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Engineering

界面遷移帯における凝集表面形態の測定(ITZ)

Published: December 16, 2019
doi:
10.3791/60245
,
1School of Materials Science and Engineering,Southeast University, 2State Key Laboratory of High Performance of Civil Engineering Materials

Summary

そこで、ITZ微細構造に対する凝集表面形態の影響を示すプロトコルを提案した。SEM-BSE画像を定量的に解析し、デジタル画像処理を通じてITZの空隙率勾配を得、さらにK-meansクラスタリングアルゴリズムを採用し、空隙率勾配と表面粗さの関係を確立しました。

Abstract

ここでは、凝集体周辺の界面遷移帯(ITZ)の不均一分布と、ITZの形成に対する凝集表面形態の影響を示す包括的な方法を提示する。まず、モデルコンクリート試料は、セメントマトリックスの中央部に球状セラミック粒子を用いて調製され、一般的なコンクリート/モルタルに用いられる粗骨材として作用する。設計された年齢まで硬化した後、試料をX線コンピュータ断層撮影法によってスキャンし、セメントマトリックス内のセラミック粒子の相対的な位置を決定する。ITZ の 3 つの場所が選択されます: 集計の上、集計の側面、および集計の下。一連の処置の後、サンプルはSEM-BSEの探知器によってスキャンされる。得られた画像をさらにデジタル画像処理法(DIP)を用いて処理し、ITZの定量特性を得た。表面形態は、デジタル画像に基づくピクセルレベルで特徴付けられている。その後、K-は、ITZ形成に対する表面粗さの影響を例示するために用いられるクラスタリング法を意味する。

Introduction

メゾスコピックスケールでは、セメント系材料は、セメントペースト、凝集体、およびそれらの間の界面遷移帯(ITZ)からなる三相複合体とみなすことができます。ITZは、その増加した空隙率が攻撃的な種3、4の入り込みのためのチャネルとして機能する可能性があるため、しばしば弱いリンクとして扱われるか、または亀裂成長のためのより容易な経路を提供する5、6、7、8、9、10、11。その後、セメント系材料のマクロ性能を評価・予測するためにITZの特性を正確に特徴付することが非常に興味深い。

ITZを調査するために、その微細構造的特徴、形成機構、および影響因子12、13、14に対して、実験的および数値的方法の両方を用いて過剰な研究が行われている。機械的試験、輸送試験、水銀侵入ポロシメトリー(MIP)試験15、16およびナノインデント17を含むITZ特性評価のための様々な技術が結合されている。ITZは、主に壁効果、ならびに水膜、マイクロブリード、片側成長、およびゲルシネレシス18によって引き起こされることを広く受け入れられている。

過去20年間のデジタル画像処理法(DIP)の開発に伴い、ITZの形態学的特性(例えば、体積分率、厚さ、気孔勾配)を定量的に決定することができる。後方散乱電子検出器(BSE)を用いた走査型電子顕微鏡(SEM)を用いた平面切片の検討に基づいて、ITZの3次元(3D)特徴は、立体学理論20を介して2D結果から導き出すことができる。SEM-BSE技術と同様に、ナノインデント技術も研磨面の検討に基づいているが、既存の相21の弾性率に焦点を当てている。しかしながら、SEM-BSE解析およびナノインデント試験の両方において、検査された断面が凝集面22から正常方向を通過することはめったにないので、ITZの厚さは過大評価され得る。しかし、これを蛍光3D共焦点顕微鏡と結合することで、ITZの過大評価を排除することができ、実際のITZ気孔率および無水セメント含有量が23得られた。

主にセメントペーストに焦点を当てた影響因子の過去の研究は、凝集体及びその表面テクスチャ24、25、26の役割を無視した。集合体の形状及び形態学的性質は、SEM又はX線コンピュータ断層撮影(X-CT)27、28から得られたデジタルスライスの定量分析に基づいて広く説明されている。しかし、ITZ領域の形成に対する凝集表面テクスチャの影響に着目した研究は行われていない。

