द्विधात्विक नैनोकणों के ईओण तरल पदार्थ में संश्लेषण और उनके उत्प्रेरक परीक्षण की प्रक्रिया के लिए एक प्रोटोकॉल unsaturat के चयनात्मक हाइड्रोजन में वर्णित हैं ।
हम पीटी और एसएन से मिलकर द्विधात्विक नैनोकणों के संश्लेषण के लिए एक विधि का प्रदर्शन । एक संश्लेषण रणनीति ईओण तरल पदार्थ (आईएलएस) के विशेष फिजिको-रासायनिक गुणों दोनों nucleation और विकास प्रक्रियाओं को नियंत्रित करने के लिए शोषण कर रहे हैं, जिसमें प्रयोग किया जाता है । नैनोकणों फार्म कोलाइडयन sols में बहुत उच्च कोलाइडयन स्थिरता का है, जो अर्ध सजातीय उत्प्रेरक के रूप में उनके उपयोग को ध्यान में रखते हुए विशेष रूप से दिलचस्प है । पारंपरिक सॉल्वैंट्स में और nanoparticle वर्षण के लिए दोनों nanoparticle निष्कर्षण के लिए प्रक्रियाओं प्रस्तुत कर रहे हैं । आकार, संरचना और संश्लेषित nanocrystals के संयोजन inductively युग्मित प्लाज्मा परमाणु उत्सर्जन स्पेक्ट्रोस्कोपी (आईसीपी-एईएस), एक्स-रे विवर्तन विश्लेषण (XRD) और ऊर्जा के साथ संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (उनि) के प्रयोग की पुष्टि कर रहे है-फैलाव एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी (EDX) । इस के द्वारा, हम बताते है कि nanocrystals यादृच्छिक प्रकार मिश्र धातु और छोटे (2-3 एनएम) आकार के होते हैं । उत्प्रेरक गतिविधि और α के हाइड्रोजनकरण में selectivity, β-संतृप्त aldehydes एक अर्द्ध निरंतर बैच प्रकार रिएक्टर में परीक्षण किया है । इस संदर्भ में, द्विधात्विक Pt/Sn-आधारित नैनोकणों एक उच्च selectivity unsaturat शराब के प्रति प्रकट होता है ।
आईएलएस का प्रतिनिधित्व कमरे-असममित प्रतिस्थापन पैटर्न के साथ बड़े कार्बनिक cations के तापमान पिघला हुआ लवण । वे अपने असामांय फिजिको-रासायनिक गुणों के लिए अच्छी तरह से जाना जाता है । il गुण il cations और ॠणायन के विभिंन संयोजनों से परिचित किया जा सकता है, और अब तक, आईएलएस के ढेर सारे व्यावसायिक रूप से उपलब्ध है । हाल ही में, वैज्ञानिकों उनके मॉड्यूलर और उत्कृष्ट विलायक गुण, कम वाष्प दबाव, उच्च ध्रुवीकरण और एक व्यापक विद्युत स्थिरता विंडो1,2 के कारण nanoparticle के संश्लेषण के लिए प्रतिक्रिया मीडिया के रूप में आईएलएस का उपयोग शुरू कर दिया , 3 , 4.
