Bestemmelse af den samlede overflade morfologi ved interfacial overgangs zone (ITZ)
Summary
Hermed foreslog vi en protokol for at illustrere virkningen af den samlede overflade morfologi på ITZ-mikrostrukturen. SEM-BSE-billedet blev kvantitativt analyseret for at opnå ITZ ‘ porøsitet gradient via digital billedbehandling og en K-betyder klyngedannelse algoritme blev yderligere ansat til at etablere en sammenhæng mellem porøsitet gradient og overflade ruhed.
Abstract
Her præsenterer vi en omfattende metode til at illustrere den ulige fordeling af grænseflade overgangszone (ITZ) omkring den samlede og effekten af den samlede overflade morfologi på dannelsen af ITZ. For det første er en model beton prøve fremstillet med en sfærisk keramisk partikel i omtrent den centrale del af cement matrix, der fungerer som en grov aggregat anvendes i almindelig beton/mørtel. Efter hærdning indtil den designede alder scannes prøven af røntgen-computertomografi for at bestemme den relative placering af den keramiske partikel inde i cement matrixen. Tre placeringer af ITZ vælges: over aggregatet, på siden af aggregatet, og under aggregatet. Efter en række behandlinger scannes prøverne med en SEM-BSE-detektor. De resulterende billeder blev yderligere behandlet ved hjælp af en digital billedbehandling metode (DIP) for at opnå kvantitative egenskaber af ITZ. Overflade morfologien er karakteriseret på pixelniveau baseret på det digitale billede. Derefter, K-betyder klyngedannelse metode bruges til at illustrere effekten af overfladens RUHED på ITZ dannelse.
Introduction
På den mesoskopiske skala kan cementbaserede materialer betragtes som en trefaset komposit bestående af cement pastaen, aggregatet og grænseflade overgangszone (ITZ) mellem dem1,2. ITZ behandles ofte som et svagt led, da dens øgede porøsitet kan fungere som kanaler for indtrængen af aggressive arter3,4 eller give lettere veje til crack vækst5,6,7,8,9,10,11. Efterfølgende er det af stor interesse præcist at beskrive egenskaberne for ITZ for at evaluere og forudsige makro ydeevnen af de cementbaserede materialer.
For at undersøge ITZ, har der været overdreven forskning i dens mikrostrukturelle egenskaber, danner mekanismer, og påvirker faktorer12,13,14 ved hjælp af både eksperimentelle og numeriske metoder. Forskellige teknikker er blevet koblet til ITZ karakterisering herunder: mekaniske tests, transport tests, kviksølv indtrængen porosimetry (MIP) tests15,16 og nano-indrykning17. Det er almindeligt accepteret, at ITZ primært er forårsaget af vægeffekten, samt vandfilm, mikro-blødning, en side vækst, og gel syneresis18.
Med udviklingen af digital billedbehandling metode (DIP) i de sidste to årtier19, de morfologiske egenskaber af ITZ (f. eks, volumenfraktion, tykkelse, og porøsitet gradient) kan kvantitativt bestemmes. Baseret på undersøgelse af plane sektioner ved hjælp af scanning elektronmikroskopi (SEM) med en sensorer elektron detektor (BSE), de tre dimensionelle (3D) funktioner i ITZ kan udledes fra 2D resultater via stereology Theory20. Ligesom SEM-BSE-teknikken er Nano-indryknings teknikken også baseret på gennemgangen af polerede overflader, men den fokuserer mere på den elastiske modulus i de eksisterende faser21. I både SEM-BSE-analysen og nano-indryknings testen kan ITZ-tykkelsen dog overvurderes, da det undersøgte tværsnit sjældent går gennem den normale retning fra en aggregeret overflade22. Men, kobling dette med fluorescerende 3D Konfokal mikroskopi, overvurdering af ITZ kunne elimineres, og en reel ITZ porøsitet og vandfri cement indhold kunne opnås23.
Tidligere undersøgelser af indflydelsesfaktorer primært fokuseret på cementpasta, ignorerer rollen som den samlede og dens overflade tekstur24,25,26. Da den form og morfologiske egenskaber af aggregatet er blevet udførligt beskrevet baseret på kvantitativ analyse af digitale skiver opnået fra SEM eller x-ray computertomografi (x-CT)27,28. Der er imidlertid ikke foretaget nogen forskning med fokus på effekten af den samlede overflade tekstur på dannelsen af ITZ-regionen.
