טכנולוגיה Microfluidic מודולרי עבור מחקרים שיטתיים של מוליכים למחצה Colloidal Nanocrystals
Summary
מפורט במסמך זה הם הפרוטוקולים מבצע והרכבה של פלטפורמה ההקרנה microfluidic מודולרי עבור האפיון שיטתית של מוליכים למחצה colloidal nanocrystal syntheses. דרך מערכת מתכוונן במלואו הסדרים, אוסף ספקטרה יעילים ביותר עשוי להתבצע על פני 4 סדרי גודל סולמות זמן התגובה בתוך מרחב הדגימה שבשליטת העברת מסה.
Abstract
Nanocrystals colloidal מוליכים למחצה, המכונה קוונטית נקודות (QDs), הם שיעור בצמיחה של חומרים בתחום האלקטרוניקה המסחרי, כגון אור פולטות דיודות (נוריות), photovoltaics (PVs). בקרב קבוצה זו גשמי, perovskites אי-אורגנית/אורגני הראו שיפור משמעותי ופוטנציאל לעבר ייצור PV יעילות גבוהה, בעלות נמוכה בשל תשלום גבוה המוביל mobilities ואורך שלהם. למרות הזדמנויות פרוביסקיט QDs ביישומים PV ל- LED בקנה מידה גדול, חוסר הבנה בסיסי ומקיף של מסלולים הצמיחה שלהם יש עכבות ההסתגלות שלהם בתוך nanomanufacturing רציף אסטרטגיות. גישות ההקרנה מסורתי המבוסס על הבקבוק הם בדרך כלל יקרים, עתירי עבודה, מדויק עבור ביעילות אפיון רחבה פרמטר space וסינתזה המגוון רלוונטי colloidal QD תגובות. בעבודה זאת, פלטפורמה עצמאית לחלוטין microfluidic מפותחת ללמוד באופן שיטתי את החלל פרמטר גדולים הקשורים הסינתזה colloidal של nanocrystals בתבנית זרימה רציפה. באמצעות היישום של רומן תרגום שלוש יציאות זרימה תא ויחידות הרחבה מודולרית הכור, המערכת עשויה במהירות לאסוף פלורסצנטיות ספקטרום בליעה על פני הכור אורכים החל 3-196 ס מ. אורך מתכוונן הכור לא רק decouples residence מעת ההעברה המוני תלוית מהירות, זה גם משפר באופן ניכר את שיעורי דגימה וצריכת כימי בשל אפיון 40 ספקטרום ייחודי בתוך יחידה מערכת equilibrated. שיעורי דגימה עשוי להגיע עד 30,000 ספקטרום ייחודי ליום, ולכסות התנאים 4 סדרי גודל מגורים פעמים החל 100 ms – 17 דקות. יישומים נוספים של מערכת זו תשפר באופן משמעותי את קצב ודיוק של גילוי גשמי, הקרנת בעתיד מחקרים. מפורטים בדוח זה הן מערכת חומרים והפרוטוקולים הרכבה עם תיאור כללי של דגימה אוטומטית תוכנה, עיבוד נתונים לא מקוונים.
Introduction
כניסתו של מוליכים למחצה nanocrystals, במיוחד נקודות קוונטיות, מונע על התקדמות משמעותית חומרים אלקטרוניים מחקר וייצור. לדוגמה, מציג נקודה קוונטית נוריות1 כבר יושמו ב זמינים מסחרית “QLED”. לאחרונה בין מחלקה זו של מוליכים למחצה, perovskites, עוררו עניין משמעותי ומחקר כלפי טכנולוגיות PV יעילות גבוהה, בעלות נמוכה. מאז ההפגנה הראשונה של PV מבוססי פרוביסקיט בשנת 2009,2 מעבדה-סולם כוח יעילות המרה פרוביסקיט מבוססי תאים סולריים גדל בקצב חסר תקדים על ידי כל טכנולוגיה PV בהיסטוריה. 3 , 4 בנוסף האינטרס המניע PVs מבוססי פרוביסקיט, מגוון שיטות האחרונות המתארת את הסינתזה colloidal נתיישב של פרוביסקיט nanocrystals יצרו את ההזדמנות נמוכים, פתרון שלב עיבוד QDs פרוביסקיט ב אלקטרוניקה מסחרית. 5 , 6 , 7 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14
במאמץ לקראת nanomanufacturing בקנה מידה גדול של פרוביסקיט colloidal QDs, יסוד הבנה טובה יותר של המסלולים צמיחה nanocrystal ושליטתה האפקטיבית של התנאים התגובה חייב תחילה להתפתח. עם זאת, במחקרים קיימים של תהליכים אלה צריכים לסמוך באופן מסורתי על גישות הבקבוק. אצווה סינתזה אסטרטגיות מציגים מגוון רחב של מגבלות הטבועות מבחינת אפיון חומרים והפקה, אבל באופן משמעותי ביותר, טכניקות מבוססות על הבקבוק הן מאוד לא יעיל של הקרנת קודמן וזמן הצריכה, להדגים הבקבוק העברה המונית תלויי-גודל נכסים, אשר מעכבים סינתזה בעקביות. 15 ללמוד ביעילות של המסלולים צמיחה של מוליכים למחצה colloidal nanocrystals על פני מגוון גדול של הליכים syntheses שדווחו, בתוך החלל רחב מדגם רלוונטי, טכניקה הקרנה יעיל יותר הוא נדרש. בשני העשורים האחרונים, מגוון של אסטרטגיות microfluidic פותחו עבור מחקרים של nanocrystals colloidal מינוף נמוכות משמעותית בצריכת כימיקלים, הנגישות של שיטות ההקרנה תפוקה גבוהה, ואת הפוטנציאל תהליך יישום שליטה במערכות סינתזה רצופה. 12 , 16 , 17 , 18 , 19 , 20