पिछले एक दशक के दौरान, द्विधात्विक नैनोकणों काफी ध्यान आकर्षित किया है क्योंकि वे कई कार्यक्षमताओं और प्रमुख उत्प्रेरक गतिविधि दिखाने के लिए, selectivity के रूप में अच्छी तरह के रूप में अपने monometallic पर थर्मल और/ प्रतिपक्ष५,६,७,८,९,१०. synergistic प्रभाव के कारण, संशोधित इलेक्ट्रॉनिक और/या ज्यामितीय सतह संरचनाओं, उच्च उत्प्रेरक गतिविधियों और selectivities रासायनिक परिवर्तनों के लिए प्राप्त किया जा सकता है भले ही घटक के एक कम या भी निष्क्रिय11है । हालांकि नैनोकणों के नियंत्रणीय संश्लेषण हाल के वर्षों में तेजी से विकसित किया गया है, वहाँ अभी भी द्विधात्विक nanocrystals के संश्लेषण के लिए nucleation और विकास चरणों पर अधिक सटीक नियंत्रण के लिए एक की जरूरत है. के बाद से विभिंन धातुओं द्विधात्विक nanocrystals में शामिल हैं, परमाणु वितरण न केवल अंतिम nanoparticle वास्तुकला को प्रभावित करता है, लेकिन यह भी उत्प्रेरक गुण । उत्प्रेरक प्रदर्शन परमाणु आदेश (यानी, यादृच्छिक मिश्र धातु यौगिक बनाम ) की प्रकृति के प्रति अत्यधिक संवेदनशील है, भले ही रचना और stoichiometry बिल्कुल समान हैं । यह आश्चर्य की बात है, कि, अब तक, आईएलएस केआकर्षक गुण द्विधात्विक nanocatalysts12,13,14,15के नियंत्रित संश्लेषण के लिए कम तलाश रहे हैं, 16.
इस प्रोटोकॉल में, हम द्विधात्विक के संश्लेषण के लिए आईएलएस के असामान्य गुणों का दोहन करने के लिए कैसे दिखा देंगे, यादृच्छिक मिश्र धातु प्रकार नैनोकणों. यहां, समान आकार के साथ बहुत छोटे नैनोकणों मध्यम प्रतिक्रिया तापमान पर सहायक लाइगैंडों के अलावा बिना संश्लेषित किया जा सकता है । Nucleation और विकास प्रक्रियाओं सीधे IL-अंतर्निहित, कमजोर कटियन/आयनों बातचीत द्वारा नियंत्रित कर रहे हैं । Pt/Sn-आधारित नैनोकणों के लिए कई विधियां ज्ञात हैं, तथापि, इन सिंथेटिक प्रोटोकॉल आम तौर पर शामिल है या तो समर्थन करता है और/या एजेंटों स्थिर (यानी, बल्कि जोरदार समंवय सर्फेक्टेंट या लाइगैंडों)17। लाइगैंडों/सर्फेक्टेंट adsorbed पर nanoparticle सतह को संशोधित या भी उत्प्रेरक प्रदर्शन को बाधित कर सकते है और अक्सर (जैसे, थर्मल उपचार केमाध्यम से ) उत्प्रेरक आवेदन के लिए हटा दिया क्रमिक की जरूरत है । इस प्रोटोकॉल पैदावार IL-आधारित nanoparticle sols असाधारण उच्च कोलाइडयन स्थिरता के ऐसे जोरदार समंवय लाइगैंडों के अलावा बिना । नैनोकणों आईएलएस में स्थिर उत्प्रेरक प्रतिक्रियाओं की एक विस्तृत रेंज में अर्ध समरूप उत्प्रेरक के रूप में दिलचस्प गुण से पता चला है18, 19,20,21,22 ,२३,२४. इस प्रोटोकॉल में, एक α के चुनिंदा हाइड्रोजन, β-unsaturat एल्डिहाइड (यानी, cinnamic एल्डिहाइड) एक मॉडल की प्रतिक्रिया के रूप में वर्णित है IL-स्थिर नैनोकणों के उत्प्रेरक प्रदर्शन की जांच और टिन मिश्र धातु के प्रभाव पर उत्प्रेरक गतिविधि और selectivity25।
इस प्रोटोकॉल को प्रायोगिक सिंथेटिक प्रक्रियाओं के विवरण स्पष्ट करने के लिए और क्षेत्र में नए चिकित्सकों की मदद करने के लिए आईएलएस में नैनोकणों के संश्लेषण से जुड़े कई आम नुकसान से बचने के लिए करना है । सामग्री लक्षण वर्णन के विवरण के पिछले प्रकाशन25में शामिल है ।