Hermed præsenterer vi en protokol til at undersøge effekten af den samlede overflade morfologi på ITZ-mikrostrukturdannelsen baseret på kvantitativ analyse af SEM-BSE-billeder og en K-betyder klyngedannelse algoritme. En model beton prøve blev fremstillet med sfærisk keramisk partikel fungerer som den grove aggregat. X-CT blev brugt til groft at bestemme den relative placering af partiklen i den uigennemsigtige cement matrix før halvering af prøven. Efter forarbejdningen til opnåede SEM-BSE-billeder blev den ulige fordeling af ITZ omkring enkelt aggregat observeret. Der blev også defineret en indeks overflade ruhed (SR), som beskriver den samlede overfladestruktur på pixelniveau. Den K-betyder klyngedannelse algoritme, oprindeligt anvendt i området for signalbehandling og nu udbredt til billed klynge29,30, blev introduceret til etableret et forhold mellem overflade ruhed (SR) og porøsitet gradient (SL).
Protocol
Representative Results
Discussion
X-CT teknikken blev anvendt til groft at bestemme den geometriske centrum af den keramiske partikel for at sikre, at den analyserede overflade er gennem ækvator af partiklen. Således kan over vurderingen af ITZ tykkelse forårsaget af 2D artefakter undgås38. Heri, nøjagtigheden af opnåede resultater er meget afhængig af fladhed af de undersøgte overflader. Generelt bidrager en længere slibe-og polerings tid til en tilstrækkelig glat overflade til testning. Men på grund af den varierende …
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Forfatterne taknemmeligt anerkender den finansielle støtte fra det nationale Key R & D program i Kina (2017YFB0309904), National Natural Science Foundation i Kina (Grant NOS. 51508090 og 51808188), 973 program (2015CB655100), State Key Laboratory af Højtydende ingeniørmateriel (2016CEM005). Også, sætter stor pris på Jiangsu Research Institute of Building Science Co., Ltd og staten nøgle laboratorium for højtydende Civil Engineering materialer til finansiering af forskningsprojektet.
Materials
| Auto Sputter Coater | Cressington | 108 Auto/SE | |
| Automatic polishing machine | Buehler | Phoenix4000 | |
| Brush | Huoniu | 3# | |
| Cement | China United Cement Corporation | P.I. 42.5 | |
| Cement paste mixer | Wuxi Construction and Engineering | NJ160 | |
| Ceramic particle | Haoqiang | Φ15 mm | |
| Cling film | Miaojie | 65300 | |
| Cold mounting machine | Buehler | Cast N' Vac 1000 | |
| Conductive tape | Nissin Corporation | 7311 | |
| Cup | Buehler | 20-8177-100 | |
| Cutting machine | Buehler | Isomet 4000 | |
| Cylindrical plastic mold | Buehler | 20-8151-100 | |
| Diamond paste | Buehler | 00060210, 00060190, 00060170 | |
| Diesel oil | China Petroleum | 0# | |
| Electronic balance | Setra | BL-4100F | |
| Epoxy resin | Buehler | 20-3453-128 | |
| Hardener | Buehler | 20-3453-032 | |
| High precision cutting machine | Buehler | 2215 | |
| Image J | National Institutes of Health | 1.52o | |
| Isopropyl alcohol | Sinopharm | M0130-241 | |
| Matlab | MathWorks | R2014a | |
| Paper | Deli | A4 | |
| Plastic box | Beichen | 3630 | |
| Plastic mold | Youke | a=b=c=25mm | |
| Polished flannelette | Buehler | 242150, 00242050, 00242100 | |
| Release agent | Buehler | 20-8186-30 | |
| Scanning Electron Microscopy | FEI | Quanta 250 | |
| Scrape knife | Jinzheng Building Materials | CD-3 | |
| SiC paper | Buehler | P180, P320, P1200 | |
| Ultrasonic cleaner | Zhixin | DLJ | |
| Vacuum box | Heheng | DZF-6020 | |
| Vacuum drying oven | ZK | ZK30 | |
| Vibrating table | Jianyi | GZ-75 | |
| Wooden stick | Buehler | 20-8175 | |
| X-ray Computed Tomography | YXLON | Y.CT PRECISION S |
References
- Scrivener, K. L., Crumbie, A. K., Laugesen, P. The Interfacial Transition Zone (ITZ) Between Cement Paste and Aggregate in Concrete. Interface Science. 12 (4), 411-421 (2004).
