Hermed foreslog vi en protokol for at illustrere virkningen af den samlede overflade morfologi på ITZ-mikrostrukturen. SEM-BSE-billedet blev kvantitativt analyseret for at opnå ITZ ‘ porøsitet gradient via digital billedbehandling og en K-betyder klyngedannelse algoritme blev yderligere ansat til at etablere en sammenhæng mellem porøsitet gradient og overflade ruhed.
Her præsenterer vi en omfattende metode til at illustrere den ulige fordeling af grænseflade overgangszone (ITZ) omkring den samlede og effekten af den samlede overflade morfologi på dannelsen af ITZ. For det første er en model beton prøve fremstillet med en sfærisk keramisk partikel i omtrent den centrale del af cement matrix, der fungerer som en grov aggregat anvendes i almindelig beton/mørtel. Efter hærdning indtil den designede alder scannes prøven af røntgen-computertomografi for at bestemme den relative placering af den keramiske partikel inde i cement matrixen. Tre placeringer af ITZ vælges: over aggregatet, på siden af aggregatet, og under aggregatet. Efter en række behandlinger scannes prøverne med en SEM-BSE-detektor. De resulterende billeder blev yderligere behandlet ved hjælp af en digital billedbehandling metode (DIP) for at opnå kvantitative egenskaber af ITZ. Overflade morfologien er karakteriseret på pixelniveau baseret på det digitale billede. Derefter, K-betyder klyngedannelse metode bruges til at illustrere effekten af overfladens RUHED på ITZ dannelse.
På den mesoskopiske skala kan cementbaserede materialer betragtes som en trefaset komposit bestående af cement pastaen, aggregatet og grænseflade overgangszone (ITZ) mellem dem1,2. ITZ behandles ofte som et svagt led, da dens øgede porøsitet kan fungere som kanaler for indtrængen af aggressive arter3,4 eller give lettere veje til crack vækst5,6,7,8,9,10,11. Efterfølgende er det af stor interesse præcist at beskrive egenskaberne for ITZ for at evaluere og forudsige makro ydeevnen af de cementbaserede materialer.
For at undersøge ITZ, har der været overdreven forskning i dens mikrostrukturelle egenskaber, danner mekanismer, og påvirker faktorer12,13,14 ved hjælp af både eksperimentelle og numeriske metoder. Forskellige teknikker er blevet koblet til ITZ karakterisering herunder: mekaniske tests, transport tests, kviksølv indtrængen porosimetry (MIP) tests15,16 og nano-indrykning17. Det er almindeligt accepteret, at ITZ primært er forårsaget af vægeffekten, samt vandfilm, mikro-blødning, en side vækst, og gel syneresis18.
Med udviklingen af digital billedbehandling metode (DIP) i de sidste to årtier19, de morfologiske egenskaber af ITZ (f. eks, volumenfraktion, tykkelse, og porøsitet gradient) kan kvantitativt bestemmes. Baseret på undersøgelse af plane sektioner ved hjælp af scanning elektronmikroskopi (SEM) med en sensorer elektron detektor (BSE), de tre dimensionelle (3D) funktioner i ITZ kan udledes fra 2D resultater via stereology Theory20. Ligesom SEM-BSE-teknikken er Nano-indryknings teknikken også baseret på gennemgangen af polerede overflader, men den fokuserer mere på den elastiske modulus i de eksisterende faser21. I både SEM-BSE-analysen og nano-indryknings testen kan ITZ-tykkelsen dog overvurderes, da det undersøgte tværsnit sjældent går gennem den normale retning fra en aggregeret overflade22. Men, kobling dette med fluorescerende 3D Konfokal mikroskopi, overvurdering af ITZ kunne elimineres, og en reel ITZ porøsitet og vandfri cement indhold kunne opnås23.
Tidligere undersøgelser af indflydelsesfaktorer primært fokuseret på cementpasta, ignorerer rollen som den samlede og dens overflade tekstur24,25,26. Da den form og morfologiske egenskaber af aggregatet er blevet udførligt beskrevet baseret på kvantitativ analyse af digitale skiver opnået fra SEM eller x-ray computertomografi (x-CT)27,28. Der er imidlertid ikke foretaget nogen forskning med fokus på effekten af den samlede overflade tekstur på dannelsen af ITZ-regionen.
