रोजगार दबाव गर्म पानी निष्कर्षण (PHWE) को स्नातक प्रयोगशाला में प्राकृतिक उत्पादों के रसायन विज्ञान का पता लगाने के लिए

Summary

यहां, हम एक दबाव गर्म पानी निष्कर्षण (PHWE) विधि है, जो एक संशोधित घरेलू एस्प्रेसो मशीन का इस्तेमाल करने के लिए प्रयोगशाला में प्राकृतिक उत्पादों के रसायन विज्ञान के लिए स्नातकों शुरू रोजगार । दो प्रयोग प्रस्तुत हैं: PHWE के eugenol और acetyleugenol से लौंग और PHWE की seselin और (+)-ऑस्ट्रेलियन पौधे से epoxysuberosin कोरिया.

Abstract

एक हाल ही में विकसित दबाव गर्म पानी निष्कर्षण (PHWE) विधि जो एक अनसंशोधित घरेलू एस्प्रेसो मशीन का इस्तेमाल प्राकृतिक उत्पादों अनुसंधान की सुविधा के लिए भी एक प्रभावी शिक्षण उपकरण के रूप में आवेदन पाया है । विशेष रूप से, इस तकनीक को प्रयोगशाला में प्राकृतिक उत्पादों के रसायन विज्ञान के पहलुओं के लिए दूसरे और तीसरे वर्ष के स्नातकों को लागू करने के लिए इस्तेमाल किया गया है । इस रिपोर्ट में दो प्रयोग प्रस्तुत किए गए हैं: लौंग से eugenol और acetyleugenol की PHWE और seselin की PHWE और (+)-स्थानिकमारी वाले ऑस्ट्रेलियन पादप प्रजातियों से epoxysuberosin कोरिया. इन प्रयोगों में PHWE को रोजगार देकर, कच्चे तेल की लौंग निकालने, eugenol और acetyleugenol में समृद्ध, 4-9% w/डब्ल्यू में द्वितीय वर्ष के स्नातक और seselin और (+) द्वारा लौंग से प्राप्त किया गया था-epoxysuberosin की पैदावार में अलग थे १.१% w/w और ०.९% w/ C. तृतीय वर्ष के छात्रों द्वारा reflexa । पूर्व व्यायाम पारंपरिक भाप आसवन प्रयोग निष्कर्षण और जुदाई तकनीक के लिए एक परिचय प्रदान करने के लिए एक प्रतिस्थापन के रूप में विकसित किया गया था, जबकि बाद गतिविधि एक अनुकरण करने के प्रयास में निर्देशित-जांच शिक्षण विधियों विशेष रुप से प्रदर्शित प्राकृतिक उत्पादों के पूर्वेक्षण । यह मुख्य रूप से इस PHWE पारंपरिक निष्कर्षण तरीकों कि अक्सर समय की कमी के साथ असंगत है स्नातक प्रयोगशाला प्रयोगों के साथ जुड़े के सापेक्ष तकनीक की तेजी से प्रकृति से निकला । यह तेजी से और व्यावहारिक PHWE विधि कुशलतापूर्वक संयंत्र प्रजातियों में से एक सीमा से कार्बनिक अणुओं के विभिंन वर्गों को अलग करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है । अधिक परंपरागत तरीकों के सापेक्ष इस तकनीक का पूरक स्वरूप भी पहले से प्रदर्शित किया गया है.

Introduction

अलगाव और प्राकृतिक उत्पादों की पहचान वैज्ञानिक समुदाय और समाज के लिए बुनियादी महत्व के है और अधिक आम तौर पर । ¹ पूर्वेक्षण, मूल्यवान कार्बनिक प्रकृति में पाया अणुओं के लिए खोज, नई दवा की खोज में एक अपरिहार्य प्रक्रिया रहता है और संभावित चिकित्सकीय एजेंटों । यह अनुमान है कि, से 1981-2014, ~ सभी अनुमोदित छोटे अणु दवा दवाओं के ७५% प्राकृतिक उत्पादों, प्राकृतिक उत्पाद-व्युत्पंन या प्राकृतिक उत्पाद-प्रेरित थे । ¹ इसके अलावा, प्राकृतिक उत्पादों के पास भारी संरचनात्मक और रासायनिक विविधता । इस कारण से, वे भी मूल्यवान रासायनिक पाड़ों कि सीधे कार्बनिक संश्लेषण में या चिराल लाइगैंडों और उत्प्रेरक के विकास में इस्तेमाल किया जा सकता है प्रतिनिधित्व करते हैं । ^{2 , 3}

