Eksperimentelle metoder for effektiv Solar hydrogen produksjon i mikrogravitasjon miljø
Summary
Effektiv Solar-hydrogen produksjon har nylig blitt realisert på funksjonalisert halvledere-electrocatalyst systemer i en photoelectrochemical halv celle i mikrogravitasjon miljø ved Bremen drop Tower. Her rapporterer vi den eksperimentelle prosedyrer for produksjon av halvleder-electrocatalyst enhet, detaljer om den eksperimentelle satt opp i drop Capsule og eksperimentelle sekvensen under fritt fall.
Abstract
Langsiktig plass flyreiser og CIS-Lunar forskning plattformer krever en bærekraftig og lett liv støtte maskinvare som kan være pålitelig ansatt utenfor Jordens atmosfære. Såkalt ‘ Solar Fuel ‘ enheter, for tiden utviklet for bakkenett søknader i søken etter å realisere en bærekraftig energi økonomi på jorden, gir lovende alternative systemer til eksisterende luft-revitalisering enheter ansatt på International Space Station (ISS) gjennom photoelectrochemical vann-splitting og hydrogen produksjon. En hindring for vann (Foto-) elektrolyse i redusert gravitasjon miljøer er fraværet av oppdrift og følgeskader, hindret gassboble utgivelse fra elektroden overflaten. Dette fører til dannelse av gassboble skum lag i nærheten av elektroden overflaten, fører til en økning i ohmsk motstand og celle-effektivitet tap på grunn av redusert masseoverføring av underlag og produkter til og fra elektroden. Nylig har vi demonstrert effektiv solenergi hydrogen produksjon i mikrogravitasjon miljø, ved hjelp av et integrert halvleder-electrocatalyst system med p-type Indium fosfid som lys-Absorber og en Rhodium electrocatalyst. Ved å nanostrukturering electrocatalyst ved hjelp av skygge nanosphere litografi og dermed skape katalysator ‘ på photoelectrode overflaten, kunne vi overvinne gassboble Koalesens og masseoverføring begrensninger og demonstrert effektiv hydrogen produksjon ved høy strøm tetthet i redusert gravitasjon. Her er de eksperimentelle detaljene er beskrevet for forberedelsene til disse nanostrukturerte enheter og videre på prosedyren for deres testing i mikrogravitasjon miljø, realisert ved Bremen drop Tower under 9,3 s av fritt fall.
Introduction
Vår atmosfære på jorda dannes gjennom oxygenic fotosyntese, en 2 300 000 000 år gammel prosess som omdanner solenergi til energi rike hydrokarboner, og frigir oksygen som biprodukt og bruker vann og CO2 som underlag. For tiden, kunstig fotosyntetiske systemer etter begrepet den energiske Z-ordningen med katalyse og lade overføring i naturlig fotosyntese er realisert i halvledere-electrocatalyst systemer, viser hittil en sol-til-hydrogen konvertering effektivitet på 19%1,2,3. I disse systemene, halvleder materialer er ansatt som lette dempere som er belagt med et tynt, gjennomsiktig lag av electrocatalysts4. Intens forskning på dette feltet er fremmet av den globale søken etter fornybare energisystemer med hydrogen og langkjedet hydrokarboner som gjør gode kandidater for en alternativ drivstoff forsyning. Lignende hindringer er også møtt på langsiktige plass oppdrag, der en resupply av ressurser fra jorden er ikke mulig. Det kreves en pålitelig maskinvare for livsstøtte, ved å bruke en effektiv luft revitalisering het som gir ca. 310 kg oksygen per besetningsmedlem per år, og ikke regnskap for ekstraordinære aktiviteter5. En effektiv Solar vann-splitting enhet, i stand til å produsere oksygen og hydrogen eller redusere karbondioksid Solar-assistert og i et monolittisk system ville gi et alternativ, lettere rute til tiden ansatt teknologier på ISS: luften revitalisering enhet består av et separert system med et alkalisk electrolyzer, et solid Amin karbondioksid konsentratoren og en Sabatier Reaktor for reduksjon av CO2.
Uhørt, innså vi effektiv Solar-hydrogen produksjon i mikrogravitasjon miljø, levert av en 9,3 s under fritt fall på Bremen drop Tower (ZARM, Tyskland)6. Ved hjelp av p-type Indium fosfid som en semiconducting lys-demper7,8 belagt med en nanostrukturerte Rhodium electrocatalyst, overvant vi substrat og produkt masseoverføring begrensninger til og fra photoelectrode overflaten, som er en hindring i redusert gravitasjon miljøer på grunn av fravær av oppdrift9,10. Anvendelsen av Shadow nanosphere litografi11,12 direkte på photoelectrode overflaten tillot dannelsen av Rhodium katalysator “hot spots”, som forhindret hydrogengass boble Koalesens og dannelsen av et skum lag i nærheten av elektroden overflaten.
