Atom sond tomografi analys av Exlösta mineral faser
Summary
Analys av morfologi, sammansättning och avstånd av exsolution lamellerna kan ge viktig information för att förstå geologiska processer relaterade till vulkanism och metamorfos. Vi presenterar en ny tillämpning av APT för karakterisering av sådana lamellerna och jämföra denna metod för konventionell användning av elektronmikroskopi och FIB-baserade nanotomografi.
Abstract
Element diffusion priser och temperatur/tryckkontroll en rad grundläggande vulkaniska och metamorfa processer. Sådana processer registreras ofta i lamellerna som löses ut från värd mineral faser. Således är analysen av orientering, storlek, morfologi, sammansättning och avstånd av exsolution lamellerna ett område med aktiv forskning inom geovetenskaperna. Den konventionella studien av dessa lameller har utförts av scanning elektronmikroskopi (SEM) och transmissionselektronmikroskopi (TEM), och på senare tid med fokuserad jonstråle (FIB)-baserad nanotomografi, men med begränsad kemisk information. Här utforskar vi användningen av Atom sond tomografi (apt) för nanoskalanalys av ilmenit exsolution lamellerna i magmatiska titanomagnetit från aska insättningar som utbröt från den aktiva Soufrière Hills vulkanen (Montserrat, British West Indies). APT tillåter exakt beräkning av interlamellära distanserna (14 – 29 ± 2 nm) och avslöjar släta diffusions profiler utan skarpa fas gränser under utbytet av FE och TI/O mellan de lösta lamellerna och värd kristallen. Våra resultat tyder på att denna nya strategi tillåter nanoskala mätningar av lamellerna sammansättning och interlamellar avstånd som kan ge ett sätt att uppskatta Lava Dome temperaturer som krävs för att modellera extrudering priser och lava kupol misslyckande, som båda spela en nyckelroll i de vulkaniska riskreducerande insatserna.
Introduction
Studiet av kemisk mineralogi har varit en viktig informationskälla inom geovetenskaperna i mer än ett århundrade, eftersom mineraler aktivt registrerar geologiska processer under och efter deras kristallisation. Physio-Chemical villkorar av dessa bearbetar, liksom temperaturändringar under Volcanism och metamorphism, registreras under Mineralisk kärnbildning och tillväxt i form av kemisk zonation, striationer och lamellae, bland annat. Exsolution lamellerna bildas när en fas unmixes i två separata faser i solid state. Analysen av orientering, storlek, morfologi och avstånd hos sådana exsolution lamellerna kan ge viktig information för att förstå temperatur och tryckförändringar under vulkanism och metamorfos1,2,3 och bildandet av malmmineral fyndigheter4.
Traditionellt genomfördes studiet av exsolution lamellerna med observation av mikrografer genom enkel scanning Electron Imaging5. På senare tid har detta ersatts av användning av energifiltrerat transmissionselektronmikroskopi (TEM) som ger detaljerade observationer på nanoskalan1,2,3. Ändå, i båda fallen, observationerna görs i två dimensioner (2D), som inte är fullt tillräcklig för tredimensionella (3D) strukturer som representeras av dessa exsolution lamellae. Nanotomography6 växer fram som en ny teknik för 3D observation av nanoskala funktioner inuti mineraler korn, men det finns otillräcklig information om sammansättningen av dessa funktioner. Ett alternativ till dessa metoder är användningen av Atom sond tomografi (APT), som representerar den högsta rumsliga upplösningen analytisk teknik i existens för karakterisering av material7. Styrkan i tekniken ligger i möjligheten att kombinera en 3D-rekonstruktion av nanoskala funktioner med sin kemiska sammansättning på Atom skalan med en nära del-per-miljon Analytisk känslighet7. Tidigare tillämpningar av apt till analys av geologiska prover har gett utmärkta resultat8,9,10,11, särskilt i kemisk karakterisering av element Diffusion och koncentrationer9,12,13. Ändå har denna ansökan inte använts för studiet av exsolution lamellae, rikligt förekommande i vissa mineraler som finns i metamorfa och Magmatiska bergarter. Här utforskar vi användningen av APT, och dess begränsningar, för analys av storlek och sammansättning av exsolution lamellae, och interlamellar avstånd i vulkaniska titanomagnetite kristaller.
Protocol
Representative Results
Discussion
3D APT data rekonstruktioner möjliggöra en exakt mätning av interlamellar avstånd i den analyserade kristall i en upplösning tre storleksordningar högre än de som mäts från konventionella SEM bilder. Detta indikerar att Atom-variationer i kemi uppstår över en rumslig grad tre beställer av storlek som är mindre än optiskt observerbara mineralogiska ändringar. Dessutom är de uppmätta interlamellardistanserna (29 nm och 14 nm) förenliga med längd skalan för oxyexsolution i motsats till den för nukleatio…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Detta arbete stöddes av finansiering från National Science Foundation (NSF) genom bidrag EAR-1560779 och EAR-1647012, kontoret för VP för forskning och ekonomisk utveckling, College of Arts and Sciences, och Institutionen för geologiska vetenskaper. Författarna erkänner också Chiara Cappelli, Rich Martens och Johnny Goodwin för teknisk assistans och Montserrat Volcano Observatory för att tillhandahålla Ask proverna.
