कोलाइडयन सेमीकंडक्टर Nanocrystals के व्यवस्थित अध्ययन के लिए एक मॉड्यूलर Microfluidic प्रौद्योगिकी
Summary
विस्तृत इस के साथ साथ आपरेशन और कोलाइडयन अर्धचालक nanocrystal syntheses के व्यवस्थित लक्षण वर्णन के लिए एक मॉड्यूलर microfluidic स्क्रीनिंग मंच के विधानसभा प्रोटोकॉल हैं । पूरी तरह से समायोज्य प्रणाली की व्यवस्था के माध्यम से, अत्यधिक कुशल स्पेक्ट्रा संग्रह एक बड़े पैमाने पर हस्तांतरण नियंत्रित नमूना अंतरिक्ष के भीतर परिमाण प्रतिक्रिया समय तराजू के 4 आदेशों के पार किया जा सकता है ।
Abstract
कोलाइडयन अर्धचालक nanocrystals, क्वांटम डॉट्स (QDs) के रूप में जाना जाता है, इस तरह के प्रकाश उत्सर्जक डायोड (एल ई डी) और photovoltaics (PVs) के रूप में वाणिज्यिक इलेक्ट्रॉनिक्स में सामग्री की एक तेजी से बढ़ वर्ग, कर रहे हैं । इस सामग्री समूह के अलावा, अकार्बनिक/कार्बनिक perovskites महत्वपूर्ण सुधार और उच्च दक्षता, कम लागत PV उनके उच्च प्रभार वाहक मोबिल और जंमों के कारण निर्माण की दिशा में क्षमता का प्रदर्शन किया है । बड़े पैमाने पर PV और एलईडी अनुप्रयोगों में perovskite QDs के लिए अवसरों के बावजूद, उनके विकास रास्ते की मौलिक और व्यापक समझ की कमी सतत nanomanufacturing रणनीतियों के भीतर उनके अनुकूलन बाधित है । पारंपरिक कुप्पी आधारित स्क्रीनिंग दृष्टिकोण आम तौर पर महंगे हैं, श्रम गहन, और प्रभावी ढंग से निस्र्पक व्यापक पैरामीटर अंतरिक्ष और संश्लेषण किस्म कोलाइडयन QD प्रतिक्रियाओं के लिए प्रासंगिक के लिए सटीक । इस काम में, एक पूरी तरह से स्वायत्त microfluidic मंच व्यवस्थित एक सतत प्रवाह प्रारूप में nanocrystals के कोलाइडयन संश्लेषण के साथ जुड़े बड़े पैरामीटर अंतरिक्ष का अध्ययन करने के लिए विकसित की है । एक उपंयास तीन बंदरगाह प्रवाह सेल और मॉड्यूलर रिएक्टर एक्सटेंशन इकाइयों का अनुवाद के आवेदन के माध्यम से, प्रणाली तेजी से रिएक्टर लंबाई भर प्रतिदीप्ति और अवशोषण स्पेक्ट्रा 3-196 सेमी लेकर इकट्ठा कर सकते हैं । समायोज्य रिएक्टर लंबाई न केवल वेग से निवास समय पर निर्भर जन हस्तांतरण, यह भी काफी नमूना दरों और रासायनिक एक एकल के भीतर ४० अद्वितीय स्पेक्ट्रा के लक्षण वर्णन के कारण खपत में सुधार equilibrated व्यवस्था. नमूना दरें प्रति दिन ३०,००० अद्वितीय स्पेक्ट्रा तक पहुंच सकते हैं, और शर्तों के निवास के समय में परिमाण के 4 आदेश को कवर १०० ms-17 मिनट । इस प्रणाली के आगे अनुप्रयोगों में काफी दर और सामग्री की खोज और भविष्य के अध्ययन में स्क्रीनिंग की परिशुद्धता में सुधार होगा । इस रिपोर्ट के भीतर विस्तृत प्रणाली सामग्री और स्वचालित नमूना सॉफ्टवेयर और ऑफलाइन डाटा प्रोसेसिंग के एक सामांय विवरण के साथ विधानसभा प्रोटोकॉल हैं ।
Introduction