- Scrivener, K. L. Backscattered electron imaging of cementitious microstructures: understanding and quantification. Cement and Concrete Composites. 26 (8), 935-945 (2004).
- Houst, Y. F., Sadouki, H., Wittmann, F. H. Influence of aggregate concentration on the diffusion of CO2 and O2. Concrete. , 279-288 (1993).
- Halamickova, P., Detwiler, R. J., Bentz, D. P., Garboczi, E. J. Water permeability and chloride ion diffusion in portland cement mortars: Relationship to sand content and critical pore diameter. Cement & Concrete Research. 25 (4), 790-802 (1995).
- Yang, Z., et al. In-situ X-ray computed tomography characterisation of 3D fracture evolution and image-based numerical homogenisation of concrete. Cement and Concrete Composites. 75, 74-83 (2017).
- Skarżyński, &. #. 3. 2. 1. ;., Nitka, M., Tejchman, J. Modelling of concrete fracture at aggregate level using FEM and DEM based on X-ray µCT images of internal structure. Engineering Fracture Mechanics. 147, 13-35 (2015).
- Königsberger, M., Pichler, B., Hellmich, C. Micromechanics of ITZ-Aggregate Interaaction in Concrete Part II: Stength Upscaling. Journal of the American Ceramic Society. 97 (2), 543-551 (2014).
- Shahbazi, S., Rasoolan, I. Meso-scale finite element modeling of non-homogeneous three-phase concrete. Case Studies in Construction Materials. 6, 29-42 (2017).
- Akçaoğlu, T., Tokyay, M., Çelik, T. Assessing the ITZ microcracking via scanning electron microscope and its effect on the failure behavior of concrete. Cement and Concrete Research. 35 (2), 358-363 (2005).
- Chang, H., Feng, P., Lyu, K., Liu, J. A novel method for assessing C-S-H chloride adsorption in cement pastes. Construction & Building Materials. 225, 324-331 (2019).
- Wang, P., Jia, Y., Li, T., Hou, D., Zheng, Q. Molecular dynamics study on ions and water confined in the nanometer channel of Friedel’s salt: structure dynamics and interfacial interaction. Physical Chemistry Chemical Physics. 20, 27049-27058 (2018).
- Ma, H., Li, Z. A Multi-Aggregate Approach For Modeling The Interfacial Transition Zone In Concrete. ACI Materials Journal. 111 (2), (2014).
- Yun, G., et al. Characterization of ITZ in ternary blended cementitious composites: Experiment and simulation. Construction & Building Materials. 41 (2), 742-750 (2013).
- Garboczi, E. J., Bentz, D. P. In Digital simulation of the aggregate-cement paste interfacial zone in concrete. International Conference on Electric Information and Control Engineering (ICEICE), 2011. , 196-201 (2011).
- Winslow, D. N., Cohen, M. D., Bentz, D. P., Snyder, K. A., Garboczi, E. J. Percolation and pore structure in mortars and concrete. Cement & Concrete Research. 24 (1), 25-37 (1994).
- Simões, T. . Mechanical Characterization of Fiber/Paste and Aggregate/Paste Interfaces (ITZ) in Reinforced Concrete with Fibers. , (2018).
- Xiao, J., Li, W., Sun, Z., Lange, D. A., Shah, S. P. Properties of interfacial transition zones in recycled aggregate concrete tested by nanoindentation. Cement and Concrete Composites. 37, 276-292 (2013).
- Bentz, D. P., Garboczi, E. J., Stutzman, P. E. Computer Modelling of the Interfacial Transition Zone in Concrete. Interfaces in Cementitious Composites. , 107-116 (1993).
- Kai, L., Wei, S., Changwen, M., Honglei, C., Yue, G. Quantitative characterization of pore morphology in hardened cement paste via SEM-BSE image analysis. Construction & Building Materials. 202, 589-602 (2019).
