Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles

Jose P. Zuniga; Maya Abdou; Santosh K. Gupta; Yuanbing Mao

doi:10.3791/58482

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Chimica

पिघला हुआ-जटिल धातु ऑक्साइड नैनोकणों के नमक संश्लेषण

Published: October 27, 2018

doi:

10.3791/58482

Jose P. Zuniga, Maya Abdou, Santosh K. Gupta², Yuanbing Mao³

¹Department of Chemistry,University of Texas Rio Grande Valley, ²Radiochemistry Division,Bhabha Atomic Research Centre, ³School of Earth, Environmental, and Marine Sciences,University of Texas Rio Grande Valley

Summary

यहां, हम एक अनूठा प्रदर्शन, अपेक्षाकृत कम तापमान, पिघला हुआ-नमक संश्लेषण विधि वर्दी जटिल धातु ऑक्साइड lanthanum hafnate नैनोकणों तैयार करने के लिए.

Abstract

संभव संश्लेषण विधियों के विकास के उपंयास गुण और मैटीरियल्स के संभावित अनुप्रयोगों के सफल अन्वेषण के लिए महत्वपूर्ण है । यहां, हम धातु ऑक्साइड मैटीरियल्स बनाने के लिए पिघला हुआ नमक संश्लेषण (MSS) विधि परिचय । अंय तरीकों पर लाभ अपनी सादगी, हरियाली, विश्वसनीयता, दरिद्रता, और सामांयीकरण शामिल हैं । pyrochlore lanthanum hafnium ऑक्साइड का प्रयोग (ला₂Hf₂O₇) एक प्रतिनिधि के रूप में, हम जटिल धातु ऑक्साइड नैनोकणों (एनपीएस) के सफल संश्लेषण के लिए MSS प्रोटोकॉल का वर्णन करते हैं । इसके अलावा, इस विधि इस तरह के पीएच, तापमान, अवधि, और पोस्ट एनीलिंग के रूप में विभिन्न संश्लेषण मापदंडों को बदलकर विभिन्न सामग्री सुविधाओं के साथ एनपीएस का उत्पादन करने के लिए अद्वितीय क्षमता है । इन मापदंडों को ठीक ट्यूनिंग से, हम अत्यधिक समान, गैर agglomerated, और अत्यधिक क्रिस्टलीय एनपीए को संश्लेषित करने में सक्षम हैं । एक विशिष्ट उदाहरण के रूप में, हम के कण आकार में बदलती है ला₂Hf₂O₇ एनपीएस की एकाग्रता बदल कर अमोनियम हीड्राकसीड समाधान में इस्तेमाल किया MSS प्रक्रिया है, जो हमें आगे का पता लगाने के लिए विभिंन पर कण के आकार के प्रभाव की अनुमति देता है गुण. यह आशा की जाती है कि MSS विधि मैटीरियल्स के लिए एक अधिक लोकप्रिय संश्लेषण विधि बन जाएगी और आगामी वर्षों में nanoscience और नैनो समुदाय में अधिक व्यापक रूप से कार्यरत है ।

Introduction

पिघला हुआ-नमक संश्लेषण (MSS) अपने घटक पुरोगामी से मैटीरियल्स तैयार करने के लिए प्रतिक्रिया माध्यम के रूप में एक पिघला हुआ नमक का उपयोग शामिल है । पिघला हुआ नमक विलायक के रूप में कार्य करता है और reactants और उनकी गतिशीलता के बीच संपर्क क्षेत्र में वृद्धि से बढ़ाया प्रतिक्रिया दर की सुविधा । पिघला हुआ लवण का चुनाव MSS विधि की सफलता के लिए सर्वोपरि महत्व का होता है । नमक कम पिघलने बिंदु, प्रतिक्रिया प्रजातियों के साथ संगतता के रूप में कुछ महत्वपूर्ण गुणवत्ता आवश्यकताओं को पूरा करना होगा, और इष्टतम जलीय घुलनशीलता । पिघला हुआ नमक पहले ठोस राज्य प्रतिक्रियाओं की दर बढ़ाने के लिए इस्तेमाल किया गया है; हालांकि, एक प्रवाह प्रणाली में, पिघला हुआ नमक की केवल एक छोटी राशि का उपयोग किया जाता है (के विपरीत में MSS, जिसमें एक बड़ी मात्रा में जोड़ा जाता है के लिए एक घुलनशील माध्यम के रूप में प्रतिक्रिया और नियंत्रण के गुणों को संश्लेषित मैटीरियल्स, जैसे कण आकार, आकृति, और crystallinity , आदि) । इस अर्थ में, MSS पाउडर धातुकर्म विधि का एक संशोधन है और प्रवाह विधि¹^,²^,³से भिन्न है । पिघला हुआ नमक का रोजगार कर सकते है (1) वृद्धि की प्रतिक्रिया काइनेटिक दर⁴ जबकि संश्लेषण तापमान⁵कम, (2) प्रतिक्रिया की डिग्री में वृद्धि⁶सजातीय, (3) नियंत्रण क्रिस्टलीय आकार और आकृति विज्ञान⁷, और (4) ढेर का स्तर कम करें ।

