पूर्व सीटू के तरीके और संरचनात्मक परिवर्तनों की सीटू जांच में : धातु चश्मे के क्रिस्टलीकरण का मामला
Summary
यहां, हम एक प्रोटोकॉल मौजूद पूर्व सीटू का वर्णन करने के लिए और धातु चश्मे में संरचनात्मक परिवर्तनों की सीटू जांच में । हम परमाणु आधारित विश्लेषणात्मक तरीके जो hyperfine बातचीत का निरीक्षण कार्यरत हैं । हम तापमान संचालित प्रयोगों के दौरान सिंक्रोट्रॉन विकिरण के Mössbauer स्पेक्ट्रोमेट्री और परमाणु आगे बिखरने की प्रयोज्यता का प्रदर्शन करते हैं ।
Abstract
हम दो परमाणु आधारित विश्लेषणात्मक तरीकों कि लोहे की microstructural व्यवस्था के संशोधनों का पालन कर सकते है के उपयोग के प्रदर्शन धातु चश्मा आधारित (MGs) । उनके अमली स्वभाव के बावजूद, hyperfine बातचीत की पहचान बेहोश संरचनात्मक संशोधनों का खुलासा किया । इस प्रयोजन के लिए, हम दो तकनीकों है कि एक स्थिर ५७Fe आइसोटोप के परमाणु स्तर के बीच परमाणु अनुनाद का उपयोग, अर्थात् Mössbauer स्पेक्ट्रोमेट्री और सिंक्रोट्रॉन विकिरण के परमाणु फॉरवर्ड कैटरिंग (NFS) कार्यरत है । गर्मी उपचार के प्रभाव पर (Fe२.८५Co1)७७मो8घन1बी14 मिलीग्राम पूर्व सीटू और सीटू प्रयोगों में , क्रमशः के परिणामों का उपयोग कर चर्चा कर रहे हैं । के रूप में दोनों तरीकों hyperfine बातचीत के लिए संवेदनशील हैं, संरचनात्मक व्यवस्था पर जानकारी के रूप में अच्छी तरह के रूप में चुंबकीय microstructure पर आसानी से उपलब्ध है । Mössbauer स्पेक्ट्रोमेट्री प्रदर्शन पूर्व सीटू का वर्णन करता है कि कैसे संरचनात्मक व्यवस्था और चुंबकीय microstructure कमरे के तापमान पर कुछ शर्तों के तहत एनीलिंग के बाद प्रकट होता है (तापमान, समय), और इस प्रकार इस तकनीक का निरीक्षण स्थिर राज्यों. दूसरी ओर, nfs डेटा को गतिशील रूप से बदलते तापमान के दौरान सीटू में रिकॉर्ड किया जाता है और nfs परिवर्तनीय राज्यों की जांच करता है । दोनों तकनीकों का उपयोग पूरक जानकारी प्रदान करता है । सामांय में, वे किसी भी उपयुक्त प्रणाली है जिसमें यह महत्वपूर्ण है के लिए लागू किया जा सकता है अपनी स्थिर राज्य पता है लेकिन यह भी क्षणिक राज्यों ।
Introduction
लौह आधारित एक पिघल के तेजी से शमन द्वारा तैयार MGs कई व्यावहारिक1अनुप्रयोगों के साथ औद्योगिक आकर्षक सामग्री का प्रतिनिधित्व करते हैं । विशेष रूप से उनके चुंबकीय गुण अक्सर पारंपरिक (पाली) क्रिस्टलीय मिश्र धातु2,3से बेहतर कर रहे हैं । अपने लाभप्रद मापदंडों से बेहतर लाभ के लिए, ऊंचा तापमान के लिए उनकी प्रतिक्रिया ज्ञात किया जाना चाहिए । बढ़ते तापमान के साथ, अमली ढांचा आराम और, अंत में, क्रिस्टलीकरण शुरू होता है । MGs के कुछ प्रकार में, यह उनके चुंबकीय मापदंडों की गिरावट के लिए नेतृत्व कर सकते है और, नतीजतन, गरीब प्रदर्शन । वहां रहे हैं, तथापि, लौह के कई परिवारों विशेष रचनाओं के साथ MGs आधारित4,5,6,7 जिसमें नव निर्मित क्रिस्टलीय अनाज बहुत ठीक हैं, आमतौर पर आकार में लगभग 30 एनएम के नीचे । nanocrystals संरचना को स्थिर और इस प्रकार, एक व्यापक तापमान सीमा8,9पर स्वीकार्य चुंबकीय मापदंडों की रक्षा । ये तथाकथित nanocrystalline मिश्र (NCA) हैं.
