Determinazione della morfologia di superficie aggregata nella zona di transizione interfacciale (IT)

Summary

Per questo abbiamo proposto un protocollo per illustrare l’effetto della morfologia della superficie aggregata sulla microstruttura IT. L’immagine SEM-BSE è stata analizzata quantitativamente per ottenere il gradiente di porosità di IT tramite l’elaborazione digitale delle immagini e un algoritmo di clustering K-mezzi è stato ulteriormente impiegato per stabilire una relazione tra gradiente di porosità e rugosità della superficie.

Abstract

Qui, presentiamo un metodo completo per illustrare la distribuzione irregolare della zona di transizione interfacciale (IT) intorno all’aggregato e l’effetto della morfologia della superficie aggregata sulla formazione dell’IT. In primo luogo, un campione di calcestruzzo modello viene preparato con una particella di ceramica sferica nella parte centrale approssimativa della matrice di cemento, agendo come un aggregato grossolano utilizzato nel calcestruzzo/mortaio comune. Dopo la stagionatura fino all’età progettata, il campione viene scansionato dalla tomografia computerizzata a raggi X per determinare la posizione relativa della particella ceramica all’interno della matrice del cemento. Vengono scelte tre posizioni dell’IT: sopra l’aggregato, sul lato dell’aggregato e al di sotto dell’aggregato. Dopo una serie di trattamenti, i campioni vengono scansionati con un rilevatore SEM-BSE. Le immagini risultanti sono state ulteriormente elaborate utilizzando un metodo di elaborazione delle immagini digitali (DIP) per ottenere caratteristiche quantitative dell’IT. La morfologia della superficie è caratterizzata a livello di pixel in base all’immagine digitale. Successivamente, K-significa metodo di clustering viene utilizzato per illustrare l’effetto della rugosità della superficie sulla formazione di IT.

Introduction

Su scala mesoscopica, i materiali a base di cemento possono essere considerati come un composito a tre fasi composto dalla pasta di cemento, dall’aggregato e dalla zona di transizione interfacciale (IT) tra^{loro 1,2}. L’IT è spesso trattato come un anello debole poiché la sua maggiore porosità potrebbe fungere da canali per l’ingresso di specie aggressive^3,4 o fornire percorsi più facili per la crescita delle crepe^5,6,^7,8,9,10,11. Successivamente, è di grande interesse caratterizzare con precisione le proprietà dell’IT per valutare e prevedere le prestazioni macro dei materiali a base di cemento.

Per studiare l’IT, c’è stata un’eccessiva ricerca sulle sue caratteristiche microstrutturali, sui meccanismi di formazione e sui fattori di influenza^12,13,14 utilizzando sia metodi sperimentali che numerici. Varie tecniche sono state accoppiate per la caratterizzazione IT, tra cui: test meccanici, test di trasporto, test di porosimetria di intrusione di mercurio (MIP)^15,16 e nano-indentazione¹⁷. È ampiamente accettato che l’IT è causato principalmente dall’effetto parete, così come pellicola d’acqua, micro-sanguinamento, crescita laterale, e sineresi gel¹⁸.

Con lo sviluppo del metodo di elaborazione delle immagini digitali (DIP) negli ultimi due decenni¹⁹, le caratteristiche morfologiche dell’IT (ad esempio, frazione di volume, spessore e gradiente di porosità) possono essere determinate quantitativamente. Sulla base dell’esame delle sezioni piane utilizzando la microscopia elettronica a scansione (SEM) con un rilevatore di elettroni backscattered (BSE), le caratteristiche tridimensionali (3D) dell’IT possono essere derivate dai risultati 2D attraverso la teoria della stereologia²⁰. Come la tecnica SEM-BSE, anche la tecnica di nano-indentazione si basa sull’esame delle superfici levigate, ma si concentra maggiormente sul modulo elastico delle fasi esistenti²¹. Tuttavia, sia nell’analisi SEM-BSE che nel test di nano-indentazione, lo spessore dell’IT può essere sopravvalutato poiché la sezione trasversale esaminata raramente passa attraverso la direzione normale da una superficie aggregata²². Tuttavia, acconciliando questo con microscopia confocale 3D fluorescente, la sopravalutazione dell’IT potrebbe essere eliminata e si potrebbe ottenere un vero e proprio contenuto di porosità e cemento anidroso²³.

Precedenti studi di fattori di influenza si sono concentrati principalmente sulla pasta di cemento, ignorando il ruolo dell’aggregato e la sua texture superficiale^24,25,26. Poiché la forma e le proprietà morfologiche dell’aggregato sono state ampiamente descritte sulla base dell’analisi quantitativa delle sezioni digitali ottenute dalla tomografia computerizzata SEM o a raggi X (X-CT)^27,28. Tuttavia, non è stata eseguita alcuna ricerca incentrata sull’effetto della texture di superficie aggregata sulla formazione della regione IT.