Hermed præsenterer vi en protokol til at undersøge effekten af den samlede overflade morfologi på ITZ-mikrostrukturdannelsen baseret på kvantitativ analyse af SEM-BSE-billeder og en K-betyder klyngedannelse algoritme. En model beton prøve blev fremstillet med sfærisk keramisk partikel fungerer som den grove aggregat. X-CT blev brugt til groft at bestemme den relative placering af partiklen i den uigennemsigtige cement matrix før halvering af prøven. Efter forarbejdningen til opnåede SEM-BSE-billeder blev den ulige fordeling af ITZ omkring enkelt aggregat observeret. Der blev også defineret en indeks overflade ruhed (SR), som beskriver den samlede overfladestruktur på pixelniveau. Den K-betyder klyngedannelse algoritme, oprindeligt anvendt i området for signalbehandling og nu udbredt til billed klynge29,30, blev introduceret til etableret et forhold mellem overflade ruhed (SR) og porøsitet gradient (SL).
X-CT teknikken blev anvendt til groft at bestemme den geometriske centrum af den keramiske partikel for at sikre, at den analyserede overflade er gennem ækvator af partiklen. Således kan over vurderingen af ITZ tykkelse forårsaget af 2D artefakter undgås38. Heri, nøjagtigheden af opnåede resultater er meget afhængig af fladhed af de undersøgte overflader. Generelt bidrager en længere slibe-og polerings tid til en tilstrækkelig glat overflade til testning. Men på grund af den varierende …
The authors have nothing to disclose.
Forfatterne taknemmeligt anerkender den finansielle støtte fra det nationale Key R & D program i Kina (2017YFB0309904), National Natural Science Foundation i Kina (Grant NOS. 51508090 og 51808188), 973 program (2015CB655100), State Key Laboratory af Højtydende ingeniørmateriel (2016CEM005). Også, sætter stor pris på Jiangsu Research Institute of Building Science Co., Ltd og staten nøgle laboratorium for højtydende Civil Engineering materialer til finansiering af forskningsprojektet.
Auto Sputter Coater | Cressington | 108 Auto/SE | |
Automatic polishing machine | Buehler | Phoenix4000 | |
Brush | Huoniu | 3# | |
Cement | China United Cement Corporation | P.I. 42.5 | |
Cement paste mixer | Wuxi Construction and Engineering | NJ160 | |
Ceramic particle | Haoqiang | Φ15 mm | |
Cling film | Miaojie | 65300 | |
Cold mounting machine | Buehler | Cast N' Vac 1000 | |
Conductive tape | Nissin Corporation | 7311 | |
Cup | Buehler | 20-8177-100 | |
Cutting machine | Buehler | Isomet 4000 | |
Cylindrical plastic mold | Buehler | 20-8151-100 | |
Diamond paste | Buehler | 00060210, 00060190, 00060170 | |
Diesel oil | China Petroleum | 0# | |
Electronic balance | Setra | BL-4100F | |
Epoxy resin | Buehler | 20-3453-128 | |
Hardener | Buehler | 20-3453-032 | |
High precision cutting machine | Buehler | 2215 | |
Image J | National Institutes of Health | 1.52o | |
Isopropyl alcohol | Sinopharm | M0130-241 | |
Matlab | MathWorks | R2014a | |
Paper | Deli | A4 | |
Plastic box | Beichen | 3630 | |
Plastic mold | Youke | a=b=c=25mm | |
Polished flannelette | Buehler | 242150, 00242050, 00242100 | |
Release agent | Buehler | 20-8186-30 | |
Scanning Electron Microscopy | FEI | Quanta 250 | |
Scrape knife | Jinzheng Building Materials | CD-3 | |
SiC paper | Buehler | P180, P320, P1200 | |
Ultrasonic cleaner | Zhixin | DLJ | |
Vacuum box | Heheng | DZF-6020 | |
Vacuum drying oven | ZK | ZK30 | |
Vibrating table | Jianyi | GZ-75 | |
Wooden stick | Buehler | 20-8175 | |
X-ray Computed Tomography | YXLON | Y.CT PRECISION S |