Heri gir vi eksperimentelle detaljer om p-InP photoelectrode forberedelse inkludert overflate etsing og condition, etterfulgt av anvendelse av skyggen nanosphere litografi på elektroden overflaten og photoelectrodeposition av Rhodium nanopartikler gjennom polystyren kuler. Videre er den eksperimentelle satt opp i drop Capsule ved Bremen drop Tower beskrevet og detaljer om den eksperimentelle sekvensen i løpet av 9,3 s av fritt fall er gitt. Sample avdrag og håndtering før og etter hver dråpe er skissert samt utarbeidelse av drop Capsule og dens utstyr for å operere belysning kilder, potentiostats, lukker kontroller og videokameraer på kommando.
Protocol
Representative Results
Discussion
For utarbeidelse av photoelectrodes, er det viktig å minimere oksygen eksponering mellom etsing og condition prosedyre og å rense 0,5 M HCl før bruk i ca 10-15 min med nitrogen. Når prøvene er betinget, kan de lagres under nitrogen atmosfære i 15 mL koniske rør i noen timer for å tillate sample transport og/eller Forberedelsestid av polystyren partikkel masker. For å oppnå en homogen arrangement av PS kuler på elektroden underlaget, er det viktig å danne en kontinuerlig maske av PS kuler på vannflaten som ka…
Divulgazioni
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
K.B. erkjenner finansiering fra stipendprogrammet til det tyske National Academy of Sciences Leopoldina, gi LPDS 2016-06 og den europeiske romfartsorganisasjonen. Videre vil hun gjerne takke Dr. Leopold summerer, Advanced Concepts team, Alan Dowson, Dr. Jack van Loon, Dr. Gabor Milassin og Dr. Robert Lindner (ESTEC), Robbert-Jan Noordam (Notese) og Prof. Harry B. Gray (Caltech) for sin store støtte. M.H.R. er takknemlig for sjenerøs støtte fra Prof Nathan S. Lewis (Caltech). K.B. og M.H.R. erkjenner støtte fra Beckman Institute of California Institute of Technology og molekylær Materials Research Center. PhotoEChem -teamet erkjenner sterkt finansiering fra German Aerospace Center (Deutsches Zentrum für luft-und Raumfahrt e.V.) for prosjektet no. 50WM1848. Videre erkjenner M.G. finansiering fra Guangdong innovative og gründer team program med tittelen “Plasmonic nanomaterialer og Quantum prikker for Light Management i Optoelektronisk Devices” (no. 2016ZT06C517). Videre erkjenner forfatteren teamet sterkt innsats og støtte fra ZARM team med Dieter Bischoff, Torsten Lutz, Matthias Meyer, fred Oetken, Jan Siemers, Dr. Martin Castillo, Magdalena Thode og Dr. Thorben Könemann. Det er også takknemlig for opplysende diskusjoner med prof. Jay Fukunaka (Waseda University), Prof Hisayoshi Matsushima (Hokkaido University) og Dr. Slobodan Mitrovic (lam Research).
Materials
| 12.7 mm XZ Dovetail Translation Stage with Baseplate, M4 Taps (4 x) | Thorlabs | DT12XZ/M | |
| Beam splitters (2 x) | Thorlabs | CM1-BS013 | 50:50 400-700nm |
| Beamsplitters (2 x) | Thorlabs | CM1-BS014 | 50:50 700-1100nm |
| Ohmic back contact: 4 nm Au, 80 nm Zn, 150 nm Au | Out e.V., Berlin, Germany | https://www.out-ev.de/english/index.html | Company provides custom made ohmic back contacts |
| Glass tube, ca. 10 cm, inner diameter about 4 mm | E.g., Gaßner Glasstechnik | Custom made | |
| p-InP wafers, orientation 111A, Zn doping concentration: 5 x 10^17 cm^-3 | AXT Inc. Geo Semiconductor Ltd. Switzerland | Custom made | |
| Photoelectrochemical cell for terrestrial experiments | E.g., glass/ materials workshop | Custom made | |
| Matrox 4Sight GPm (board computer) | Matrox imaging | Ivy Bridge, 7 x Cable Ace power I/O HRS 6p, open 10m, Power Adapter for Matrox 4sight GPm, Samsung 850 Pro 2,5" 1 TB, Solid State Drive in exchange for the 250Gb hard drive | |