धातु नमक पुरोगामी ध्यान से [ओमा] [NTf2] में भंग कर रहे है रात में प्रतिक्रिया मिश्रण सरगर्मी से, अल्ट्रासोनिक द्वारा पीछा किया । इस सजातीय संरचना और आकार के Pt/Sn नैनोकणों प्राप्त करने के लिए एक महत्वपूर्ण कदम है । ओमा [बेट3ज] (tetrahydrofurane में एक समाधान के रूप में) तो तेजी से एक सिरिंज के साथ जोरदार चिपचिपा समाधान उभार whilst इंजेक्शन है । रैपिड इंजेक्शन और दो घटकों के मिश्रण monodisperse और सजातीय नैनोकणों को प्राप्त करने के लिए एक शर्त है और स्केल-प्रक्रिया के ऊपर सीमा हो सकती है । सफल nanoparticle गठन पीले से काले समाधान के रंग में परिवर्तन से नजर रखी जा सकती है । इस चरण के दौरान, एच2 एक साइड उत्पाद के रूप में उत्पन्न होता है, और इस प्रकार, कमी कदम प्रतिक्रिया पोत के प्रणा से बचने के लिए एक आर्गन स्ट्रीम में प्रदर्शन किया जाना है । हवा और नमी के साथ संपर्क nanoparticle संश्लेषण के सभी चरणों के दौरान रोका जा करने के लिए है । पीटी/Sn नैनोकणों आईएल में गठित कर रहे है एजेंट को कम करने के इंजेक्शन के बाद, जहां il कटियन और आईएल आयनों नियंत्रण दोनों nucleation और विकास की प्रक्रिया25। एक परिणाम के रूप में, बहुत छोटे नैनोकणों प्राप्त कर रहे हैं जो एक असाधारण स्थिर रूप [ओमा] [NTf2] में कोलाइडयन सोल । इस सिंथेटिक दृष्टिकोण अतिरिक्त, दृढ़ता से समंवय लाइगैंडों के उपयोग की आवश्यकता नहीं है और आगे के लिए विभिंन मोनो और द्विधात्विक रचनाओं के छोटे नैनोकणों प्राप्त करने के लिए कार्यरत हो सकता है ।
sols में जो नैनोकणों आईएल में मैटीरियल है अर्ध सजातीय उत्प्रेरक अनुप्रयोगों को ध्यान में रखते हुए बेहद दिलचस्प हैं । हालांकि, नैनोकणों के अलगाव (जैसे, कण लक्षण वर्णन के लिए) के लिए काफी आईएल में उच्च कोलाइडयन स्थिरता के कारण चुनौतीपूर्ण हो जाता है । कणों tetrahydrofurane और लगातार केंद्रापसारक के साथ वर्षा से एक चिपचिपा पाउडर के रूप में अलग कर रहे हैं । यह nanoparticle लक्षण वर्णन के संबंध में एक उपयोगी कदम है, जैसे, उनि या XRD विश्लेषण के द्वारा । वैकल्पिक रूप से, नैनोकणों अतिरिक्त कार्यात्मक और एक पारंपरिक विलायक को निकाला जा सकता है, n-hexane और acetonitrile में एक समंवय ligand (यानी, n-oleylsarcosine) जोड़ने के बाद IL-आधारित nanoparticle सोल । नमूने तो आगे एक पारंपरिक nanoparticle सोल की तरह इलाज कर रहे हैं । सामांय में, विशिष्ट सतह गुण आमतौर पर नैनोकणों के एक निश्चित जैव चिकित्सा या तकनीकी आवेदन के संबंध में आवश्यक हैं । सतह पर कणों के कमजोर समन्वय के कारण आईएलएस को अन्य लाइगैंडों आसानी से बदला जा सकता है । एक परिणाम के रूप में, यह वर्तमान सिंथेटिक प्रक्रिया का उपयोग कर आवेदन की विशिष्ट आवश्यकताओं के आधार पर सतह संपत्तियों इंजीनियर करने के लिए संभव है । चुंबकीय तरल पदार्थ पर आधारित छोटे, superparamagnetic कोबाल्ट नैनोकणों, जैसे, विविध aliphatic या खुशबूदार वाहक मीडिया में तैयार कर रहे है (यानी, मिट्टी के तेल, AP201, या एडवर्ड्स L9) एक समान प्रक्रिया के बाद3,4 . nanoparticle निष्कर्षण के बाद, IL पुनर्नवीनीकरण और nanoparticle संश्लेषण के लिए पुनः प्रयोग किया जा सकता है ।
उनि विश्लेषण के कणों का उनि ग्रिड पर nanoparticle सोल की एक पतली फिल्म जमा करके किया जाता है । यहां, इस उनि नमूने की इलेक्ट्रॉन बीम और क्रमिक संदूषण में आईएल के अपघटन छोटे नैनोकणों छवि के लिए एक असली चुनौती का प्रतिनिधित्व कर सकते हैं । वैकल्पिक रूप से, उपजी नैनोकणों उनि ग्रिड पर जमा कर रहे है और उनि विश्लेषण द्वारा जांच की । इस मामले में, कणों आमतौर पर उच्च एकीकृत संरचनाओं के रूप में । चित्र 1a -डी 2-3 एनएम व्यास के बहुत छोटे और नियमित नैनोकणों दिखा आईएल में नैनोकणों के उनि छवियों को प्रदर्शित करता है । सभी नमूनों के लिए, उनि-EDX विश्लेषण कणों में टिन और प्लैटिनम दोनों की उपस्थिति की पुष्टि करता है (चित्रा 1e).
