Bestimmung der aggregierten Oberflächenmorphologie in der Grenzflächenübergangszone (ITZ)
Summary
Hiermit haben wir ein Protokoll vorgeschlagen, um die Auswirkungen der aggregierten Oberflächenmorphologie auf die ITZ-Mikrostruktur zu veranschaulichen. Das SEM-BSE-Bild wurde quantitativ analysiert, um den Porositätsgradienten von ITZ durch digitale Bildverarbeitung zu erhalten, und ein K-Means-Clustering-Algorithmus wurde weiter eingesetzt, um eine Beziehung zwischen Porositätsgradient und Oberflächenrauheit herzustellen.
Abstract
Hier stellen wir eine umfassende Methode vor, um die ungleichmäßige Verteilung der Grenzflächenübergangszone (ITZ) um das Aggregat und die Wirkung der aggregierten Oberflächenmorphologie auf die Bildung von ITZ zu veranschaulichen. Zunächst wird eine Modellbetonprobe mit einem kugelförmigen Keramikteilchen in etwa dem zentralen Teil der Zementmatrix hergestellt, das als grobes Aggregat in gemeinsamem Beton/Mörtel wirkt. Nach der Aushärtung bis zum vorgesehenen Alter wird die Probe durch Röntgentomographie gescannt, um die relative Position des Keramikteilchens innerhalb der Zementmatrix zu bestimmen. Drei Positionen des ITZ werden ausgewählt: über dem Aggregat, auf der Seite des Aggregats und unterhalb des Aggregats. Nach einer Reihe von Behandlungen werden die Proben mit einem SEM-BSE-Detektor gescannt. Die resultierenden Bilder wurden mit hilfe einer digitalen Bildverarbeitungsmethode (DIP) weiterverarbeitet, um quantitative Merkmale des ITZ zu erhalten. Die Oberflächenmorphologie wird auf Pixelebene basierend auf dem digitalen Bild charakterisiert. Danach wird k-bedeutet Clustering-Methode verwendet, um die Auswirkungen der Oberflächenrauheit auf die ITZ-Bildung zu veranschaulichen.
Introduction
Im mesoskopischen Maßstab können Zementwerkstoffe als dreiphasiges Verbundwerkstoff betrachtet werden, das aus der Zementpaste,dem Aggregat und der Grenzflächenübergangszone (ITZ) dazwischen 1,2besteht. Die ITZ wird oft als schwaches Glied behandelt, da ihre erhöhte Porosität als Kanäle für das Eindringen aggressiver Arten3,4 fungieren könnte oder einfachere Wege für das Risswachstum5,6,7,8,9,10,11. Anschließend ist es von großem Interesse, die Eigenschaften des ITZ genau zu charakterisieren, um die Makroleistung der zementbasierten Materialien zu bewerten und vorherzusagen.
Um die ITZ zu untersuchen, gab es übermäßige Forschung über seine mikrostrukturellen Merkmale, Formmechanismen und Einflussfaktoren12,13,14 mit experimentellen und numerischen Methoden. Für die ITZ-Charakterisierung wurden verschiedene Techniken gekoppelt, darunter: mechanische Tests, Transporttests, Quecksilber-Intrusionsporosimetrie (MIP) Tests15,16 und Nano-Einzug17. Es ist allgemein anerkannt, dass der ITZ hauptsächlich durch den Wandeffekt verursacht wird, sowie Wasserfilm, Mikroblutung, einseitiges Wachstum und Gelsynerese18.
Mit der Entwicklung der digitalen Bildverarbeitungsmethode (DIP) in den letzten zwei Jahrzehnten19können die morphologischen Eigenschaften des ITZ (z.B. Volumenfraktion, Dicke und Porositätsgradient) quantitativ bestimmt werden. Basierend auf der Untersuchung der Ebenenabschnitte mittels Rasterelektronenmikroskopie (SEM) mit einem rückgestreuten Elektronendetektor (BSE) lassen sich die dreidimensionalen (3D) Merkmale von ITZ aus den 2D-Ergebnissen über die stereologische Theorie20ableiten. Wie die SEM-BSE-Technik basiert auch die Nano-Einzugstechnik auf der Untersuchung polierter Oberflächen, konzentriert sich aber mehr auf den elastischen Modul der bestehenden Phasen21. Sowohl bei der SEM-BSE-Analyse als auch beim Nano-Einzugstest kann die ITZ-Dicke jedoch überschätzt werden, da der untersuchte Querschnitt selten von einer Aggregierten Oberfläche22durch die Normale richtungsweisend verläuft. Durch die Kopplung mit einer fluoreszierenden 3D-Konfokalmikroskopie konnte jedoch die Überschätzung von ITZ eliminiert und ein echter ITZ-Porositäts- und Wasserzementgehalt erzielt werden23.