मैटीरियल्स उनके बेहतर बिजली, रासायनिक, चुंबकीय, ऑप्टिकल, इलेक्ट्रॉनिक, और थर्मल गुणों की वजह से वैज्ञानिक अनुसंधान और उपंयास औद्योगिक अनुप्रयोगों में उच्च मांग में किया गया है । उनके गुण कण आकार, आकृति, और crystallinity पर अत्यधिक निर्भर हैं । मैटीरियल्स के लिए अन्य संश्लेषण तरीकों के साथ तुलना में, MSS कई स्पष्ट लाभ है; हालांकि, यह अभी तक के रूप में अच्छी तरह से nanoscience और नैनो समुदाय में अंय संश्लेषण तरीकों के रूप में जाना नहीं है । जैसा कि नीचे वर्णित है, इन लाभों में अपनी सादगी, विश्वसनीयता, दरिद्रता, सामांयीकरण, पर्यावरणीय मैत्री, लागत प्रभावशीलता, सापेक्षिक कम संश्लेषण तापमान, और स्वच्छ सतह⁸के साथ एनपीएस की मुक्त ढेर शामिल हैं ।

सादगी: MSS प्रक्रिया को बुनियादी सुविधाओं के साथ सरल प्रयोगशाला में सरलता से किया जा सकता है । कोई परिष्कृत उपकरण की जरूरत है । पुरोगामी और पिघला हुआ लवण दस्ताने बॉक्स हैंडलिंग के लिए कोई ज़रूरत नहीं के साथ हवा स्थिर कर रहे हैं ।

विश्वसनीयता: जैसे एकाग्रता, पीएच, प्रसंस्करण समय, और एनीलिंग तापमान अनुकूलित कर रहे हैं के रूप में सभी प्रारंभिक संश्लेषण मापदंडों, उच्च गुणवत्ता और शुद्ध उत्पादों जब MSS विधि का उपयोग करने का आश्वासन दिया है । सभी संश्लेषण कदम ठीक से किया जाता है, तो अंतिम उत्पादों अच्छी गुणवत्ता वाले एनपीए के लिए आवश्यक सभी बुनियादी मानदंडों को प्राप्त कर सकते हैं । MSS विधि के लिए एक नौसिखिया संश्लेषण का परिणाम नहीं बदलेगा, तबतक सभी संश्लेषण पैरामीटर ठीक से और सावधानीपूर्वक फ़ॉलो किए जाते हैं.

दरिद्रता: MSS विधि की बड़ी मात्रा में आकार-और आकार-नियंत्रित कणों का उत्पादन करने की क्षमता महत्वपूर्ण है । इस महत्वपूर्ण कारक महत्वपूर्ण है क्योंकि यह औद्योगिक उपयोगिता और दक्षता के निर्धारण के लिए अनुमति देता है । अन्य संश्लेषण तकनीक की तुलना में, MSS आसानी से इस प्रक्रिया के दौरान stoichiometric मात्रा समायोजित करके उत्पादों की पर्याप्त मात्रा उत्पन्न कर सकते हैं । इस विधि की एक महत्वपूर्ण विशेषता है क्योंकि यह औद्योगिक स्तर पर सुविधा के लिए अनुमति देता है, यह इस दरिद्र⁹^,¹⁰के कारण एक अधिक वांछित दृष्टिकोण बनाने ।

सामांयीकरण: MSS विधि भी विभिंन रचनाओं के साथ नैनोकणों उत्पादन करने के लिए एक सामांयीकरण तकनीक है । सरल धातु आक्साइड और कुछ फ्लोराइड के अलावा, मैटीरियल्स के जटिल धातु आक्साइड है कि सफलतापूर्वक MSS विधि द्वारा संश्लेषित किया गया है शामिल perovskites (ऊपर₃)¹⁰^,¹¹^,¹²^, ¹³^,¹⁴, spinel (एबी₂ओ₄)¹⁵^,¹⁶, pyrochlore (ए₂बी₂ओ₇)⁴^,¹⁷^,¹⁸^, ¹⁹, और orthorhombic संरचनाओं (एक₂बी₄ओ₉)²^,³^,²⁰। अधिक विशेष रूप से, इन मैटीरियल्स में ferrites, titanates, niobates, mullite, एल्युमिनियम बोराटे, wollastonite, और कार्बोनेटेड एपेटाइट⁷^,⁹^,²¹शामिल हैं । MSS विधि भी nanospheres⁴, चीनी मिट्टी के पाउडर निकायों²², nanoflakes²³, nanoplates⁷, nanorods²⁴, और कोर-शेल जैसे विभिंन morphologies के मैटीरियल्स का उत्पादन करने के लिए उपयोग किया गया है नैनोकणों (एनपीएस)²⁵, संश्लेषण शर्तों और उत्पादों की क्रिस्टल संरचना पर निर्भर करता है ।