| 2-propanol | Sigma Aldrich | I9516-500ML | |
| 35mm Kowa LM35HC 1" Sensor F1.4 C-mount (2 x) | Basler AG | ||
| Acetone | Sigma Aldrich | 650501-1L | |
| Ag/AgCl (3 M KCl) reference electrode | WPI | DRIREF-5 | |
| Aluminium breadboard, 450 mm x 450 mm x 12.7mm, M6 Taps (2 x) | Thorlabs | MB4545/M | |
| Beaker, 100 mL | VWR | 10754-948 | |
| Black epoxy | Electrolube | ER2162 | |
| Bromine | Sigma Aldrich | 1.01945 EMD Millipore | |
| Colour camera (2 x) | Basler AG | acA2040-25gc | |
| Conductive silver epoxy | MG Chemicals | 8331-14G | |
| Copper wire | E.g., Sigma Aldrich | 349224-150CM | |
| Ethanol | Sigma Aldrich | 459844-500ML | |
| Falcon tubes, 15 mL | VWR | 62406-200 | |
| Glove bags | Sigma Aldrich | Z530212 | |
| Hydrochloric acid (1 M) | Sigma Aldrich | H9892 | |
| Magnetic stirrer | VWR | 97042-626 | |
| Methanol | Sigma Aldrich | 34860-100ML-R | |
| Microscope slides | VWR | 82003-414 | |
| MilliQ water | |||
| NIR camera (2 x) | Basler AG | acA1300-60gm | |
| Nitrogen, grade 5N | Airgas | NI UHP300 | |
| Ø 1" Stackable Lens Tubes (6 x) | Thorlabs | SM1L03 | |
| O2 Plasma Facility | |||
| OEM Flange to SM Thread Adapters (4 x) | Thorlabs | SM1F2 | |
| Parafilm | VWR | 52858-000 | |
| Pasteur pipette | VWR | 14672-380 | |
| Perchloric acid (1 M) | Sigma Aldrich | 311421-50ML | |
| Petri dish | VWR | 75845-546 | |
| Photoelectrochemical cell for microgravity experiments | E.g., glass/ materials workshop | ||
| Polystyrene particles, 784 nm, 5 % (w/v) | Microparticles GmbH | 0.1-0.99 µm size (50 mg/ml): 10 ml, 15 ml, 50 ml | |
| Potentiostats (2 x) | Biologic | SP-200/300 | |
| Pt counter electrode | ALS-Japan | 12961 | |
| Rhodium (III) chlorid | Sigma Aldrich | 520772-1G | |
| Shutter control system (2 x) | |||
| Silicon reference photodiode | Thorlabs | FDS1010 | |
| Sodium chlorid | Sigma Aldrich | 567440-500GM | |
| Stands and rods to fix the cameras | VWR | ||
| Sulphuric acid (0.5 M) | Sigma Aldrich | 339741-100ML | |
| Telecentric High Resolution Type WD110 series Type MML1-HR110 | Basler AG | ||
| Toluene | Sigma Aldrich | 244511-100ML | |
| Various spare beakers and containers for leftover perchloric acid etc for the drop tower | VWR | ||
| W-I lamp with light guides (2 x) | Edmund Optics | Dolan-Jenner MI-150 Fiber Optic Illuminator | |
| CM-12 electron microscope with a twin objective lens, CCD camera (Gatan) system and an energy dispersive spectroscopy of X- rays (EDS) system) | Philips | ||
| Dimension Icon AFM, rotated symmetric ScanAsyst-Air tips (silicon nitride), nominal tip radius of 2 nm | Bruker |
Riferimenti
- May, M. M., Lewerenz, H. -. J., Lackner, D., Dimroth, F., Hannappel, T. Efficient Direct Solar-to-Hydrogen Conversion by In-Situ Interface Transformation of a Tandem Structure. Nature Communications. 6, 8286 (2015).
- Young, J. L., Steiner, M. A., Döscher, H., France, R. M., Turner, J. A., Deutsch, T. G. Direct Solar-to-Hydrogen Conversion via Inverted Metamorphic Multi-Junction Semiconductor Architectures. Nature Energy. 2, 17028-17036 (2017).
- Cheng, W. H., Richter, M. H., May, M. M., Ohlmann, J., Lackner, D., Dimroth, F., et al. Monolithic Photoelectrochemical Device for 19% Direct Water Splitting. ACS Energy Letters. 3, 1795-1800 (2018).
- Lewerenz, H. -. J., Heine, C., Skorupska, K., Szabo, N., Hannappel, T., Vo-Dinh, T., Campbell, S. H., Klemm, H. W., Munoz, A. G. Photoelectrocatalysis: Principles, Nanoemitter Applications and Routes to Bio-inspired Systems. Energy & Environmental Science. 3, 748-761 (2010).