MGs के दीर्घकालिक प्रदर्शन विश्वसनीयता, विशेष रूप से ऊंचा तापमान और/या कठिन शर्तों के तहत (विकिरण, जंग, आदि) उनके व्यवहार और व्यक्तिगत शारीरिक मापदंडों के गहन ज्ञान की मांग । क्योंकि MGs अमली है, विश्लेषणात्मक तकनीकों का वर्गीकरण है कि उनके लक्षण वर्णन के लिए उपयुक्त है बल्कि सीमित है । उदाहरण के लिए, विवर्तन तरीकों व्यापक और सुविधापूर्ण प्रतिबिंब है कि केवल amorphicity के सत्यापन के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है प्रदान करते हैं ।
यह उल्लेखनीय है कि कई, आमतौर पर अप्रत्यक्ष तरीके मौजूद है कि MGs की तेजी से और गैर विनाशकारी लक्षण वर्णन प्रदान (जैसे, मैग्नैटोस्ट्रिटिव देरी लाइन संवेदन सिद्धांत) । इस विधि के संरचनात्मक और तनाव राज्यों के सजातीयता की उपस्थिति सहित तेजी से लक्षण वर्णन प्रदान करता है । यह मिलीग्राम रिबन10,11की पूरी लंबाई के साथ तेजी से और गैर विनाशकारी लक्षण वर्णन करने के लिए लागू हितकर था ।
में अधिक विस्तृत अंतर्दृष्टि परिक्रमा संरचनात्मक व्यवस्था hyperfine बातचीत के माध्यम से प्राप्त किया जा सकता है कि संवेदनशील गुंजयमान परमाणुओं के स्थानीय परमाणु व्यवस्था को प्रतिबिंबित । इसके अलावा, टोपोलॉजिकल और रासायनिक कम रेंज क्रम में बदलाव से पता चल सकता है । इस संबंध में, परमाणु चुंबकीय अनुनाद (एनएमआर) स्पेक्ट्रोमेट्री और/या Mössbauer स्पेक्ट्रोमेट्री, दोनों ५७Fe नाभिक पर प्रदर्शन की तरह तरीकों,12,13माना जाना चाहिए । जबकि पूर्व विधि विशेष रूप से चुंबकीय द्विध्रुवीय hyperfine बातचीत के लिए प्रतिक्रिया प्रदान करता है, बाद इलेक्ट्रिक quadrupole बातचीत के लिए भी संवेदनशील है । इस प्रकार, Mössbauer स्पेक्ट्रोमेट्री संरचनात्मक व्यवस्था और गुंजयमान आयरन नाभिक14के चुंबकीय राज्यों दोनों पर एक साथ उपलब्ध जानकारी बनाता है ।
फिर भी, उचित आंकड़े प्राप्त करने के लिए, एक Mössbauer स्पेक्ट्रम के अधिग्रहण में आमतौर पर कई घंटे लगते हैं । इस प्रतिबंध पर विचार किया जाना चाहिए विशेष रूप से जब तापमान पर निर्भर प्रयोगों की कल्पना की है । उंनत तापमान प्रयोग के दौरान लागू किया जाता है कि जांच MGs15में संरचनात्मक संशोधनों का कारण बनता है । नतीजतन, केवल पूर्व सीटू प्रयोगों के नमूनों पर कमरे के तापमान पर प्रदर्शन किया है कि पहले कुछ तापमान पर annealed थे और फिर परिवेश स्थितियों के लिए लौटे विश्वसनीय परिणाम प्रदान करते हैं.
गर्मी उपचार के दौरान मिलीग्राम संरचनाओं के विकास नियमित रूप से विश्लेषणात्मक तकनीक है जो उदाहरण के लिए एक्स-रे विवर्तन सिंक्रोट्रॉन विकिरण (DSR), अवकलन स्कैनिंग calorimetry (डीएससी), या चुंबकीय के रूप में तेजी से डेटा अधिग्रहण सक्षम द्वारा अध्ययन किया जाता है माप. हालांकि सीटू प्रयोगों में संभव है, प्राप्त जानकारी या तो संरचनात्मक (DSR, DSC) या चुंबकीय (चुंबकीय डेटा) सुविधाओं की चिंताओं । हालांकि, डीएससी (और चुंबकीय मापन) के मामले में, क्रिस्टलीकरण के दौरान उभरने वाले (नैनो) अनाज के प्रकार की पहचान संभव नहीं है । दूसरी ओर, DSR डेटा जांच प्रणाली के चुंबकीय राज्यों का संकेत नहीं है । इस स्थिति के लिए एक समाधान एक तकनीक है कि hyperfine बातचीत का उपयोग करता है: सिंक्रोट्रॉन विकिरण16के NFS है । यह तरीकों के एक समूह के अंतर्गत आता है कि परमाणु गुंजयमान कैटरिंग प्रक्रियाओं17का दोहन । synchrotrons की तीसरी पीढ़ी से प्राप्त विकिरण की अत्यंत उच्च प्रतिभा के कारण, तापमान NFS प्रयोग के तहत सीटू की स्थिति में व्यवहार्य बन गया18,19,20,21 ,२२,२३.