आदेश में मिश्र धातु चरित्र और नैनोकणों के यादृच्छिक मिश्र धातु प्रकार संरचना दिखाने के लिए, एक्स-रे विवर्तन पैटर्न nanoparticle चूर्ण के लिए एकत्र कर रहे हैं । XRD पैटर्न कणों (चित्रा 1f) के चेहरे केंद्रित घन (एफसीसी) और यादृच्छिक मिश्र धातु प्रकार की संरचना की पुष्टि करें । यादृच्छिक मिश्र धातु संरचना द्विधात्विक नैनोकणों में सबसे पारंपरिक रूपों में से एक है, जहां दो तत्वों बेतरतीब ढंग से कर रहे हैं (या लगभग बेतरतीब ढंग से) नैनोकणों में फैलाया. पीटी-Sn प्रणाली के लिए भी कुछ धातु यौगिकों के गठन (यानी, PtSn, PtSn4, PtSn2, पीटी2एसएन3, और पीटी3sn)17,26जाना जाता है । आदेश दिया धातु और बेतरतीब मिश्र धातु संरचनाओं की उपस्थिति और अतिरिक्त विवर्तन superlattice संरचनाओं से व्युत्पंन पैटर्न के अभाव द्वारा प्रतिष्ठित किया जा सकता है । एफसीसी प्लेटिनम चरण ४० °, ४५ °, ६८ °, और ८२ ° (2) (१११), (२००), (२२०), और (३११) विमानों के लिए इसी पर प्रतिबिंब है । सभी Pt/Sn-आधारित नैनोकणों के लिए, XRD प्रतिमान एफसीसी प्लेटिनम चरण के चार विशिष्ट प्रतिबिंब दिखाता है । के रूप में शुद्ध प्लेटिनम संदर्भ के प्रतिबिंब की स्थिति की तुलना में, तथापि, पीटी/Sn-आधारित नैनोकणों के प्रतिबिंब छोटे डींग मारने के कोण को स्थानांतरित कर रहे हैं । छोटे डींग मारने का कोण करने के लिए यह बदलाव एफसीसी प्लेटिनम जाली में टिन परमाणुओं की प्रविष्टि द्वारा जाली मापदंडों की वृद्धि इंगित करता है । XRD पैटर्न में, प्रतिबिंब है जो परमाणु की विशेषता है धातु चरण में आदेश (यानी, पीटी3Sn) नहीं मनाया जाता है । यह प्लैटिनम और टिन की एक यादृच्छिक वितरण के साथ एक मिश्र धातु nanoparticle कोर के गठन से पता चलता है । PdCl की कमी2 से Sn (ac)2 प्रणेता अनुपात 3:1 से 1:1 के लिए अतिरिक्त करने के लिए सुराग छोटे SnO2 नैनोकणों के निकट संपर्क में यादृच्छिक मिश्र धातु-प्रकार Pt/Sn नैनोकणों । SnO2 के अपघटन द्वारा गठित है Sn (ac)2 प्रणेता । यदि Sn (ac)2 के साथ प्रतिक्रिया की जाती है [ओमा] [शर्त3H] प्लैटिनम अग्रदूत के अभाव में एक ही प्रतिक्रिया शर्तों के तहत, SnO और SnO2 प्रमुख प्रतिक्रिया उत्पादों के रूप में प्राप्त कर रहे हैं । यदि Sn (ac)2 को टिन (II) क्लोराइड (SnCl2) से बदला गया है और [ओमा] [बेट3H] के साथ प्रतिक्रिया हुई है तो प्लैटिनम के प्रणेता (PtCl2) की उपस्थिति में विशेष रूप से अमली कण बनते हैं और कोई SnO2 पाया. nanoparticle कोर में टिन सामग्री और विश्लेषण किया जा सकता है अगर जाली स्थिरांक Rietveld विश्लेषण के माध्यम से निर्धारित कर रहे हैं । Vegard कानून के अनुसार, जाली मापदंडों शुद्ध पीटी नैनोकणों (३.