Summary

반응성 스퍼터링에 의해 증착된 니오비움 옥사이드 필름: 산소 유량의 효과

Published: September 28, 2019
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Summary

여기서, 우리는 페로브스카이트 태양전지에서 전자 수송층으로서 사용하기 위해 상이한 산소 유량으로 반응성 스퍼터링에 의한 산화질소 필름 증착에 대한 프로토콜을 제시한다.

Abstract

반응성 스퍼터링은 우수한 균질성으로 컴팩트 필름을 형성하는 데 사용되는 다목적 기술입니다. 또한, 가스 유량과 같은 증착 파라미터를 쉽게 제어할 수 있어 조성및 필름 요구 특성의 변화를 초래합니다. 이 보고서에서 반응성 스퍼터링은 산화 질소 니오듐 필름을 증착하는 데 사용됩니다. 니오브 타겟은 니오브산화물 필름을 증착하기 위해 금속 공급원 및 상이한 산소 유량으로 사용된다. 산소 유량은 3 에서 10 sccm로 변경되었다. 낮은 산소 유량하에서 증착된 필름은 더 높은 전기 전도도를 보여주고 전자 수송 층으로 사용될 때 더 나은 페로브스카이트 태양 전지를 제공합니다.

Introduction

스퍼터링 기술은 고품질 필름을 증착하는 데 널리 사용됩니다. 그것의 주요 응용 프로그램은 반도체 산업에, 그것은 또한 기계적 특성의 개선을위한 표면 코팅에 사용되지만, 반사 층1. 스퍼터링의 주요 장점은 다른 기판에 다른 재료를 증착 할 수있는 가능성입니다; 좋은 재현성 및 증착 매개 변수에 대한 제어. 스퍼터링 기술은 화학 기증 (CVD), 분자 빔 에피택시 (MBE) 및 원자 층 증착 (ALD)과 같은 다른 증착 방법과 비교할 때 넓은 영역에 걸쳐 좋은 접착력과 저렴한 비용으로 균일 한 필름의 증착을 허용합니다. 1,2. 일반적으로 스퍼터링에 의해 증착된 반도체 필름은 비정질 또는 다결정성이지만,스퍼터링3,4에의한 에피탁탁증 성장에 대한 보고가 있다. 그럼에도 불구하고 스퍼터링 공정은 매우 복잡하고 파라미터의 범위가5이므로고품질 필름을 얻으려면 각 재료에 대해 공정 및 파라미터 최적화에 대한 좋은 이해가 필요합니다.

스퍼터링에 의한 니오비움 옥사이드 필름의 증착에 대한 보고는 여러 가지가 있으며, 질화니오브6 및 니오브탄화물7도있다. Nb-oxides 중, 니오브 펜타사이드 (Nb2O5)는광범위한 다형성을 나타내는 투명하고 공기 안정적이며 불용성 물질입니다. 3.1에서 5.3 eV에 이르는 대역 간격 값을 가진 n형 반도체로, 이러한 산화물에8,9,10,11,12,13의 광범위한 응용 프로그램을 제공합니다. ,14,15,16,17,18,19. Nb2O5는 이산화 티타늄(TiO2)에비해 유사한 전자 분사 효율과 더 나은 화학적 안정성으로 인해 페로브스카이트 태양전지에 사용되는 유망한 물질로서 상당한 주목을 받고 있다. 또한,Nb2O5의 대역 갭은셀(14)의개방 회로 전압(Voc)을향상시킬 수 있었다.

이 작업에서, Nb2O5는 상이한 산소 유량 하에서 반응성 스퍼터링에 의해 증착되었다. 낮은 산소 유량에서, 필름의 전도도는 시스템에 불순물을 소개 도핑을 사용하지 않고 증가했다. 이들 필름은 페로브스카이트 태양전지에서 전자 수송층으로서 이들 세포의 성능을 향상시키는 데 사용되었다. 산소의 양을 줄이면 산소 공석의 형성을 유도하여 더 나은 효율을 가진 태양 전지로 이어지는 필름의 전도도를 증가시키는 것으로 나타났습니다.