दोनों Mössbauer स्पेक्ट्रोमेट्री और NFS एक ही भौतिक ५७Fe नाभिक के ऊर्जा स्तर के बीच परमाणु अनुनाद से संबंधित सिद्धांतों द्वारा नियंत्रित कर रहे हैं । फिर भी, जबकि पूर्व स्कैन ऊर्जा डोमेन में hyperfine बातचीत, बाद समय डोमेन में interferograms प्रदान करता है । इस तरह, दोनों तरीकों से प्राप्त परिणाम समकक्ष और पूरक हैं । NFS डेटा का मूल्यांकन करने के लिए, एक उचित भौतिक मॉडल स्थापित किया जाना चाहिए । यह चुनौतीपूर्ण कार्य Mössbauer स्पेक्ट्रोमेट्री की मदद से पूरा किया जा सकता है जो पहले अनुमान प्रदान करता है । इन दोनों पद्धतियों के बीच Complementarity का अर्थ है कि सीटू NFS में क्षणिक राज्यों का निरीक्षण करती है और Mössbauer स्पेक्ट्रोमेट्री स्थिर राज्यों को दर्शाती है, अर्थात प्रारंभिक और/या एक सामग्री की अंतिम स्थिति पूर्व सीटूका अध्ययन किया ।
यह लेख विस्तार से इन दो परमाणु अनुनादों के कम आम तरीकों के चयनित अनुप्रयोगों का वर्णन: यहां, हम उंहें संरचनात्मक संशोधनों की जांच करने के लिए लागू होते है कि एक (Fe२.८५Co1में)७७मो8घन1 बी14 एमजी हीट ट्रीटमेंट से अवगत कराया । हमें उंमीद है कि इस अनुच्छेद के शोधकर्ताओं के हित को आकर्षित करती है इसी तरह की घटना की जांच के लिए इन तकनीकों का उपयोग करें और सामग्री के विभिंन प्रकार के साथ अंततः ।
Protocol
Representative Results
Discussion
माजी सीटू Mössbauer प्रभाव प्रयोगों लागू गर्मी उपचार के बाद जांच मिलीग्राम में सामना करना पड़ा है जो एक स्थिर स्थिति का वर्णन । प्रत्येक स्पेक्ट्रम कमरे के तापमान पर कई घंटे की अवधि के लिए एकत्र किया गया …
Divulgazioni
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
इस काम के तहत स्लोवाक अनुसंधान और विकास एजेंसी द्वारा समर्थित किया गया था ठेके सं. APVV-16-0079 और APVV-15-0621, अनुदान वेगा 1/0182/16 और वेगा 2/0082/17, और Palacký विश्वविद्यालय (IGA_PrF_2018_002) के आंतरिक IGA अनुदान । हम सिंक्रोट्रॉन प्रयोगों के साथ सहायता के लिए आर Rüffer (ESRF, ग्रेनोबल) के आभारी हैं ।
Materials
| stable isotope, 57Fe | Isoflex USA | iron-57 | metallic form |
| standard eletrolytic Fe, 99.95 % | Sigma Aldrich (Merck) | 1.03819 | fine powder |
| electrolytic Co, 99.85 % | Sigma Aldrich (Merck) | 1.12211 | fine powder |
| electrolytic Cu, 99.8 % | Sigma Aldrich (Merck) | 1.02703 | fine powder |
| electrolytic Mo, 99.95 % | Sigma Aldrich (Merck) | 1.12254 | fine powder |
| crystalline B, 99.95 % | Sigma Aldrich (Merck) | 266620 | crystalline |
| calibration foil for Mössbauer spectrometry, bcc-Fe | GoodFellow | 564-385-23 | foil 0.0125 mm, purity 99.85 % |
| HNO3 acid, ANALPURE Ultra | Analytika Praha, Czech Republic | UAc0061a | concentration 67 %, volume 500 mL |
| spectrometer for atomic absorption spectrometry | Perkin Elmer 1100, Germany | ||
| spectrometer for optical emmission spectrometry with inductively coupled plasma | Jobin Yvon 70 Plus, France | ||
| X-ray diffractometer | Bruker D8 Advance, USA | ||
| differential scanning calorimeter | Perkin Elmer DSC 7, Germany |
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