परंपरागत रूप से, अपेक्षाकृत समय-थकावट, Soxhlet निष्कर्षण, और भाप आसवन जैसे गहन प्रक्रियाओं पौधों से माध्यमिक चयापचयों के अलगाव पर ध्यान केंद्रित अनुसंधान के मुख्य आधार किया गया है । ⁴ और आधुनिक निष्कर्षण तकनीक, त्वरित विलायक निष्कर्षण सहित, निष्कर्षण समय को कम करने और नवसिखुआ प्रोटोकॉल की स्थापना पर ध्यान केंद्रित किया है । ^{4 ,} २०१५ में ⁵ , एक मूल दबाव गर्म पानी निष्कर्षण (PHWE) विधि की सूचना दी थी । ⁶ यह तकनीक एक unmodifieded घरेलू एस्प्रेसो मशीन कार्यरत को तेजी से और विशेष रूप से सितारा फूल से एसिड की निकासी की सुविधा । एस्प्रेसो मशीनों को विशेष रूप से डिजाइन किया गया है और उचित जमीन कॉफी सेम से कार्बनिक अणुओं को निकालने के लिए इंजीनियर । इस लक्ष्य को प्राप्त करने के लिए, इन उपकरणों के तापमान पर ९६ डिग्री सेल्सियस तक और आमतौर पर 9 बार के दबाव में गर्मी पानी । ⁷ इस के साथ मन में, यह शायद आश्चर्य की बात नहीं है कि एस्प्रेसो मशीनों को कुशलतापूर्वक संयंत्र सामग्री की एक सीमा से प्राकृतिक उत्पादों को निकालने के लिए उपयोग किया जा सकता है ।

बाद में स्थलीय संयंत्र प्रजातियों की एक किस्म को शामिल अध्ययन इस PHWE तकनीक की क्षमता को कुशलतापूर्वक एक अपेक्षाकृत व्यापक ध्रुवीय सीमा पार प्राकृतिक उत्पादों को निकालने का प्रदर्शन किया है । ^{6 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 , 15} इसके अलावा, इस तरह के aldehydes, epoxides, glycosides, और संभावित epimerizable stereogenic केंद्रों के रूप में कुछ संवेदनशील कार्यात्मक समूहों, यौगिकों शामिल निष्कर्षण प्रक्रिया से आम तौर पर अप्रभावित थे । अधिक परंपरागत तरीकों के सापेक्ष इस तकनीक का पूरक स्वरूप भी प्रदर्शित किया गया है. ^{12 , 16} इस PHWE विधि भी प्राकृतिक उत्पादों, जो उपंयास प्राकृतिक उत्पाद डेरिवेटिव और जटिल अणु संश्लेषण में अधिक आम तौर पर तैयार करने के लिए इस्तेमाल किया गया है की बहु ग्राम मात्रा को अलग करने के लिए नियोजित किया गया है । ^{8 , 11 , 17}

यह पहचान की थी कि इस नए PHWE विधि एक उपयोगी शिक्षण उपकरण है कि स्नातक प्रयोगशाला में शामिल किया जा सकता है के रूप में सेवा कर सकता है । यह मुख्य रूप से इस तकनीक का तेजी से प्रकृति के सापेक्ष पारंपरिक निष्कर्षण तरीकों कि अक्सर समय की कमी के साथ असंगत है स्नातक प्रयोगशाला प्रयोगों के साथ जुड़े । नतीजतन, इस तकनीक supplanted पारंपरिक स्नातक रसायन विज्ञान प्रयोगशाला तस्मानिया के विश्वविद्यालय में भाप आसवन रोजगार लौंग से eugenol के निष्कर्षण पर ध्यान केंद्रित प्रयोग । ^{9 , 18} उस समय से, इस प्रयोग के रूपांतरों अंय विश्वविद्यालयों और एक संशोधित प्रयोग के द्वारा अपनाया गया है लौंग के PHWE पर ध्यान केंद्रित अब सिडनी विश्वविद्यालय में स्नातक रसायन विज्ञान प्रयोगशाला कार्यक्रम में सुविधाएं (वी. के.इंफ्रा ).