पर्यावरण मैत्री: मैटीरियल्स बनाने के लिए कई पारंपरिक तरीकों कार्बनिक सॉल्वैंट्स और विषाक्त एजेंटों की बड़ी मात्रा का उपयोग शामिल है कि पर्यावरण के मुद्दों उत्पंन करते हैं । उन के उपयोग के आंशिक या कुल उंमूलन और टिकाऊ प्रक्रियाओं द्वारा अपशिष्ट का उत्पादन ग्रीन रसायन विज्ञान की मांग में है आजकल⁸। MSS विधि विषैले रासायनिक और नवीकरणीय पदार्थों को रोजगार और अपशिष्ट, प्रतिफल, और ऊर्जा को कम करने के द्वारा मैटीरियल्स संश्लेषित करने के लिए एक पर्यावरण अनुकूल दृष्टिकोण है ।

सापेक्ष कम संश्लेषण तापमान: MSS विधि के प्रसंस्करण तापमान अपेक्षाकृत कम है कि एक पारंपरिक ठोस राज्य प्रतिक्रिया में आवश्यक की तुलना में²⁶ या एक सोल-जेल दहन प्रतिक्रिया²⁷. उच्च गुणवत्ता वाले एनपीए का उत्पादन करते समय यह कम तापमान ऊर्जा बचाता है ।

लागत प्रभावशीलता: MSS विधि किसी भी कठोर या महंगा reactants या सॉल्वैंट्स और न ही किसी विशेष उपकरण की आवश्यकता नहीं है । पानी के मुख्य विलायक दूर इस्तेमाल पिघला हुआ लवण, जो भी सस्ते है धोने के लिए इस्तेमाल किया है । इसके अलावा, प्रायोगिक सेटअप की जरूरत है केवल सरल कांच के बनने और विशेष उपकरण के बिना एक भट्ठी शामिल हैं, जबकि जटिल संरचना और दुर्दम्य प्रकृति के साथ मैटीरियल्स उत्पादन किया जा सकता है ।

ढेर साफ सतह के साथ मुक्त: MSS प्रक्रिया के दौरान, गठित नैनोकणों अपनी बड़ी मात्रा के कारण पिघला हुआ नमक मध्यम में अच्छी तरह फैला रहे हैं, इसके उच्च ईओण शक्ति और चिपचिपापन¹^,⁶ ^{के साथ प्रयोग किया जाता है, 8}. कोलाइडयन संश्लेषण और सबसे जलतापीय/solvothermal प्रक्रियाओं के विपरीत, गठित एनपीएस की निरंतर वृद्धि और ढेर को रोकने के लिए कोई सुरक्षात्मक सतह परत आवश्यक नहीं है ।

mss विधि द्वारा जटिल धातु ऑक्साइड एनपीएस का अनुकरणीय संश्लेषण: पर्याप्त मात्रा में व्यापक स्पेक्ट्रम के लिए तर्कसंगत और बड़े पैमाने पर संश्लेषित मैटीरियल्स के लिए एक सार्वभौमिक और लागत प्रभावी दृष्टिकोण के रूप में mss विधि वैज्ञानिकों द्वारा अत्यधिक स्वागत किया जा सकता है nanoscience और नैनो में कार्य करना । यहां, lanthanum hafnate (La₂Hf₂ओ₇) एक्स-रे इमेजिंग, उच्च k-अचालक, luminescence, thermographic फॉस्फोरस, थर्मल बैरियर कोटिंग के क्षेत्रों में अपने बहुआयामी आवेदनों की वजह से चुना गया था, और परमाणु अपशिष्ट मेजबान । La₂Hf₂हे₇ भी अपने उच्च घनत्व, बड़े प्रभावी परमाणु संख्या के कारण मैगनीज के लिए एक अच्छा मेजबान है, और अपनी क्रिस्टल संरचना की संभावना के साथ एक आदेश विकार चरण संक्रमण के साथ इंजीनियर । यह एक₂बी₂ओ₇ यौगिकों, जिसमें “एक” एक दुर्लभ पृथ्वी तत्व के साथ एक है + 3 ऑक्सीकरण राज्य के परिवार के अंतर्गत आता है, और “बी” एक + 4 ऑक्सीकरण राज्य के साथ एक संक्रमण धातु तत्व का प्रतिनिधित्व करता है । तथापि, दुर्दम्य प्रकृति और जटिल रासायनिक संरचना के कारण, ला₂Hf₂O₇ एनपीए के लिए उचित कम तापमान और बड़े पैमाने पर संश्लेषण विधियों का अभाव हो गया है ।