בעבודה זאת, מדווחים את העיצוב והפיתוח של פלטפורמת microfluidic אוטומטיות להוראת תפוקה גבוהה בחיי עיר nanocrystals colloidal מוליכים למחצה. רומן תרגום תא זרימת העיצוב המודולרי מאוד, השילוב של כורים off-the-shelf צינורי וחיבורים fluidic ליצור פלטפורמה ייחודית וניתנת להתאמה reconfigurable עם ישיר ביישומים גילוי ההקרנה, אופטימיזציה של colloidal nanocrystals. ניצול היכולת translational של הטכניקה לזיהוי שלנו (קרי, תא שלוש יציאות הזרימה), בפעם הראשונה, נדגים את שיטתית סופגת של ערבוב ותגובה צירי זמן, תוך שיפור בו זמנית הדגימה המחירים יעילות ואוסף זרימת נייח מסורתי תא גישות. הניצול של פלטפורמה זו מאפשרת ההנדסה תפוקה גבוהה ומדויקת הלהקה-פער של syntheses colloidal nanocrystal לקראת אסטרטגיות nanomanufacturing מתמשך.
Protocol
Representative Results
Discussion
אוטומטי מערכת דגימה: הפעולה האוטונומית של פלטפורמת הסינון מתבצע עם אוטומט נקודות קצה שליטה מרכזית. התנועה בין מצבים אלו מתרחשת ברצף מקטעים רקורסיביים מרובים כדי לאפשר פעולה על פני מספר משתנים התנאים הדגימה. ניתן לחלק את הפקדים מערכת כללי 3 שלבים הליבה. ראשית, המערכת מתחיל שלב האת?…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
המחברים מאשר בתודה את התמיכה הכספית שסופקו על-ידי צפון קרוליינה סטייט. מילאד Abolhasani, רוברט וו אפסס בהכרת תודה מכיר בכך תמיכה כספית מ המענק ליוזמה הזדמנויות מחקר UNC (UNC-ROI).
Materials
| Toluene | Fisher Scientific | AC364410010 | 99.85% extra over molecular sieves |
| Oleic acid | Sigma Aldrich | 364525 ALDRICH | technical grade 90% |
| Cesium hydroxide (50 wt% in water) | Sigma Aldrich | 232041 ALDRICH | 50 wt% in water > 99.9% trace metals |
| Lead(II) oxide | Sigma Aldrich | 211907 SIGMA-ALDRICH | > 99.9% trace metals basis |
| Tetraoctylammonium bromide | Sigma Aldrich | 294136 ALDRICH | 98% |
| 1/16" OD, 0.04" ID FEP tubing | MicroSolv | 48410-40 | |
| 1/16" OD, 0.02" ID ETFE tubing | MicroSolv | 48510-20 | |
| 0.02" thru hole PEEK Tee | IDEX Health & Science | P-712 | |
| 1/4-28 ETFE flangeless ferrule for 1/16" | IDEX Health & Science | P-200N | |
| 1/4-28 PEEK flangeless nut for 1/16" | IDEX Health & Science | P-230 | |
| 4-way PEEK L-valve | IDEX Health & Science | V-100L | |
| Syringe pump | Harvard Apparatus | 70-3007 | |
| 8 mL stainless steel syringe | Harvard Apparatus | 70-2267 | |
| 25 mL glass syringe | Scientific Glass Engineering | 25MDF-LL-GT | |
| Optical breadboard | ThorLabs | MB1224 | |
| 300 mm translation stage | ThorLabs | LTS300 | |
| Optical post | ThorLabs | TR2-4 | TR2, TR3, or TR4 |
| Optical post holder | ThorLabs | PH4-6 | PH4 or PH6 |
| 365 nm LED | ThorLabs | M365LP1 | |
| LED driver | ThorLabs | LEDD1B | |
| 600 micron patch cord | Ocean Optics | QP600-1-SR | |
| Deuterium-halogen light source | Ocean Optics | DH-2000-BAL | |
| Miniature spectrometer | Ocean Optics | FLAME-S-XR1-ES | |
| Multifuction I/O device (DAQ) | National Instruments | USB-6001 | |
| Virtual Instrument Software | National Instruments | LabVIEW 2015 SP1 |
References
- Tan, Z. -. K., Moghaddam, R. S., et al. Bright light-emitting diodes based on organometal halide perovskite. Nature Nanotechnology. 9 (9), 687-692 (2014).