९१४ å) और पीटी3Sn चरण (४.००४ å) के जाली मापदंडों के बीच रैखिक वृद्धि हुई है । इस दृष्टिकोण के बाद, क्रिस्टलीय nanoparticle कोर में टिन की गणना है 11% (यानी, के लिए एक PtCl2 /sn (ac)2 3:1 के प्रणेता अनुपात) और 18% तक बढ़ जाती है (यानी, के लिए एक PtCl2 /sn (ac)2 1:1 के प्रणेता अनुपात). कुल 21% और ५५% की टिन सामग्री, क्रमशः, आईसीपी-एईएस विश्लेषण द्वारा निर्धारित किया जाता है और इस प्रकार, nanoparticle कोर में टिन की राशि से अधिक है । उच्च समग्र टिन सामग्री2 SnO के अतिरिक्त गठन करने के लिए सौंपा जा सकता है (यानी, लगभग 26%) और nanoparticle सतह पर टिन परमाणुओं के कुछ अलगाव के लिए । एक्स-रे photoelectron स्पेक्ट्रा आगे पीटी0/Sn0 की उपस्थिति की पुष्टि (यानी, के लिए एक PtCl2 के लिए Sn (ac)2 3:1 के प्रणेता अनुपात) और पीटी0/Sn0 के साथ संयोजन में 20% SnO2 (यानी, के लिए एक PtCl2 के लिए Sn (ac)2 1:1 के प्रणेता अनुपात) पीटी/sn-आधारित नैनोकणों में, जो XRD विश्लेषण के परिणाम25के अनुरूप है । चरम व्यापक Scherrer से उठता है परिमित क्रिस्टल आकार के कारण व्यापक । नैनोकणों का आकार pt/Sn-आधारित नैनोकणों के लिए २.४ एनएम के लिए Scherrer समीकरण का उपयोग कर परिकलित है (अर्थात, pt: sn 1:1), २.५ एनएम (जैसे, pt: sn 3:1) और, पीटी nanoparticle संदर्भ के लिए, के लिए २.७ एनएम, क्रमशः, जो है उनि विश्लेषण के परिणामों के अनुरूप ।
α के परिवर्तन, β-unsaturat aldehydes के माध्यम से unsaturat शराब के लिए चयनात्मक हाइड्रोजन उत्प्रेरक रसायन विज्ञान में मौलिक और विभिंन ठीक रसायन25,27के उत्पादन में एक महत्वपूर्ण कदम है । यद्यपि ऊष्मा संतृप्त aldehydes के गठन के पक्ष में है, selectivity के गठन के प्रति संतृप्त अल्कोहल काफी बढ़ सकता है द्विधात्विक पीटी पर आधारित उत्प्रेरक अपने आकार, संरचना और उनके समर्थन दर्जी द्वारा- सामग्री. एक electropositive धातु का निगमन (जैसे, Sn) प्लेटिनम में पीटी डी बैंड जो सी के लिए बाध्यकारी ऊर्जा कम करती है की इलेक्ट्रॉनिक संशोधन की ओर जाता है = सी के लिए सी एल्डिहाइड27के बंधन । इलेक्ट्रॉन की कमी Sn परमाणुओं carbonyl समूह28के लिए लुईस एसिड सोखना साइटों के रूप में कार्य कर सकते हैं । इसके अलावा, SnO 2 में खाली ऑक्सीजन साइटों-एक्स निकट संपर्क में पैच के लिए पीटी भी carbonyl सोखना को बढ़ावा देने और उसके बाद परमाणु हाइड्रोजन जो पास प्लेटिनम29साइटों के माध्यम से आपूर्ति की है द्वारा बाद में हाइड्रोजन का प्रदर्शन कर रहे हैं । कुल मिलाकर, इन उदाहरणों से पता चलता है कि उत्प्रेरक द्विधात्विक पीटी