Con la presente, presentiamo un protocollo per studiare l’effetto della morfologia della superficie aggregata sulla formazione della microstruttura IT, basata sull’analisi quantitativa delle immagini SEM-BSE e su un algoritmo di clustering K-mezzi. Un campione di cemento modello è stato preparato con particelle ceramiche sferiche che fungono da aggregato grossolano. X-CT è stato utilizzato per determinare approssimativamente la posizione relativa della particella nella matrice di cemento opaco prima di dimezzare il campione. Dopo l’elaborazione con immagini SEM-BSE ottenute, è stata osservata la distribuzione non uniforme dell’IT, intorno a un singolo aggregato. Inoltre, è stata definita una rugosità della superficie dell’indice (SR) che descrive la trama della superficie aggregata a livello di pixel. L’algoritmo di clustering K-means, originariamente utilizzato nell’area dell’elaborazione del segnale e ora ampiamente utilizzato per il clustering di immagini^29,30, è stato introdotto per stabilire una relazione tra rugosità della superficie (SR) e gradiente di porosità (SL).

Protocol

1. Preparazione del calcestruzzo del modello con una singola particella ceramica Preparazione muffa Utilizzare un pennello per pulire lo stampo (25 mm x 25 mm x 25 mm) e assicurarsi che le superfici interne dello stampo siano prive di impurità. Utilizzare un altro pennello per applicare uniformemente l’olio diesel sulle superfici interne dello stampo per un più facile rilascio dello stampo.NOTA: Qui, non abbiamo usato lo stampo comune per la preparazione della malta o del calcestruzzo. …

Representative Results

La distribuzione della porosità delle aree IT al di sopra dell’aggregazione, sul lato dell’aggregato e al di sotto dell’aggregato, viene confrontata e illustrata nella Figura 432. La porosità dell’IT sopra la superficie superiore sembra essere più piccola di quella sul lato o sopra l’aggregato, indicando una microstruttura IT- più densa, mentre l’IT al di sotto dell’aggregato è sempre la più porosa a causa della micro-bleeding. La figura 4</…

Discussion

La tecnica X-CT è stata applicata per determinare approssimativamente il centro geometrico della particella ceramica per garantire che la superficie analizzata sia attraverso l’equatore della particella. Pertanto, la sopraelevazione dello spessore IT, causato dagli artefatti 2D, potrebbe essere evitata^{38 .} Qui, l’accuratezza dei risultati ottenuti dipende fortemente dalla planarità delle superfici esaminate. In generale, un tempo di macinazione e lucidatura più lungo contribuisce ad una superfi…

Materials

Auto Sputter Coater	Cressington	108 Auto/SE
Automatic polishing machine	Buehler	Phoenix4000
Brush	Huoniu	3#
Cement	China United Cement Corporation	P.I. 42.5
Cement paste mixer	Wuxi Construction and Engineering	NJ160
Ceramic particle	Haoqiang	Φ15 mm
Cling film	Miaojie	65300
Cold mounting machine	Buehler	Cast N' Vac 1000
Conductive tape	Nissin Corporation	7311
Cup	Buehler	20-8177-100
Cutting machine	Buehler	Isomet 4000
Cylindrical plastic mold	Buehler	20-8151-100
Diamond paste	Buehler	00060210, 00060190, 00060170
Diesel oil	China Petroleum	0#
Electronic balance	Setra	BL-4100F
Epoxy resin	Buehler	20-3453-128
Hardener	Buehler	20-3453-032
High precision cutting machine	Buehler	2215
Image J	National Institutes of Health	1.52o
Isopropyl alcohol	Sinopharm	M0130-241
Matlab	MathWorks	R2014a
Paper	Deli	A4
Plastic box	Beichen	3630
Plastic mold	Youke	a=b=c=25mm
Polished flannelette	Buehler	242150, 00242050, 00242100
Release agent	Buehler	20-8186-30
Scanning Electron Microscopy	FEI	Quanta 250
Scrape knife	Jinzheng Building Materials	CD-3
SiC paper	Buehler	P180, P320, P1200
Ultrasonic cleaner	Zhixin	DLJ
Vacuum box	Heheng	DZF-6020
Vacuum drying oven	ZK	ZK30
Vibrating table	Jianyi	GZ-75
Wooden stick	Buehler	20-8175
X-ray Computed Tomography	YXLON	Y.CT PRECISION S