- Kojima, A., Teshima, K., Shirai, Y., Miyasaka, T. Organometal halide perovskites as visible-light sensitizers for photovoltaic cells. Journal of the American Chemical Society. 131 (17), 6050-6051 (2009).
- Huang, H., Bodnarchuk, M. I., Kershaw, S. V., Kovalenko, M. V., Rogach, A. L. Lead halide perovskite nanocrystals in the research spotlight: stability and defect tolerance. ACS Energy Letters. 2 (9), 2071-2083 (2017).
- Grätzel, M. The light and shade of perovskite solar cells. Nature Materials. 13, 838 (2014).
- Schmidt, L. C., Pertegás, A., et al. Nontemplate synthesis of CH3NH3PbBr3 perovskite nanoparticles. Journal of the American Chemical Society. 136 (3), 850-853 (2014).
- Wei, S., Yang, Y., Kang, X., Wang, L., Huang, L., Pan, D. Room-temperature and gram-scale synthesis of CsPbX3 (X = Cl, Br, I) perovskite nanocrystals with 50-85% photoluminescence quantum yields. Chemical Communications. 52 (45), 7265-7268 (2016).
- Vybornyi, O., Yakunin, S. V., Kovalenko, M. Polar-solvent-free colloidal synthesis of highly luminescent alkylammonium lead halide perovskite nanocrystals. Nanoscale. 8 (12), 6278-6283 (2016).
- Sun, S., Yuan, D., Xu, Y., Wang, A., Deng, Z. Ligand-mediated synthesis of shape-controlled cesium lead halide perovskite nanocrystals via reprecipitation process at room temperature. ACS Nano. 10 (3), 3648-3657 (2016).
- Jellicoe, T. C., Richter, J. M., et al. Synthesis and optical properties of lead-free cesium tin halide perovskite nanocrystals. Journal of the American Chemical Society. 138 (9), 2941-2944 (2016).
- Tong, Y., Bladt, E., et al. Highly luminescent cesium lead halide perovskite nanocrystals with tunable composition and thickness by ultrasonication. Angewandte Chemie International Edition. 55 (44), 13887-13892 (2016).
- Zhang, D., Eaton, S. W., Yu, Y., Dou, L., Yang, P. Solution-phase synthesis of cesium lead halide perovskite nanowires. Journal of the American Chemical Society. 137 (29), 9230-9233 (2015).
- Lignos, I., Stavrakis, S., Nedelcu, G., Protesescu, L., deMello, A. J., Kovalenko, M. V. Synthesis of cesium lead halide perovskite nanocrystals in a droplet-based microfluidic platform: fast parametric space mapping. Nano Letters. 16 (3), 1869-1877 (2016).
- Wei, S., Yang, Y., Kang, X., Wang, L., Huang, L., Pan, D. Room-temperature and gram-scale synthesis of CsPbX3 (X = Cl, Br, I) perovskite nanocrystals with 50-85% photoluminescence quantum yields. Chemical Communications. 52 (45), 7265-7268 (2016).
- Protesescu, L., Yakunin, S., et al. Nanocrystals of cesium lead halide perovskites (CsPbX 3 , X = Cl, Br, and I): novel optoelectronic materials showing bright emission with wide color gamut. Nano Letters. 15 (6), 3692-3696 (2015).
- Epps, R. W., Felton, K. C., Coley, C. W., Abolhasani, M. Automated microfluidic platform for systematic studies of colloidal perovskite nanocrystals: towards continuous nano-manufacturing. Lab Chip. 23 (17), 4040-4047 (2017).
- Lignos, I., Protesescu, L., et al. Facile droplet-based microfluidic synthesis of monodisperse IV-VI semiconductor nanocrystals with coupled in-line NIR fluorescence detection. Chemistry of Materials. 26 (9), 2975-2982 (2014).
- Park, J., Saffari, A., Kumar, S., Günther, A., Kumacheva, E. Microfluidic synthesis of polymer and inorganic particulate materials. Annual Review of Materials Research. 40 (1), 415-443 (2010).
- Phillips, T. W., Lignos, I. G., Maceiczyk, R. M., deMello, A. J., deMello, J. C. Nanocrystal synthesis in microfluidic reactors: where next. Lab on a Chip. 14 (17), 3172-3180 (2014).
- Lignos, I., Stavrakis, S., Kilaj, A., deMello, A. J. Millisecond-timescale monitoring of PBS nanoparticle nucleation and growth using droplet-based microfluidics. Small. 11 (32), 4009-4017 (2015).
- Abolhasani, M., Coley, C. W., Xie, L., Chen, O., Bawendi, M. G., Jensen, K. F. Oscillatory microprocessor for growth and in situ. characterization of semiconductor nanocrystals. Chemistry of Materials. 27 (17), 6131-6138 (2015).
- Chen, D. L., Gerdts, C. J., Ismagilov, R. F. Using microfluidics to observe the effect of mixing on nucleation of protein crystals. Journal of the American Chemical Society. 127 (27), 9672-9673 (2005).