- Raatschen, W. Potential and Benefits of Closed Loop ECLS Systems in the ISS. Acta Astronautica. 48 (5-12), 411-419 (2001).
- Brinkert, K., Richter, M., Akay, &. #. 2. 1. 4. ;., Liedtke, J., Gierisig, M., Fountaine, K. T., et al. Efficient Solar Hydrogen Production in Microgravity Environment. Nature Communications. 9, 2527 (2018).
- Heller, A., Vadimsky, R. G. Efficient solar to chemical conversion: 12 % efficient photoassisted electrolysis in the p-type InP(Ru)]/HCl-KCl/Pt(Rh) cell. Physical Review Letters. 46, 1153-1155 (1981).
- Muñoz, A. G., Heine, C., Lublow, M., Klemm, H. W., Szabó, N., Hannappel, T., et al. Photoelectrochemical conditioning of MOVPE p-InP films for light-induced hydrogen evolution: chemical, electronic and optical properties. ECS Journal of Solid State Science and Technology. 2, Q51-Q58 (2013).
- Sakurai, M., Sone, Y., Nishida, T., Matsushima, H., Fukunaka, Y. Fundamental Study of Water Electrolysis for Life Support System in Space. Electrochimica Acta. 100, 350-357 (2013).
- Sakuma, G., Fukunaka, Y., Matsushima, H. Nucleation and Growth of Electrolytic Gas Bubbles under Microgravity. International Journal of Hydrogen Energy. 39 (2014), 7638-7645 (2014).
- Patoka, P., Giersig, M. Self-Assembly of Latex Particles for the Creation of Nanostructures with Tunable Plasmonic Properties. Journal of Materials Chemistry. 21, 16783-16796 (2011).
- Jensen, T. R., Malinsky, M. D., Haynes, C. L., Van Duyne, R. P. Nanosphere Lithography: Tunable Localized Surface Plasmon Resonance Spectra of Silver. Journal of Physical Chemistry B. 104, 10549-10556 (2000).
- Selig, H., Dittus, H., Lämmerzahl, C. Drop Tower Microgravity Improvement Towards the Nano-g Level for the Microscope Payload Tests. Microgravity Science and Technology. 22, 539-549 (2010).
- Lewerenz, H. J., Schulte, K. H. Combined Photoelectrochemical Conditioning and Surface Analysis of InP Photocathodes: II. Photoelectron Spectroscopy. Electrochimica Acta. 47 (16), 2639-2651 (2002).
- Schulte, K. H., Lewerenz, H. J. Combined Photoelectrochemical Conditioning and Surface Analysis of InP Photocathodes. I. The Modification Procedure. Electrochimica Acta. 47 (16), 2633-2638 (2002).
- Subramanian, R. S., Balasubramaniam, R. . The Motion of Bubbles and Drops in Reduced Gravity. , (2001).
- Matsushima, H., Kiuchi, D., Fukunaka, H., Kuribayashi, K. Single Bubble Growth During Water Electrolysis under Microgravity. Electrochemistry Communications. 11, 1721-1723 (2009).
- Kiuchi, D., Matsushima, H., Fukunaka, Y., Kuribayashi, K. Ohmic Resistance Measurement of Bubble Froth Layer in Water Electrolysis under Microgravity. Journal of the Electrochemical Society. 153 (8), 138-143 (2006).
- Matsushima, H., Nishida, T., Konishi, Y., Fukunaka, Y., Ito, Y., Kuribayashi, K. Water Electrolysis under Microgravity Part 1. Experimental Technique. Electrochimica Acta. 48, 4119-4125 (2003).
- Lao, L., Ramshaw, C., Yeung, H. Process Intensification: Water Electrolysis in a Centrifugal Acceleration Field. Journal of Applied Electrochemistry. 41, 645-656 (2011).
- Kaneko, H., Tanaka, K., Iwasaki, A., Abe, Y., Negishi, A., Water, K. a. m. i. m. o. t. o. M. Water Electrolysis under Microgravity Condition by Parabolic flight. Electrochimica Acta. 38, 729-733 (1993).
- Iwasaki, A., Kaneko, H., Abe, Y., Kamimoto, M. Investigation of Electrochemical Hydrogen Evolution under Microgravity Conditions. Electrochimica Acta. 43, 509-514 (1998).
- Lee, H. M., Takei, K., Zhang, J., Kapadia, R., Zheng, M., Chen, Y. -. Z., Nah, J., Matthews, T. S., Chueh, Y. -. L., Ager, J. -. W., Javey, A. p‐Type InP Nanopillar Photocathodes for Efficient Solar‐Driven Hydrogen Production. Angewandte Chemie International Edition. 51 (43), 10760-10764 (2012).