अर्धचालक nanocrystals, विशेष रूप से क्वांटम डॉट्स के आगमन, इलेक्ट्रॉनिक सामग्री अनुसंधान और विनिर्माण में महत्वपूर्ण प्रगति संचालित है । उदाहरण के लिए, क्वांटम डॉट एल ई डी1 पहले से ही व्यावसायिक रूप से उपलब्ध “QLED” प्रदर्शित में कार्यांवित किया गया है । अर्धचालकों के इस वर्ग के बीच हाल ही में, perovskites उच्च दक्षता और कम लागत वाली PV प्रौद्योगिकियों की दिशा में पर्याप्त ब्याज और अनुसंधान छिड़ गया है । २००९ में एक perovskite-आधारित पीवी के पहले प्रदर्शन के बाद से,2 perovskite आधारित सौर कोशिकाओं की प्रयोगशाला पैमाने पर बिजली रूपांतरण दक्षता के इतिहास में किसी भी PV प्रौद्योगिकी द्वारा अद्वितीय दर से वृद्धि हुई है । 3 , 4 perovskite-आधारित PVs में ड्राइविंग रुचि के अलावा, perovskite nanocrystals के सतही कोलाइडयन संश्लेषण का वर्णन करने वाले हाल के तरीकों की एक किस्म, कम लागत, समाधान-चरण संसाधन perovskite QDs के लिए अवसर बनाए गए हैं । वाणिज्यिक इलेक्ट्रॉनिक्स । 5 , ६ , 7 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14
कोलाइडयन perovskite QDs के बड़े पैमाने पर nanomanufacturing की दिशा में प्रयास में, nanocrystal वृद्धि मार्ग की बेहतर मौलिक समझ और प्रतिक्रिया शर्तों का प्रभावी नियंत्रण सर्वप्रथम विकसित किया जाना चाहिए । हालांकि, इन प्रक्रियाओं के मौजूदा अध्ययनों ने परंपरागत रूप से कुप्पी-आधारित दृष्टिकोण पर भरोसा किया है । बैच संश्लेषण रणनीतियों सामग्री लक्षण वर्णन और उत्पादन के मामले में निहित सीमाओं की एक किस्म मौजूद है, लेकिन सबसे महत्वपूर्ण, कुप्पी आधारित तकनीक स्क्रीनिंग समय और अग्रदूत साबित खपत में अत्यधिक अक्षम हैं, और प्रदर्शन कुप्पी आकार-निर्भर जन हस्तांतरण गुण है, जो संश्लेषण निरंतरता को बाधित. 15 प्रभावी ढंग से रिपोर्ट syntheses प्रक्रियाओं की बड़ी विविधता में और व्यापक प्रासंगिक नमूना अंतरिक्ष के भीतर कोलाइडयन अर्धचालक nanocrystals के विकास रास्ते का अध्ययन करने के लिए, एक अधिक कुशल स्क्रीनिंग तकनीक की आवश्यकता है । पिछले दो दशकों में, microfluidic रणनीतियों की एक श्रृंखला कोलाइडयन nanocrystals के अध्ययन के लिए काफी कम रासायनिक खपत, उच्च प्रवाह स्क्रीनिंग तरीकों की पहुंच, और क्षमता का लाभ के लिए विकसित किया गया है एक सतत संश्लेषण प्रणालियों में प्रक्रिया नियंत्रण कार्यांवयन । 12 , 16 , 17 , 18 , 19 , 20
इस काम में, हम कोलाइडयन सेमीकंडक्टर nanocrystals के सीटू अध्ययन में उच्च प्रवाह के लिए एक स्वचालित microfluidic मंच के डिजाइन और विकास की रिपोर्ट । एक उपंयास का अनुवाद प्रवाह सेल, एक उच्च मॉड्यूलर डिजाइन, और बंद के एकीकरण-शेल्फ ट्यूबलर रिएक्टरों और द्रवी कनेक्शन की खोज, स्क्रीनिंग, और अनुकूलन में प्रत्यक्ष अनुप्रयोगों के साथ एक अद्वितीय और अनुकूलन योग्य पुनः विन्यास मंच फार्म कोलाइडयन nanocrystals. हमारी पता लगाने की तकनीक (यानी, एक तीन बंदरगाह प्रवाह सेल) के शोधों की क्षमता पर कैपिटल, पहली बार के लिए, हम मिश्रण और प्रतिक्रिया timescales के व्यवस्थित युग्मन का प्रदर्शन, जबकि एक साथ नमूने में सुधार पारंपरिक स्टेशनरी फ्लो सेल दृष्टिकोण पर दक्षता और संग्रह दर । इस मंच का उपयोग निरंतर nanomanufacturing रणनीतियों के प्रति कोलाइडयन nanocrystal syntheses के उच्च प्रवाह और सटीक बैंड-गैप इंजीनियरिंग सक्षम बनाता है ।
Protocol
Representative Results
Discussion
स्वचालित नमूना प्रणाली: स्क्रीनिंग मंच के स्वायत्त आपरेशन एक केंद्रीय नियंत्रण परिमित राज्य मशीन के साथ किया जाता है । इन स्थितियों के बीच आंदोलन एक से अधिक पुनरावर्ती खंडों के साथ एक अलग मात्र…