Protocol

1. 기판에 에칭 및 세척 유리 절단 시스템을 사용하여 불소 얇은 산화물 (FTO)의 2.5 x 2.5 cm 기판을 형성합니다. 한 쪽이 0.5cm 노출된 열 테이프로 기판 표면의 일부를 보호합니다. 노출 된 FTO의 상단에 소량의 아연 분말 (에칭 할 영역을 덮을 만큼)을 적착시키고 모든 아연 분말이 반응에 의해 소비 될 때까지 아연 분말에 농축 된 염산 (HCl)을 천천히 떨어 뜨립니다. 직후, 디이온?…

Representative Results

스퍼터링 시스템에서, 증착 속도는 산소 유량에 의해 강하게 좌우된다. 산소 흐름이 증가하면 증착 속도가 감소합니다. 사용되는 표적 영역및 플라즈마 전력의 현재 상태를 고려할 때, 3~4sccm에서 증착 속도에 대한 표현적 감소가 관찰되지만, 산소가 4에서 10 sccm로 증가하면 덜 두드러진다. 3 sccm의 정권에서 증착 속도는 1.1 nm/s이며, 그림 1에서볼 수 있듯이 10 sccm에 대해 0.1 nm/s…

Discussion

이 작업에서 제조된 산화니오듐 필름은 페로브스카이트 태양전지에서 전자 수송층으로 사용되었다. 전자 수송 층에 필요한 가장 중요한 특성은 재조합, 구멍 차단 및 효율적으로 전자 전달을 방지하는 것입니다.

이 점에서 반응성 스퍼터링 기술의 사용은 조밀하고 컴팩트 한 필름을 생산하기 때문에 유리하다. 또한, 이미 언급 한 바와 같이, 솔 겔, 양극 산화, 수열 및 화학 증…

Divulgazioni

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

이 작품은 Fundação 드 암파로 아 페스키사 두 상파울루 (FAPESP), 센트로 드 데센볼비멘토 드 마테리아 세라미코스 (CDMF- FAPESP Nº 2013/07296-2, 2017/11072-3, 2013/09963-6 및 2017/18916-2). PL 측정을 위한 Máximo Siu Li 교수에게 특별한 감사를 드립니다.

Materials

2-propanol Merck 67-63-0 solvent with maximum of 0.005% H2O
4-tert-butylpyridine Sigma Aldrich 3978-81-2 chemical with 96% purity
acetonitrile Sigma Aldrich 75-05-8 anhydrous solvent , 99.8% purity
bis(trifluoromethane)sulfonimide lithium salt Sigma Aldrich 90076-65-6 chemical with ≥99.95% purity
chlorobenzene Sigma Aldrich 108-90-7 anhydrous solvent , 99.8% purity
ethanol Sigma Aldrich 200-578-6 solvent
Fluorine doped tin oxide (SnO2:F) glass substrate Solaronix TCO22-7/LI substrate to deposit films
Kaptom tape Usinainfo 04227 thermal tape used to cover the substrates
Kurt J Lesker magnetron sputtering system Kurt J Lesker —— Sputtering equipment used to deposit compact films
Lead (II) iodide Alfa Aesar 10101-63-0 PbI2 salt- 99.998% purity
methylammonium iodide Dyesol 14965-49-2 CH3NH3I salt
N2,N2,N2′,N2′,N7,N7,N7′,N7′-octakis (4-methoxyphenyl)-9,9′-spirobi [9H-fluorene]-2,2′,7,7′-tetramine Sigma Aldrich 207739-72-8 Spiro-OMeTAD salt, 99% purity
Niobium target of 3” CBMM- Brazilian Metallurgy and Mining Company —— niobium sputtering target used in the sputtering system
N-N dimethylformamide Merck 68-12-2 solvent with maximum of 0.003% H2O
TiO2 paste Dyesol DSL 30NR-D titanium dioxide paste
tris(2-(1H-pyrazol-1-yl)-4-tert-butylpyridine)cobalt(III) tri[bis(trifluoromethane)sulfonimide] Dyesol 329768935 FK 209 Co(III) TFSL salt