- Ondracek, G., Underwood, E. Quantitative stereology. Journal of Nuclear Materials. 42 (2), 237-237 (1972).
- Xu, J., Wang, B., Zuo, J. Modification effects of nanosilica on the interfacial transition zone in concrete: A multiscale approach. Cement and Concrete Composite. 81, 1-10 (2017).
- Zhu, Z., Chen, H. . Overestimation of ITZ thickness around regular polygon and ellipse aggregate. , 205-218 (2017).
- Head, M. K., Wong, H. S., Buenfeld, N. R. Characterising aggregate surface geometry in thin-sections of mortar and concrete. Cement and Concrete Research. 38 (10), 1227-1231 (2008).
- Gao, Y., De Schutter, G., Ye, G., Tan, Z., Wu, K. The ITZ microstructure, thickness and porosity in blended cementitious composite: Effects of curing age, water to binder ratio and aggregate content. Composites Part B: Engineering. 60, 1-13 (2014).
- Erdem, S., Dawson, A. R., Thom, N. H. Influence of the micro- and nanoscale local mechanical properties of the interfacial transition zone on impact behavior of concrete made with different aggregates. Cement and Concrete Research. 42 (2), 447-458 (2012).
- Elsharief, A., Cohen, M. D., Olek, J. Influence of aggregate size, water cement ratio and age on the microstructure of the interfacial transition zone. Cement & Concrete Research. 33 (11), 1837-1849 (2003).
- Pan, T., Tutumluer, E. Quantification of Coarse Aggregate Surface Texture Using Image Analysis. Journal of Testing & Evaluation. 35 (2), 177-186 (2006).
- Erdogan, S. T., et al. Three-dimensional shape analysis of coarse aggregates: New techniques for and preliminary results on several different coarse aggregates and reference rocks. Cement & Concrete Research. 36 (9), 1619-1627 (2006).
- Santos, B. O., Valença, J., Fowler, D. W., Saleh, H. A. Livings patterns on concrete surfaces with biological stains using hyperspectral images processing. Structural Control and Health Monitoring. , (2019).
- Santos, B. O., Valença, J., Júlio, E. In Classification of biological colonization on concrete surfaces using false colour HSV images, including near-infrared information. Optical Sensing and Detection V, International Society for Optics and Photonics. , 106800 (2018).
- Stock, S. R. Recent advances in X-ray microtomography applied to materials. International Materials Reviews. 53 (3), 129-181 (2013).
- Lyu, K., Garboczi, E. J., She, W., Miao, C. The effect of rough vs. smooth aggregate surfaces on the characteristics of the interfacial transition zone. Cement and Concrete Composites. 99, 49-61 (2019).
- Wong, H. S., Head, M. K., Buenfeld, N. R. Pore segmentation of cement-based materials from backscattered electron images. Cement & Concrete Research. 36 (6), 1083-1090 (2006).
- Liao, K. -. Y., Chang, P. -. K., Peng, Y. -. N., Yang, C. -. C. A study on characteristics of interfacial transition zone in concrete. Cement and Concrete Research. 34 (6), 977-989 (2004).
- Barnes, B. D., Diamond, S., Dolch, W. L. The contact zone between portland cement paste and glass “aggregate” surfaces. Cement & Concrete Research. 8 (2), 233-243 (1978).
- Hamerly, G., Elkan, C. Alternatives to the k-means algorithm that find better clusterings. Proceedings of the eleventh international conference on Information and knowledge management, ACM. , 600-607 (2002).
- Celebi, M. E., Kingravi, H. A., Vela, P. A. . A comparative study of efficient initialization methods for the k-means clustering algorithm. , 200-210 (2013).
- Lu, Y., et al. Three-dimensional mortars using real-shaped sand particles and uniform thickness interfacial transition zones: Artifacts seen in 2D slices. Cement and Concrete Research. , (2018).
- Gao, Y., De Schutter, G., Ye, G., Huang, H., Tan, Z., Wu, K. Porosity characterization of ITZ in cementitious composites: Concentric expansion and overflow criterion. Construction and Building Materials. 38, 1051-1057 (2013).
- Celebi, M. E., Kingravi, H. A., Vela, P. A. A comparative study of efficient initialization methods for the k-means clustering algorithm. Expert Systems with Applications. 40 (1), 200-210 (2013).