Divulgazioni
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
लेखकों आभार उत्तरी कैरोलिना राज्य विश्वविद्यालय द्वारा प्रदान की वित्तीय सहायता स्वीकार करते हैं । मिलाद Abolhasani और रॉबर्ट डब्ल्यू Epps आभार unc अनुसंधान अवसर पहल (unc-ROI) अनुदान से वित्तीय सहायता स्वीकार करते हैं ।
Materials
| Toluene | Fisher Scientific | AC364410010 | 99.85% extra over molecular sieves |
| Oleic acid | Sigma Aldrich | 364525 ALDRICH | technical grade 90% |
| Cesium hydroxide (50 wt% in water) | Sigma Aldrich | 232041 ALDRICH | 50 wt% in water > 99.9% trace metals |
| Lead(II) oxide | Sigma Aldrich | 211907 SIGMA-ALDRICH | > 99.9% trace metals basis |
| Tetraoctylammonium bromide | Sigma Aldrich | 294136 ALDRICH | 98% |
| 1/16" OD, 0.04" ID FEP tubing | MicroSolv | 48410-40 | |
| 1/16" OD, 0.02" ID ETFE tubing | MicroSolv | 48510-20 | |
| 0.02" thru hole PEEK Tee | IDEX Health & Science | P-712 | |
| 1/4-28 ETFE flangeless ferrule for 1/16" | IDEX Health & Science | P-200N | |
| 1/4-28 PEEK flangeless nut for 1/16" | IDEX Health & Science | P-230 | |
| 4-way PEEK L-valve | IDEX Health & Science | V-100L | |
| Syringe pump | Harvard Apparatus | 70-3007 | |
| 8 mL stainless steel syringe | Harvard Apparatus | 70-2267 | |
| 25 mL glass syringe | Scientific Glass Engineering | 25MDF-LL-GT | |
| Optical breadboard | ThorLabs | MB1224 | |
| 300 mm translation stage | ThorLabs | LTS300 | |
| Optical post | ThorLabs | TR2-4 | TR2, TR3, or TR4 |
| Optical post holder | ThorLabs | PH4-6 | PH4 or PH6 |
| 365 nm LED | ThorLabs | M365LP1 | |
| LED driver | ThorLabs | LEDD1B | |
| 600 micron patch cord | Ocean Optics | QP600-1-SR | |
| Deuterium-halogen light source | Ocean Optics | DH-2000-BAL | |
| Miniature spectrometer | Ocean Optics | FLAME-S-XR1-ES | |
| Multifuction I/O device (DAQ) | National Instruments | USB-6001 | |
| Virtual Instrument Software | National Instruments | LabVIEW 2015 SP1 |
Riferimenti
- Tan, Z. -. K., Moghaddam, R. S., et al. Bright light-emitting diodes based on organometal halide perovskite. Nature Nanotechnology. 9 (9), 687-692 (2014).
- Kojima, A., Teshima, K., Shirai, Y., Miyasaka, T. Organometal halide perovskites as visible-light sensitizers for photovoltaic cells. Journal of the American Chemical Society. 131 (17), 6050-6051 (2009).
- Huang, H., Bodnarchuk, M. I., Kershaw, S. V., Kovalenko, M. V., Rogach, A. L. Lead halide perovskite nanocrystals in the research spotlight: stability and defect tolerance. ACS Energy Letters. 2 (9), 2071-2083 (2017).
- Grätzel, M. The light and shade of perovskite solar cells. Nature Materials. 13, 838 (2014).