Riferimenti

  1. Wasa, K., Kitabatake, M., Adachi, H. . Thin film materials technology : sputtering of compound materials. , (2004).
  2. Kelly, P. J., Arnell, R. D. Magnetron sputtering: A review of recent developments and applications. Vacuum. 56, 159-172 (2000).
  3. Chen, W. -. C., Peng, C. Y., Chang, L. Heteroepitaxial growth of TiN film on MgO (100) by reactive magnetron sputtering. Nanoscale Research Letters. 9, 551 (2014).
  4. Guo, Q. X., et al. Heteroepitaxial growth of gallium nitride on ( 1 1 1 ) GaAs substrates by radio frequency magnetron sputtering. Journal of Crystal Growth. 239, 1079-1083 (2002).
  5. Berg, S., Nyberg, T. Fundamental understanding and modeling of reactive sputtering processes. Thin Solid films. (476), 215-230 (2005).
  6. Wong, M. S., Sproul, W. D., Chu, X., Barnett, S. A. Reactive magnetron sputter deposition of niobium nitride films. Journal Vacuum Science & Technology A: Vacuum, Surfaces and Films. 11, 1528-1533 (2002).
  7. Zoita, C. N., Braic, L., Kiss, A., Braic, M. Characterization of NbC coatings deposited by magnetron sputtering method. Surface and Coatings Technology. 204, 2002-2005 (2010).
  8. Nico, C., Monteiro, T., Graça, M. P. F. Niobium oxides and niobates physical properties: Review and prospects. Progress in Materials Science. 80, 1-37 (2016).
  9. Aegerter, M. A., Schmitt, M., Guo, Y. Sol-gel niobium pentoxide coatings: Applications to photovoltaic energy conversion and electrochromism. International Journal of Photoenergy. 4, 1-10 (2002).
  10. Fernandes, S. L., et al. Hysteresis dependence on CH3NH3PbI3 deposition method in perovskite solar cells. Proceedings of SPIE – International Society for Optics and Photonics. 9936, 9936 (2016).
  11. Fernandes, S. L., et al. Nb2O5hole blocking layer for hysteresis-free perovskite solar cells. Materials Letters. 181, 103-107 (2016).
  12. Hamada, K., Murakami, N., Tsubota, T., Ohno, T. Solution-processed amorphous niobium oxide as a novel electron collection layer for inverted polymer solar cells. Chemical Physics Letters. 586, 81-84 (2013).
  13. Aegerter, M. a. Sol-gel niobium pentoxide: A promising material for electrochromic coatings, batteries, nanocrystalline solar cells and catalysis. Solar Energy Materials and Solar Cells. 68, 401-422 (2001).
  14. Rani, R. A., Zoolfakar, A. S., O’Mullane, A. P., Austin, M. W., Kalantar-Zadeh, K. Thin films and nanostructures of niobium pentoxide: fundamental properties, synthesis methods and applications. Journal Materials Chemistry A. 2, 15683-15703 (2014).
  15. Foroughi-Abari, A., Cadien, K. C. Growth, structure and properties of sputtered niobium oxide thin films. Thin Solid Films. 519, 3068-3073 (2011).
  16. Numata, Y., et al. Nb-doped amorphous titanium oxide compact layer for formamidinium-based high efficiency perovskite solar cells by low-temperature fabrication. Journal Materials Chemistry A. 6, 9583-9591 (2018).
  17. Graça, M. P. F., Meireles, A., Nico, C., Valente, M. A. Nb2O5 nanosize powders prepared by sol-gel – Structure, morphology and dielectric properties. Journal of Alloys and Compounds. 553, 177-182 (2013).
  18. Kogo, A., Numata, Y., Ikegami, M., Miyasaka, T. Nb 2 O 5 Blocking Layer for High Open-circuit Voltage Perovskite Solar Cells. Chemistry Letters. 44, 829-830 (2015).
  19. Ueno, S., Fujihara, S. Effect of an Nb2O5 nanolayer coating on ZnO electrodes in dye-sensitized solar cells. Electrochimica Acta. 56, 2906-2913 (2011).
  20. Fernandes, S. L., et al. Exploring the Properties of Niobium Oxide Films for Electron Transport Layers in Perovskite Solar Cells. Frontiers in Chemistry. 7, 1-9 (2019).
  21. Shirani, A., et al. Tribologically enhanced self-healing of niobium oxide surfaces. Surface and Coatings Technology. 364, 273-278 (2014).
  22. Yan, J., et al. Nb2O5/TiO2 heterojunctions: Synthesis strategy and photocatalytic activity. Applied Catalysis B: Environmental. 152 (1), 280-288 (2014).
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Citazione di questo articolo
Fernandes, S. L., Affonço, L. J., Junior, R. A. R., da Silva, J. H. D., Longo, E., Graeff, C. F. d. O. Niobium Oxide Films Deposited by Reactive Sputtering: Effect of Oxygen Flow Rate. J. Vis. Exp. (151), e59929, doi:10.3791/59929 (2019).

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