मौलिक वैज्ञानिक जांच और उंनत तकनीकी अनुप्रयोगों के लिए, यह एक शर्त है monodisperse बनाने के लिए, उच्च गुणवत्ता, और वर्दी एक₂बी₂हे₇ एनपीएस । यहाँ हम उच्च क्रिस्टलीय ला₂Hf₂O₇ एनपीए के संश्लेषण का उपयोग करने के लिए एक उदाहरण के रूप में MSS विधि के लाभों को प्रदर्शित करता है. जैसा कि योजनाबद्ध रूप से चित्र 1में दिखाया गया है, ला₂Hf₂O₇ एनपीएस हमारी पिछली रिपोर्टों के बाद एक दो-चरणीय प्रक्रिया के साथ MSS विधि द्वारा तैयार किए गए थे । पहला, एक ही स्रोत ला के परिसर अग्रदूत (OH)₃· एचएफओ (OH)₂· न एच₂ओ एक coprecipitation मार्ग के माध्यम से तैयार किया गया था । दूसरे चरण में, आकार-नियंत्रणीय ला₂Hf₂O₇ एनपीएस को एकल स्रोत जटिल प्रणेता और नाइट्रेट मिश्रण (नैनो₃: KNO₃ = 1:1, दाढ़ अनुपात) का उपयोग करते हुए सतही MSS प्रक्रिया के माध्यम से संश्लेषित किया गया ६५० ° c 6 ज.

चित्रा 1 : ला के लिए संश्लेषण चरणों की योजनाबद्ध ₂ Hf ₂ हे ₇ एनपीएस वाया MSS विधि । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Protocol

1. एक Coprecipitation मार्ग के माध्यम से एकल स्रोत जटिल प्रणेता की तैयारी lanthanum और hafnium के प्रणेता समाधान की तैयारी एक ५०० मिलीलीटर चोंच में आसुत जल के २०० मिलीलीटर उपाय और ३०० rpm पर सरगर्मी शुरू करते हैं । चम…

Representative Results

के रूप में-संश्लेषित ला2Hf2हे7 एनपीएस क्रमित pyrochlore चरण में मौजूद हो सकते हैं । हालांकि, रासायनिक डोपिंग, दबाव, और तापमान fluorite दोष करने के लिए चरण को संशोधित कर सकता है । यह हमारे सामग्र…

Discussion

चित्रा 4 में चार्ट के कई विश्वसनीय नियंत्रित कारक प्रदान करता है MSS विधि और वैकल्पिक मार्ग के लिए खातों के लिए ठीक धुन संश्लेषित मैटीरियल्स की सुविधाओं । इसके अलावा, यह MSS प्रक्रिया में महत्वप…

Divulgazioni

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

लेखक ‘ चे (पुरस्कार #1710160) और USDA राष्ट्रीय खाद्य और कृषि संस्थान (पुरस्कार #2015-38422-24059) के तहत राष्ट्रीय विज्ञान फाउंडेशन द्वारा प्रदान की वित्तीय सहायता का धंयवाद । टेक्सास के विश्वविद्यालय रियो Grande वैली में रसायन विज्ञान विभाग के उदार रॉबर्ट ए वेल्च फाउंडेशन से एक विभागीय अनुदान द्वारा प्रदान की सहायता के लिए आभारी है (अनुदान सं । BX-००४८) । S.K.G. अपने फुलब्राइट नेहरू Postdoctoral फेलोशिप (अवार्ड #2268/fnpdr/2017) के लिए यूनाइटेड स्टेट्स-इंडिया एजुकेशन फाउंडेशन (USIEF) और द इंस्टीट्यूट ऑफ इंटरनेशनल एजुकेशन (आईआईई) को धन्यवाद देना चाहूंगा ।

Materials

Acetone, ACS, 99.5+%	Alfa Aesar	67-64-1	Dried over 4A sieves
Hafnium dichloride oxide octahydrate, 98+% (metals basis excluding Zr), Zr <1.5%	Alfa Aesar	14456-34-9	Hygroscopic
Lanthanum(III) nitrate hexahydrate	Aldrich	10277-43-7	Hygroscopic
Potassium nitrate, ReagentPlus R, ≥99.0%	Sigma-Aldrich	7757-79-1	Hygroscopic
Sodium nitrate, ReagentPlus R, ≥99.0%	Sigma-Aldrich	7631-99-4
Ammonium hydroxide, 28% NH3, NH4OH	Alfa Aesar	1336-21-6
Filter paper, P8 grade	Fisherbrand

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Zuniga, J. P., Abdou, M., Gupta, S. K., Mao, Y. Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles. J. Vis. Exp. (140), e58482, doi:10.3791/58482 (2018).