Materials
| InTouchScope Secondary Electron Microscope (SEM) | JEOL | JSM-6010PLUS/LA | |
| Focus Ion Beam (FIB) Secondary Electron Microscope (SEM) | TESCAN | LYRA XMU | |
| Local Electrode Atom Probe (LEAP) | CAMECA | 5000 XS | |
| Integrated Visualization and Analysis Software (IVAS, version 3.6.12). | processing software |
References
- Kasama, T., Golla-Schindler, U., Putnis, A. High-resolution and energy-filtered TEM of the interface between hematite and ilmenite exsolution lamellae: Relevance to the origin of lamellar magnetism. American Mineralogist. 88, 1190-1196 (2003).
- Hofer, F., Wabichler, P., Grogger, W. Imaging of nanometer-sized precipitates in solids by electron spectroscopic imaging. Ultramicroscopy. 59, 15 (1995).
- Golla, U., Putnis, A. Valence state mapping and quantitative electron spectroscopic imaging of exsolution in titanohematite by energy-filtered TEM. Physics and Chemistry of Minerals. 28, 119-129 (2001).
- Wang, R. C., et al. Cassiterite exsolution with ilmenite lamellae in magnetite from the Huashan metaluminous tin granite in southern China. Mineralogy and Petrology. , 71-84 (2012).
- Robinson, P., Gordon, L., Nord, M. R., Smyth, J. R., Jaffe, H. W. Exsolution lamellae in augite and pigeonite: fossil indicators of lattice parameters at high temperature and pressure. American Mineralogist. 62, 857-873 (1977).
- Austrheim, H., et al. Fragmentation of wall rock garnets during deep crustal earthquakes. Science Advances. 3, (2017).
- Kelly, T. F., Larson, D. J. Atom probe tomography 2012. Annual Review of Materials Research. 42, 1-31 (2012).
- Gordon, L. M., Joester, D. Nanoscale chemical tomography of buried organic-inorganic interfaces in the chiton tooth. Nature. 469, 194-197 (2011).
- Valley, J. W., et al. Hadean age for a post-magma-ocean zircon confirmed by atom-probe tomography. Nature Geoscience. 7, 219-223 (2014).
- Pérez-Huerta, A., Laiginhas, F., Reinhard, D. A., Prosa, T. J., Martens, R. L. Atom probe tomography (APT) of carbonate minerals. Micron. 80, 83-89 (2016).
- Weber, J., et al. Nano-structural features of barite crystals observed by electron microscopy and atom probe tomography. Chemical Geology. , 51-59 (2016).
- Fougerouse, D., et al. Nanoscale gold clusters in arsenopyrite controlled by growth rate not concentration: Evidence from atom probe microscopy. American Mineralogist. 101, 1916-1919 (2016).
- Peterman, E. M., et al. Nanogeochronology of discordant zircon measured by atom probe microscopy of Pb-enriched dislocation loops. Science Advances. 2, (2016).
- Cole, P. D., et al. Ash venting occurring both prior to and during lava extrusion at Soufriere Hills Volcano, Montserrat, from 2005 to 2010. Geological Society, London, Memoirs. 39, 71-92 (2014).
- Thompson, G. B., et al. In situ site-specific specimen preparation for atom probe tomography. Ultramicroscopy. 107, 131-139 (2007).
- Haggerty, S. E. Oxide textures; a mini-atlas. Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 25, 129-219 (1991).
- Gault, B., Moody, M. M., Cairney, J. M., Ringer, S. P. Atom Probe Microscopy. Springer Series in Material Sciences. 160, (2012).
- Larson, D. J., Prosa, T. J., Ulfig, R. M., Geiser, B. P., Kelly, T. F. . Local Electrode Atom Probe Tomography: A User’s Guide. , 318 (2013).
- Devine, J. D., Rutherford, M. J., Norton, G. E., Young, S. R. Magma storage region processes inferred from geochemistry of Fe–Ti oxides in andesitic magma, Soufriere Hills Volcano. Journal of Petrology. 44, 1375-1400 (2003).
- Jackson, M., Bowles, J. A. Curie temperatures of titanomagnetite in ignimbrites: Effects of emplacement temperatures, cooling rates, exsolution, and cation ordering. Geochemistry, Geophysics, Geosystems. 15, 4343-4368 (2014).
- Harrison, R. J., Putnis, A. The magnetic properties and crystal chemistry of oxide spinel solid solutions. Surveys in Geophysics. 19, 461-520 (1998).
- Price, G. D. Microstructures in titanomagnetites as guides to cooling rates of a Swedish intrusion. Geological Magazine. 116, 313-318 (1979).
- Price, G. D. Exsolution in titanomagnetites as an indicator of cooling rates. Mineralogical Magazine. 46, 19-25 (1982).
- Kuhlman, K. R., Martens, R. L., Kelly, T. F., Evans, N. D., Miller, M. K. Fabrication of specimens of metamorphic magnetite crystals for field ion microscopy and atom probe microanalysis. Ultramicroscopy. 89, 169-176 (2001).
- Dégi, J., Abart, R., Török, K., Rhede, D., Petrishcheva, E. Evidence for xenolith–host basalt interaction from chemical patterns in Fe–Ti-oxides from mafic granulite xenoliths of the Bakony–Balaton Volcanic field (W-Hungary). Mineralogy and Petrology. 95, 219-234 (2009).
- Saxey, D. W., Moser, D. E., Piazolo, S., Reddy, S. M., Valley, J. W. Atomic worlds: Current state and future of atom probe tomography in geoscience. Scripta Materialia. 148, 115-121 (2018).