आधारित उत्प्रेरक का प्रदर्शन कारकों में से एक जटिल सेट द्वारा नियंत्रित किया जाता है । इस प्रोटोकॉल में, हम एक मॉडल प्रतिक्रिया के रूप में cinnamic एल्डिहाइड के हाइड्रोजन का उपयोग न केवल आईएल के समग्र उत्प्रेरक प्रदर्शन जांच करने के लिए स्थिर नैनोकणों लेकिन आगे गतिविधि और पीटी के selectivity पर टिन मिश्र धातु के प्रभाव स्पष्ट के लिए नैनोकणों. चित्रा 2 काल के हाइड्रोजनकरण में संभव रास्ते और प्रमुख प्रतिक्रिया उत्पादों को प्रदर्शित करता है । सबसे पहले, पीटी संदर्भ नैनोकणों के उत्प्रेरक गुण काल के हाइड्रोजनकरण में परीक्षण कर रहे हैं । इस मामले में, संतृप्त एल्डिहाइड (यानी, HCAL) प्रतिक्रिया के 3 ज के बाद ही प्रतिक्रिया उत्पाद के रूप में प्राप्त किया है, और काल रूपांतरण एक्सकाल 5% (3 ज) और 9% (22 ज), तदनुसार है । द्विधात्विक नैनोकणों में Sn के साथ पीटी मिश्र धातु के बाद, उत्पाद selectivity स्पष्ट रूप से संतृप्त शराब (यानी, CAOL) (चित्रा 3) की ओर स्थानांतरित कर दिया है । selectivity एसCAOL १००% है (यानी, एक दाढ़ PtCl2/Sn (एसी) 1:1 के2 अनुपात द्वारा संश्लेषित कणों के लिए), ८०% (यानी, कणों के लिए एक दाढ़ PtCl2 द्वारा संश्लेषित (एसी)2 3:1 का अनुपात), और ८३% (यानी, एक दाढ़ PtCl2 /SnCl2 1:1 के अनुपात के द्वारा संश्लेषित कणों के लिए) 3 प्रतिक्रिया के ज और इस प्रकार के बाद, आगे वास्तविक nanoparticle संरचना द्वारा प्रभावित । दाढ़ PtCl2 /Sn (ac)2 अनुपात 3:1 और 1:1 के द्वारा संश्लेषित कणों के लिए 28 h-1 से 8 एच– 1 करने के लिए, क्रमशः, और के बजाय SnCl2 का उपयोग कर प्राप्त नैनोकणों के लिए 7 h– 1 से तोफ कमी Sn (ac)2 के एक दाढ़ PtCl 2/SnCl2 अनुपात 1:1 के साथ, तदनुसार । काल रूपांतरण Xcal 25% (3h) और ८४% (22h) पीटी/sn-based नैनोकणों (यानी, दाढ़ PtCl2 /sn (ac)2 अनुपात 3:1) के लिए है जो CAOL (YCAOL 20% (3 एच)) में उच्चतम उपज की ओर जाता है इस अध्ययन में नैनोकणों के बीच की जांच की । आदेश में प्रणाली के समग्र उत्प्रेरक प्रदर्शन का मूल्यांकन करने के लिए, दोनों पहलुओं, यानी, उत्प्रेरक selectivity और गतिविधि, को ध्यान में रखा जाना चाहिए और इस प्रकार, पीटी/Sn एक प्रारंभिक दाढ़ PtCl2/Sn (एसी) 2 के साथ तैयार नैनोकणों 3:1 का अनुपात स्पष्ट रूप से अंय सभी पीटी-और पीटी/Sn-आधारित cinnamic शराब उपज के संदर्भ में हमारे अध्ययन में जांच कणों से बेहतर प्रदर्शन । इस प्रकार, इस मामले में उत्कृष्ट उत्प्रेरक प्रदर्शन पीटी नैनोकणों संतुलन गतिविधि और प्रणाली में शराब cinnamic करने के लिए selectivity के Sn डोपिंग का परिणाम प्रतीत होता है । यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि एक ही प्रतिक्रिया शर्तों का उपयोग कर रिक्त प्रयोग लेकिन nanoparticle उत्प्रेरक के बिना प्रतिक्रिया के 22 ज के बाद cinnamic एल्डिहाइड के किसी भी रूपांतरण नहीं दिखा था ।