そこで、SEM-BSE画像の定量解析とK平均クラスタリングアルゴリズムに基づくITZ微細構造形成に対する凝集表面形態の影響を調べるプロトコルを提示する。モデルコンクリート試料を、粗骨材として作用する球状セラミック粒子で調製した。X-CTは、試料を半分にする前に不透明なセメントマトリックス中の粒子の相対位置を大まかに決定するために使用された。SEM-BSE画像を得て処理した後、単一凝集体の周囲にITZの凹凸分布が認められた。また、画素レベルでの凝集表面テクスチャを記述するインデックス表面粗さ(SR)を定義した。K平均クラスタリングアルゴリズムは、もともと信号処理の領域で使用され、現在では画像クラスタリング29、30に広く使用され、表面粗さ(SR)と空隙率勾配(SL)との関係を確立するために導入された。

Protocol

1. 単一のセラミック粒子によるモデルコンクリートの調製 金型製剤 ブラシを使用して金型(25 mm x 25 mm x 25 mm)を洗浄し、金型の内面に不純物がないことを確認します。 別のブラシを使用して、金型の内面にディーゼル油を均一に塗布し、金型を簡単に放出します。注:ここでは、モルタルやコンクリートの調製に一般的な金型を使用しませんでした。セラミック粒子の?…

Representative Results

集計の上のITZ領域の空隙率分布を、集計の側面、および集計の下に比較し、図432に示す。上面上のITZの空隙率は、集合体の側面または上のそれよりも小さく見え、より密度の高いITZ微細構造を示し、一方、集合体の下のITZは、マイクロブリードによる常に最も多孔性である。図432は、同じ凝集体の周りであって?…

Discussion

X-CT技術を適用してセラミック粒子の幾何学的中心を大まかに決定し、解析された表面が粒子の赤道を通ることを保証した。したがって、2Dアーティファクトによって引き起こされるITZの厚さの過大評価は38を回避することができました。本明細書において、得られた結果の精度は、検査された表面の平坦性に大きく依存する。一般に、研削および研磨時間が長いほど、テス?…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

著者らは、中国国家キーR&Dプログラム(2017YFB0309904)、中国国立自然科学財団(Grant Nos. 51508090および51808188)、973プログラム(2015CB655100)、国家キーラボラトリーからの財政支援を感謝して認める高性能土木材料 (2016CEM005).また、江蘇県建築科学研究所と高性能土木材料国家キー研究所が研究プロジェクトに資金を提供してくださったことも大変お知り合いです。

Materials

Auto Sputter Coater Cressington 108 Auto/SE
Automatic polishing machine Buehler Phoenix4000
Brush Huoniu 3#
Cement China United Cement Corporation P.I. 42.5
Cement paste mixer Wuxi Construction and Engineering NJ160
Ceramic particle Haoqiang Φ15 mm
Cling film Miaojie 65300
Cold mounting machine Buehler Cast N' Vac 1000
Conductive tape Nissin Corporation 7311
Cup Buehler 20-8177-100
Cutting machine Buehler Isomet 4000
Cylindrical plastic mold Buehler 20-8151-100
Diamond paste Buehler 00060210, 00060190, 00060170
Diesel oil China Petroleum 0#
Electronic balance Setra BL-4100F
Epoxy resin Buehler 20-3453-128
Hardener Buehler 20-3453-032
High precision cutting machine Buehler 2215
Image J National Institutes of Health 1.52o
Isopropyl alcohol Sinopharm M0130-241
Matlab MathWorks R2014a
Paper Deli A4
Plastic box Beichen 3630
Plastic mold Youke a=b=c=25mm
Polished flannelette Buehler 242150, 00242050, 00242100
Release agent Buehler 20-8186-30
Scanning Electron Microscopy FEI Quanta 250
Scrape knife Jinzheng Building Materials CD-3
SiC paper Buehler P180, P320, P1200
Ultrasonic cleaner Zhixin DLJ
Vacuum box Heheng DZF-6020
Vacuum drying oven ZK ZK30
Vibrating table Jianyi GZ-75
Wooden stick Buehler 20-8175
X-ray Computed Tomography YXLON Y.CT PRECISION S
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References

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Lyu, K., She, W. Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone (ITZ). J. Vis. Exp. (154), e60245, doi:10.3791/60245 (2019).
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