनीकों के अनुप्रयोगों को प्रदर्शित करने के लिए प्रस्तुत कर रहे हैं । हम ध्यान दें कि इन प्रयोगों के तकनीकी विवरण अलग अंत में अलग हो सकता है स्टेशनों और/ इसके अतिरिक्त, पूर्व सीटू और इन-सीटू प्रयोगों पर बहुत अलग सेटअप प्रक्रियाओं नमूना हैंडलिंग पर नरम एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी३५के लिए अल्ट्रा उच्च वैक्यूम की कड़े आवश्यकताओं के कारण है. लेकिन यहाँ प्रोटोकॉल ठेठ प्रक्रिया का प्रतिनिधित्व करता है और विभिन्न सुविधाओं पर विभिंन प्रायोगिक प्रणालियों में नरम एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी प्रयोगों के लिए एक आम संदर्भ के रूप में सेवा कर सकता है ।
Protocol
Representative Results
Discussion
ऊर्जा भंडारण सामग्री के प्रदर्शन में सुधार की दुर्जेय चुनौती विद्युत आपरेशन पर बैटरी यौगिकों में रासायनिक विकास सीधे जांच करने के लिए तीक्ष्ण उपकरण के अग्रिम की आवश्यकता है । नरम एक्स-रे कोर-स्तर स्प?…
Divulgazioni
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
उंनत प्रकाश स्रोत (ALS) लॉरेंस बर्कले राष्ट्रीय प्रयोगशाला (LBNL) के निदेशक द्वारा समर्थित है, विज्ञान के कार्यालय, बुनियादी ऊर्जा विज्ञान के कार्यालय, अमेरिका के ऊर्जा विभाग के अनुबंध के तहत नहीं । DE-AC02-05CH11231 । Q.L. धंयवाद चीन के आधार पर सहयोग के माध्यम से वित्तीय सहायता के लिए चीनी छात्रवृत्ति परिषद (सीएससी) १११ परियोजना सं । B13029 । R.Q. धंयवाद LBNL LDRD कार्यक्रम से समर्थन करते हैं । एस॰एस॰ और Z.Z. ALS डॉक्टरेट फैलोशिप से समर्थन का शुक्र है ।
Materials
| Material | |||
| Electrode active materials | various | Synthesized in-house or obtained from various suppliers. | |
| Lithium foil | Sigma-Aldrich | 320080 | Anode for half cells. Store and handle in an inert atmosphere glovebox under Ar. (www.sigmaaldrich.com) |
| Sodium foil | Sigma-Aldrich | 282065 | Anode for half cells. Store and handle in an inert atmosphere glovebox under Ar. (www.sigmaaldrich.com) |
| Electrolyte solutions | BASF | Contact vendor for desired formulations | http://www.catalysts.basf.com/p02/USWeb-Internet/catalysts/en/content/microsites/catalysts/prods-inds/batt-mats/electrolytes |
| Synthetic flake graphite | Timcal | SFG-6 | Conductive additive for electrodes. (www.timcal.com) |
| Indium foil | Sigma-Aldrich | 357308 | Used if collecting Carbon and Oxygen signals of power samples |
| Argon gas | Air Products | Custom order, contact vendors | Argon used to fill glovebox where to assemble and store air-sensitive samples. (http://www.airproducts.com/products/gases.aspx) |
| Eqiupment | |||
| CCD | iKon-L | DO936N | Used to capture the emission photons when carrying out the sXES or RiXS experiment (http://www.andor.com/scientific-cameras/ikon-xl-and-ikon-large-ccd-series/ikon-l-936) |
| Inert atmosphere glovebox | MBRAUN | MB200B | Used during air-sensitive samples assembly and storage. (http://www.mbraun.com/products/glovebox-workstations/mb200b-mod) |
| Battery Charge & Discharge Tester | Bio-Logic | VMP3 | Used to electrochemical cycling of battery materials. (https://www.bio-logic.net/en/) |
| Swagelok cell | MTI | EQ-HSTC | Used to contain the battery for electrochemical cycling |
| Sample holder | manufactured in lab | Used to hold the samples in the experiment | |
| Hardware tools | various | Including tweezers, scissors (used to assemble samples), tongs (used to transfer sample holders), etc. | |
| Carbon and Copper tape | 3M | Custom order, contact vendors | Used to paste the samples onto sample holders |
| Igor Pro | WaveMetrics | 7.06 | Used to process the experiment data. (https://www.wavemetrics.com/index.html) |
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