हम छोटे, पीटी/Sn-आधारित नैनोकणों की तैयारी को नियंत्रित करने के लिए एक सिंथेटिक प्रक्रिया का प्रदर्शन किया है-आईएलएस के लाभकारी फिजिको-रासायनिक गुणों का दोहन द्वारा यादृच्छिक मिश्र धातु प्रकार संरचना । इसी तरह के सह वर्षा दृष्टिकोण पहले से ही पारंपरिक सॉल्वैंट्स में द्विधात्विक नैनोकणों की एक विस्तृत श्रृंखला के लिए लागू किया गया है, और हम इस दृष्टिकोण से प्राप्त किया जा सकता है कि दोनों यादृच्छिक मिश्र धातु और धातु नैनोकणों के प्रकार की उम्मीद विस्तार जारी है । नैनोकणों cinnamic एल्डिहाइड के उत्प्रेरक हाइड्रोजनकरण में दिलचस्प उत्प्रेरक गुण प्रकट करते हैं, और α के लिए एक काफी उच्च selectivity, β-unsaturat cinnamic शराब पीटी/Sn-आधारित नैनोकणों के लिए प्राप्त की है ।
The authors have nothing to disclose.
यह काम प्राथमिकता कार्यक्रम के भीतर जर्मन विज्ञान फाउंडेशन द्वारा समर्थित किया गया था (SPP1708) “कमरे के तापमान के पास सामग्री संश्लेषण” (परियोजनाओं 2243/3-1 और 2243/3-2 हो सकता है). हम आगे प्रयोगात्मक सहायता के लिए हरमन Köhler के साथ ही डॉ ईसाई Kübel और वू वांग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी अध्ययन के साथ समर्थन के लिए स्वीकार करते हैं ।
Platinum(II) acetate (PtCl2) | Acros | ACRO369670010 | 99%, anhydrous, toxic |
Tin(II) acetate (Sn(ac)2) | Strem | 50-1975 | 99% |
Tin(II) chloride (SnCl2) | Sigma Aldrich | 452335 | 98%; harmful |
Methyltrioctylammonium bis(trifluoromethylsulfonyl) imide ([OMA][NTf2]) |
IoLitec | IL-0017-HP | 99 %; n.a.; H2O < 100 ppm; halides < 100 ppm |
Tetrahydrofurane | Sigma Aldrich | 186562 | 99.9 %; anhydrous; carcinogenic |
Acetonitrile | Sigma Aldrich | 271004 | 99.8%; anhydrous; harmful |
n-Hexane | Sigma Aldrich | 95%, flammable, carcinogenic, toxic | |
(Trans)-cinnamaldehyde | Sigma Aldrich | 14371-10-9 | 99%; irritant |
Methyltrioctylammonium bromide | Sigma Aldrich | 365718 | 97%; irritant |
Potassium hydride (KH) | Sigma Aldrich | 215813 | 30 wt.-% dispersion in mineral oil; corrosive |
Triethylborane (B(Et)3) | Witco | 257192 | 95%; toxic, pyrophoric |
N-oleylsarcosine (Korantin-SH) | BASF | ||
H2 | Air Liquide | 99.9 %, flammable |