आदेश में व्यावहारिकता और शिक्षण प्रयोजनों के लिए इस नए PHWE दृष्टिकोण को रोजगार की व्यवहार्यता प्रदर्शित करने के लिए, दो प्रोटोकॉल इस अध्ययन के भाग के रूप में प्रस्तुत कर रहे हैं । इस रिपोर्ट के पहले भाग में eugenol और acetyleugenol के PHWE पर एक प्रयोग पर प्रकाश डाला गया है जो लौंग से द्वितीय वर्ष स्नातक प्रयोगशाला कार्यक्रम का हिस्सा है सिडनी विश्वविद्यालय में (चित्रा 1) । यह प्रयोग मौलिक व्यावहारिक कौशल विकसित करते हुए छात्रों को प्राकृतिक उत्पादों के रसायन विज्ञान से मिलवाने का कार्य करता है । दूसरा हिस्सा स्थानिक ऑस्ट्रेलियाई संयंत्र प्रजातियों कोरिया reflexa जो तीसरे वर्ष के तस्मानिया विश्वविद्यालय (चित्रा 2) में स्नातक प्रयोगशाला कार्यक्रम का हिस्सा है की PHWE पर एक प्रयोग सुविधाएं । यह प्रयोग प्राकृतिक उत्पादों को अनुकरण करने के लिए डिज़ाइन किया गया है, पूर्वेक्षण और कोर प्रयोगशाला तकनीकों को सुदृढ़ । ¹¹

Protocol

नोट: यह सलाह दी जाती है कि सभी प्रक्रियाओं एक धुएं हुड में प्रदर्शन कर रहे हैं । छात्रों को प्रयोगशाला में हर समय उचित व्यक्तिगत सुरक्षात्मक उपकरण पहनना चाहिए और प्रत्येक एजेंट के साथ जुड़े सुरक?…

Representative Results

लौंग के PHWE । तरल-तरल निष्कर्षण चरण निष्पादित करने का प्रयास करते समय, छात्रों को अक्सर पायस का सामना करना पड़ा (नमकीन पानी आमतौर पर प्रभावी नहीं था) । इस स्तर पर, छात्रों के मिश्रण को अलग कीप म?…

Discussion

भाप आसवन द्वारा लौंग से eugenol अलग करने के लिए शास्त्रीय प्रक्रिया दशकों के लिए सिडनी विश्वविद्यालय में मध्यवर्ती रसायन विज्ञान प्रयोगशाला कार्यक्रम का हिस्सा रहा है, लेकिन २०१६ (चित्रा 1) में …

Materials

espresso machines	Breville/Sunbeam	Breville espresso machine model 800ES / Sunbeam EM3820 Café Espresso II
rotary evporators	Buchi and Heidolph
cloves (plant material)	Dijon Food Pty Ltd		Cloves must be ground in a food processor for students.
Correa reflexa (plant material)	sample obtained in Tasmania	Sample collected from mature shrubs in the Thomas Crawford Reserve at the University of Tasmania
sand	Ajax	1199
ethanol	Redoc Chemicals	E95 F3
hexanes	Ajax	251
magnesium sulfate	Ajax	1548
diethyl ether	Merck	1009215000
silica on aluminium TLC plates	Merck	1055540001
eugenol	Merck	1069620100
eugenyl acetate	Aldrich	W246905
acetone	Redox Chemicals	Aceton13
cyclohexane	ChemSupply	CA019
silica gel 60	Trajan	5134312	40 – 63um (230-400mesh)
Congo red paper	ChemSupply	IS070-100S
32% hydrochloric acid	Ajax	256