Summary

岩や放射光 x 線回折を用いた鉱物骨材の冷間圧縮時の応力分布

Published: May 20, 2018
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Summary

岩や放射光 x 線と相まって変形マルチアンビル装置内ミネラル総計を圧縮実験の手順の詳細を報告します。そのような実験は、最終的に地盤材料の圧縮プロセスのライトを取除くことのサンプル内の応力分布の定量化を許可します。

Abstract

岩およびマルチアンビル変形試験機 (D DIA) が放射光 x 線と相まって内ミネラル総計の圧縮実験を実行するための詳細な手順を報告する.キューブ状のサンプル アセンブリは準備、圧縮、常温で 4 x 線透過ダイアモンドアンビル、横方向と縦方向の平面の 2 つのタングステン カーバイド アンビルのセットによってそれぞれ。すべて 6 アンビルは 250 トン油圧プレス内に収容され、同時に 2 つのくさびガイド ブロックで内側に押し込まれ。水平のエネルギー分散型 x 線ビームを介して投影は、サンプル アセンブリによって回折します。ビームは白または単色 x 線モードでは一般的です。白色 x 線の場合回折 x 線検出結果のエネルギー分散回折パターンを収集する固体検出器アレイです。単色 x 線の場合は電荷結合素子 (CCD) 検出器やイメージング プレートなど、二次元 (2 D) 検出器を用いた回折パターンを記録します。2 D の回折格子間隔を導出する分析されます。サンプルの弾性ひずみは、粒内での原子の格子間隔から派生します。ストレスは、あらかじめ決められた弾性率と弾性ひずみを使用して計算されます。さらに、2 次元応力分布の向きが異なる応力を分散する方法を理解できます。さらに、x 線パスのシンチレータ降伏体積歪データ サンプルの直接測定実験中にサンプル長変化の精密測定は、サンプル環境の可視光の画像が得られます。このタイプの実験は、圧縮のメカニズムに光を当てることができます最終的に地盤材料内の応力分布を定量化できます。そのような知識圧縮プロセスが重要な岩石力学、地盤工学、鉱物の物理学および物質科学アプリケーションにおける主要なプロセスの私達の理解を大幅に向上する可能性があります。

Introduction

この記事で紹介した方法の後ろの理論的根拠は、岩石と鉱物骨材試料内にある圧縮とその後の圧密時の応力分布を定量化することです。貯水池と地盤工学8,17,18,19,20,28 に非常に重要な岩石・鉱物集合体の圧縮を理解することが ,33。圧縮は、気孔率を減らすために機能し、したがって、間隙水圧の上昇に 。間隙水圧のような増加は、効果的な圧力35の減少に します。結果は貯留岩が崩れし、従ってより低い応力での早期の失敗を受けることができます。地下に塑性変形の結果のいくつかの例: 石油とガス貯留層28,33, 維持の長期生産の障害は表面沈下8,18,19,20、および流体の流れパターン17の変化。したがって、圧縮の包括的な知識を岩で処理し、鉱物の集合体がそのような潜在的悪影響の可能性を減らすに役立つ可能性が。

ここで強調表示法を使用しての大きな利点は、外部に対してグローバルに平均地盤5,6内内部の応力分布を定量化する手段適用圧力12を提供することです。,22します。 さらに、その場で実験応力分布の進化は時間分解。外部の圧力では、比較的低い値 (数十メガパスカル) から高い値 (複数ギガパスカル) までの範囲と見なされます。サンプル内の圧力は、局所弾性歪5,6の尺度として個々 の鉱物粒子の原子の格子間隔を使用して直接に測定されます。白または単色 x 線モードで一般 x 線の援助と原子の格子間隔が決定されます。10 要素 Ge 検出器 (の配列が 1 つだけではなく、白い x 線モード (例えば、DDIA 6BM B ビームラインの高度な光子ソース (AP)、アルゴンヌ国立研究所)、x 線の回折ビームの強度が決定されます。図 1) 0 °、22.5 °、45 °、67.5 °、90 °、112.5 °、135 °、157.5 °、180 °、270 ° の方位角の角度で固定円に沿って分散します。単色 x 線モード CCD 検出器 (例えば、 DDIA 30 13 ID D ビームライン GSECARS、APS、アルゴンヌ国立研究所)18,23を使用して回折パターンが記録されます。両方の x 線モードは、さまざまな方向の応力がどのように変化の定量化を許可します。このアプローチは、地盤材料の圧縮のすべての以前の研究から根本的に異なる。