- Schmidt, L. C., Pertegás, A., et al. Nontemplate synthesis of CH3NH3PbBr3 perovskite nanoparticles. Journal of the American Chemical Society. 136 (3), 850-853 (2014).
- Wei, S., Yang, Y., Kang, X., Wang, L., Huang, L., Pan, D. Room-temperature and gram-scale synthesis of CsPbX3 (X = Cl, Br, I) perovskite nanocrystals with 50-85% photoluminescence quantum yields. Chemical Communications. 52 (45), 7265-7268 (2016).
- Vybornyi, O., Yakunin, S. V., Kovalenko, M. Polar-solvent-free colloidal synthesis of highly luminescent alkylammonium lead halide perovskite nanocrystals. Nanoscale. 8 (12), 6278-6283 (2016).
- Sun, S., Yuan, D., Xu, Y., Wang, A., Deng, Z. Ligand-mediated synthesis of shape-controlled cesium lead halide perovskite nanocrystals via reprecipitation process at room temperature. ACS Nano. 10 (3), 3648-3657 (2016).
- Jellicoe, T. C., Richter, J. M., et al. Synthesis and optical properties of lead-free cesium tin halide perovskite nanocrystals. Journal of the American Chemical Society. 138 (9), 2941-2944 (2016).
- Tong, Y., Bladt, E., et al. Highly luminescent cesium lead halide perovskite nanocrystals with tunable composition and thickness by ultrasonication. Angewandte Chemie International Edition. 55 (44), 13887-13892 (2016).
- Zhang, D., Eaton, S. W., Yu, Y., Dou, L., Yang, P. Solution-phase synthesis of cesium lead halide perovskite nanowires. Journal of the American Chemical Society. 137 (29), 9230-9233 (2015).
- Lignos, I., Stavrakis, S., Nedelcu, G., Protesescu, L., deMello, A. J., Kovalenko, M. V. Synthesis of cesium lead halide perovskite nanocrystals in a droplet-based microfluidic platform: fast parametric space mapping. Nano Letters. 16 (3), 1869-1877 (2016).
- Wei, S., Yang, Y., Kang, X., Wang, L., Huang, L., Pan, D. Room-temperature and gram-scale synthesis of CsPbX3 (X = Cl, Br, I) perovskite nanocrystals with 50-85% photoluminescence quantum yields. Chemical Communications. 52 (45), 7265-7268 (2016).
- Protesescu, L., Yakunin, S., et al. Nanocrystals of cesium lead halide perovskites (CsPbX 3 , X = Cl, Br, and I): novel optoelectronic materials showing bright emission with wide color gamut. Nano Letters. 15 (6), 3692-3696 (2015).
- Epps, R. W., Felton, K. C., Coley, C. W., Abolhasani, M. Automated microfluidic platform for systematic studies of colloidal perovskite nanocrystals: towards continuous nano-manufacturing. Lab Chip. 23 (17), 4040-4047 (2017).
- Lignos, I., Protesescu, L., et al. Facile droplet-based microfluidic synthesis of monodisperse IV-VI semiconductor nanocrystals with coupled in-line NIR fluorescence detection. Chemistry of Materials. 26 (9), 2975-2982 (2014).
- Park, J., Saffari, A., Kumar, S., Günther, A., Kumacheva, E. Microfluidic synthesis of polymer and inorganic particulate materials. Annual Review of Materials Research. 40 (1), 415-443 (2010).
- Phillips, T. W., Lignos, I. G., Maceiczyk, R. M., deMello, A. J., deMello, J. C. Nanocrystal synthesis in microfluidic reactors: where next. Lab on a Chip. 14 (17), 3172-3180 (2014).
- Lignos, I., Stavrakis, S., Kilaj, A., deMello, A. J. Millisecond-timescale monitoring of PBS nanoparticle nucleation and growth using droplet-based microfluidics. Small. 11 (32), 4009-4017 (2015).
- Abolhasani, M., Coley, C. W., Xie, L., Chen, O., Bawendi, M. G., Jensen, K. F. Oscillatory microprocessor for growth and in situ. characterization of semiconductor nanocrystals. Chemistry of Materials. 27 (17), 6131-6138 (2015).
- Chen, D. L., Gerdts, C. J., Ismagilov, R. F. Using microfluidics to observe the effect of mixing on nucleation of protein crystals. Journal of the American Chemical Society. 127 (27), 9672-9673 (2005).