Frühere Studien über Einflussfaktoren konzentrierten sich hauptsächlich auf die Zementpaste und ignorierten die Rolle des Aggregats und seine Oberflächenstruktur24,25,26. Da die Form und die morphologischen Eigenschaften des Aggregats auf der Grundlage der quantitativen Analyse digitaler Scheiben aus SEM oder Röntgencomputertomographie (X-CT)27,28ausführlich beschrieben wurden. Es wurden jedoch keine Untersuchungen durchgeführt, die sich auf die Wirkung der aggregierten Oberflächentextur auf die Bildung der ITZ-Region konzentrieren.
Hiermit stellen wir ein Protokoll vor, um die Auswirkungen der aggregierten Oberflächenmorphologie auf die ITZ-Mikrostrukturbildung auf basis der quantitativen Analyse von SEM-BSE-Bildern und eines K-Means-Clustering-Algorithmus zu untersuchen. Eine Modellbetonprobe wurde mit kugelförmigen Keramikpartikeln hergestellt, die als grobes Aggregat fungierten. X-CT wurde verwendet, um die relative Position des Partikels in der opaken Zementmatrix grob zu bestimmen, bevor die Probe halbiert wurde. Nach der Verarbeitung zu erhaltenen SEM-BSE-Bildern wurde die ungleichmäßige Verteilung von ITZ um ein einzelnes Aggregat beobachtet. Außerdem wurde eine Indexoberflächenrauheit (SR) definiert, die die aggregierte Oberflächentextur auf Pixelebene beschreibt. Der K-means-Clustering-Algorithmus, der ursprünglich im Bereich der Signalverarbeitung verwendet wurde und heute weit verbreitet für Das Bildclustering29,30, verwendet wird, wurde eingeführt, um eine Beziehung zwischen Oberflächenrauheit (SR) und Porositätsgradient (SL) zu etablieren.
Protocol
Representative Results
Discussion
Die X-CT-Technik wurde angewendet, um die geometrische Mitte des Keramikteilchens grob zu bestimmen, um sicherzustellen, dass die analysierte Oberfläche durch den Äquator des Teilchens erfolgt. So konnte die durch die 2D-Artefakte verursachte Überschätzung der ITZ-Dicke vermieden werden38. Dabei hängt die Genauigkeit der erhaltenen Ergebnisse stark von der Ebenheit der untersuchten Oberflächen ab. Im Allgemeinen trägt eine längere Schleif- und Polierzeit zu einer ausreichend glatten Oberfl…
Divulgazioni
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Die Autoren danken der finanziellen Unterstützung durch das National Key R&D Program of China (2017YFB0309904), National Natural Science Foundation of China (Grant Nos. 51508090 und 51808188), 973 Program (2015CB655100), State Key Laboratory of China Hochleistungs-Bauwerkstoffe (2016CEM005). Auch schätzen Jiangsu Research Institute of Building Science Co., Ltd und das State Key Laboratory of High-Performance Civil Engineering Materials für die Finanzierung des Forschungsprojekts sehr.
Materials
| Auto Sputter Coater | Cressington | 108 Auto/SE | |
| Automatic polishing machine | Buehler | Phoenix4000 | |
| Brush | Huoniu | 3# | |
| Cement | China United Cement Corporation | P.I. 42.5 | |
| Cement paste mixer | Wuxi Construction and Engineering | NJ160 | |
| Ceramic particle | Haoqiang | Φ15 mm | |
| Cling film | Miaojie | 65300 | |
| Cold mounting machine | Buehler | Cast N' Vac 1000 | |
| Conductive tape | Nissin Corporation | 7311 | |
| Cup | Buehler | 20-8177-100 | |
| Cutting machine | Buehler | Isomet 4000 | |
| Cylindrical plastic mold | Buehler | 20-8151-100 | |
| Diamond paste | Buehler | 00060210, 00060190, 00060170 | |
| Diesel oil | China Petroleum | 0# | |
| Electronic balance | Setra | BL-4100F | |
| Epoxy resin | Buehler | 20-3453-128 | |
| Hardener | Buehler | 20-3453-032 | |
| High precision cutting machine | Buehler | 2215 | |
| Image J | National Institutes of Health | 1.52o | |
| Isopropyl alcohol | Sinopharm | M0130-241 | |
| Matlab | MathWorks | R2014a | |
| Paper | Deli | A4 | |
| Plastic box | Beichen | 3630 | |
| Plastic mold | Youke | a=b=c=25mm | |
| Polished flannelette | Buehler | 242150, 00242050, 00242100 | |
| Release agent | Buehler | 20-8186-30 | |
| Scanning Electron Microscopy | FEI | Quanta 250 | |
| Scrape knife | Jinzheng Building Materials | CD-3 | |
| SiC paper | Buehler | P180, P320, P1200 | |
| Ultrasonic cleaner | Zhixin | DLJ | |
| Vacuum box | Heheng | DZF-6020 | |
| Vacuum drying oven | ZK | ZK30 | |
| Vibrating table | Jianyi | GZ-75 | |
| Wooden stick | Buehler | 20-8175 | |
| X-ray Computed Tomography | YXLON | Y.CT PRECISION S |
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