典型的な圧縮の研究で筒状のサンプルは、アクチュエータ25断面積に適用される軸力による圧縮されます。このような条件下で応力振幅の大きさがサンプルの初期断面積 (ロードセルにより測定) 軸力を単に割ることによって計算されます。それは、この応力の大きさだけ、一括の平均値はなど、現実的に表さないローカル応力状態が変化、か複雑な異種、粒状材料の内で配布されて注意してください。その後圧縮し、堆積・続成過程1,7,による超硬合金鉱物粒子の凝集による複雑な粒状材料の例としては、砕屑性の堆積岩が形成されます。21,30,31. これらの凝集体は当然ながら二次解散した穀物包装の形状から固有の穀物間の空隙を含む毛穴を継承します。したがって、任意の応力はによってサポートされる予定あり集中つぶつぶに連絡先と粒孔インターフェイスに消えます。

粒状材料内の応力変動の複雑さに加えてさらに他の要因は、これらのシナリオで勉強して圧縮を複雑にします。まず、局所応力分布は任意の砕屑性堆積岩の中で必然的に存在している組織成果物 (例えば、粒子形状、既存の骨折) による変更に対して脆弱です。第二に、サンプル表面に作用する応力の大きさは完全に定量化することができます、サンプル体内の応力分布に悪い拘束された残った。終わり効果32 -境界効果読み込みラムズとフェースの摩擦によるサンプル間の接触に近い平均応力が集中しているという-圧縮で読み込まれる円筒形のサンプルで展示するのに知られています。例としては、鵬26は内様々 な終了条件に供した花崗岩の一軸圧縮ひずみの不均一性を示した。したがって、粒状材料の局所応力分布を正確に計算するため提案する岩や鉱物の集合体の x 線回折 (XRD) 実験を実行するための次の詳細なプロトコルで変形マルチアンビル装置を用いたビームライン 6-バミューダ諸島-B アルゴンヌ国立研究所で AP の。

Protocol

1. サンプル準備 テストおよび/または参照サンプルを選択します。これは岩石コア (ステップ 1.2) をすることができますまたは鉱物骨材 (手順 1.3) によって実験的研究の焦点。注: 次の方法は確かに良い品質のサンプルを準備する唯一の方法 (例えば、他のマシンを使用することができます)。ただし、本研究で採用した試料は、正確なレプリケーションの目標を達成するために…

Representative Results

複合水晶集計5,6と novaculite コア サンプル66BM b マルチアンビル プレスで実行 x 線回折実験 (実験 SIO2_55) から 1 つの代表の結果の例を示す.石英集合体と novaculite の粒径、~ 4 μ m 〜 6-9 μ m、それぞれ5,6。図 8にこの実験中に収集されたスペクト…

Discussion

6 BM B のマルチ アンビル ・ セルを用いた x 線回折実験を行うための詳細な手順を提案します。おそらく上記のプロトコルの最も重要なまだ最も困難なステップを含む、サンプルの品質を最適化します。サンプルの質のような重要性は、ほとんどすべての岩や鉱物の変形実験に適用されます。まず、フラット、両端同時に、円筒の表面に垂直に互いに平行とする岩石コアの端面にとって重要で…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

著者が感謝する 2 つの匿名査読したいし、ゼウス上級エディター博士アリーシャ恵理子の貴重なコメントを確認します。この研究は、6 BM B アルゴンヌ国立研究所で高度な光子ソース (AP) ので行われました。鉱物物理学研究所、ストーニーブ ルック校、材料特性研究国立科学財団 (NSF) の共同契約耳耳 1661511 11-57758 地球科学 (詳しい) のコンソーシアムによってこの施設の使用になりました大学。著者は、耳 1141895、耳 1045629 耳 1361463 このプログラムのために研究資金 NSF を認めます。この研究に使用される光子の高度なソースのリソース、科学ユーザー施設米国エネルギー省 (DOE) オフィス運営アルゴンヌ国立研究所によってエネルギー省科学局契約 DEAC02 06CH11357 の下で。セル ・ アセンブリは詳しいマルチアンビル細胞アセンブリ開発プロジェクトにあります。リクエスト (scheung9@wisc.edu) の作成者にはすべてのデータ ファイルがあります。サンプルやデータは、ストーニブ ルック大学で鉱物物理学研究所でアーカイブされます。

Materials

Rotatory Tool Workstation Drill Press Work Station with Wrench Dremel 220-01
MultiPro Keyless Chuck Dremel 4486
Variable-Speed Rotatory Tool  Dremel 4000-6/50
Super small Diamond Core Drill – 2.5 mm Dad's Rock Shop SDCD
Coolant NBK JK-A-NBK-000-020 Grinding Fluid Concentrate US 5 gal / 20 L
commercial software package and codes for instrument control and data acquisition IDL EPICS and SPEC installed on the computer at the beamline
CCD Camera Allied Vision Prosilica GT installed at the beamline

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Cheung, C. S., Weidner, D. J., Li, L., Meredith, P. G., Chen, H., Whitaker, M., Chen, X. Stress Distribution During Cold Compression of Rocks and Mineral Aggregates Using Synchrotron-based X-Ray Diffraction. J. Vis. Exp. (135), e57555, doi:10.3791/57555 (2018).

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