इस प्रोटोकॉल का उद्देश्य वैज्ञानिक समुदाय में गहरी यूटेक्टिक प्रणालियों की तैयारी को मानकीकृत करना है ताकि इन प्रणालियों को पुनरुत्पादित किया जा सके।
गहरी यूटेक्टिक सिस्टम (डीईएस) की तैयारी एक प्राथमिकता एक सरल प्रक्रिया है। परिभाषा के अनुसार, दो या अधिक घटक ों को एक डेस बनाने के लिए दिए गए मोलर अनुपात में एक साथ मिलाया जाता है। हालांकि, प्रयोगशाला में हमारे अनुभव से, विभिन्न शोधकर्ताओं द्वारा अनुसरण किए जाने वाले तरीकों को तैयार करने, विशेषता करने और रिपोर्ट करने के लिए प्रक्रिया को मानकीकृत करने की आवश्यकता है, ताकि प्रकाशित परिणामों को पुनरुत्पादित किया जा सके। इस काम में, हम eutectic सिस्टम तैयार करने के लिए साहित्य में रिपोर्ट विभिन्न दृष्टिकोणों का परीक्षण और कमरे के तापमान पर तरल प्रणालियों के सफल तैयारी में पानी के महत्व का मूल्यांकन किया. ये प्रकाशित यूटेक्टिक सिस्टम साइट्रिक एसिड, ग्लूकोज, सुक्रोज, मैलिक एसिड, जेड-ऐलैनिन, एल-टार्टरिक एसिड और बीटाइन से बने थे और वर्णित तैयारी विधियों के सभी पुनरुत्पादित नहीं किए जा सकते हैं। हालांकि, कुछ मामलों में, यह वर्णित सिस्टम को पुन: पेश करने के लिए संभव था, यूटेक्टिक मिश्रण के तीसरे घटक के रूप में पानी के शामिल किए जाने के साथ।
गहरी यूटेक्टिक सॉल्वैंट्स 21 वीं सदी के लिए सॉल्वैंट्स नामित किया गया है और सॉल्वैंट्स की एक नई पीढ़ी माना जाता है। वे एक विशेष मोलर अनुपात में दो या दो से अधिक रासायनिक यौगिकों के मिश्रण के रूप में परिभाषित कर रहे हैं व्यक्तिगत घटकों के पिघलने के तापमान में एक महत्वपूर्ण कमी में परिणाम, कमरे के तापमान पर तरल बनने1,2, 3. इस अर्थ में, सॉल्वैंट्स की तैयारी के लिए किसी रासायनिक प्रतिक्रिया की आवश्यकता नहीं होती है और इसलिए उत्पादन उपज 100% है। 2011 में, चोई और सहकर्मियों ने स्वाभाविक रूप से होने वाली डेस की संभावना की सूचना दी और उनका नाम दिया, प्राकृतिक गहरी यूटेक्टिक सॉल्वैंट्स (NADES)3,4,5. NADES शर्करा, एमिनो एसिड, कार्बनिक एसिड और choline डेरिवेटिव के विभिन्न संयोजनों से तैयार किया जा सकता है; और प्राकृतिक घटकों से तैयार इन प्रणालियों स्वाभाविक bioसंगत और biodegradable हैं, अन्य वैकल्पिक सॉल्वैंट्स (जैसे, आयनिक तरल पदार्थ)5,6, की तुलना में काफी कम विषाक्तता पेश 7,8. 2015 के बाद से, क्षेत्र में प्रकाशनों की संख्या तेजी से बढ़ी है और NADES के संभावित आवेदन बहुत व्यापक3हैं। हालांकि कई पांडुलिपियों और समीक्षाएँ प्रकाशित किया गया है, वहाँ मौलिक सवाल है कि जारी है, और वैज्ञानिकों को अभी तक ऐसे DES गठन तंत्र के रूप में पेचीदा सवालों का जवाब नहीं मिला है. DES गठन तंत्र को समझने के बजाय वर्तमान परीक्षण और त्रुटि दृष्टिकोण से नई प्रणालियों के विकास की दिशा में एक समेकित दृष्टिकोण के लिए नेतृत्व करेंगे. इसके अलावा, क्षेत्र में अवसर हर दिन बढ़ रहे हैं, के रूप में उपभोक्ताओं को अपने उत्पादों की स्थिरता के बारे में अधिक जागरूक हो, न केवल अपने अंत जीवन के संदर्भ में, लेकिन यह भी प्रसंस्करण के मामले में ही8,9, 10| गहरी यूटेक्टिक सॉल्वैंट्स के क्षेत्र में प्रमुख नवाचारों ड्राइव करने के लिए, उत्पादन और विशेषता तरीकों के मानकीकरण पहले की आवश्यकता है। साहित्य में रिपोर्ट की गई कुछ प्रणालियों की पुन: उत्पादनीयता की कमी इस कार्य को विकसित करने के लिए प्रेरणा थी क्योंकि हम इस मुद्दे का कई बार सामना कर रहे थे। इसमें, हम सामग्री और विधियों का सही वर्णन करने के लिए आवश्यकता और महत्वपूर्ण महत्व को प्रदर्शित करते हैं और यह दर्शाते हैं कि यद्यपि डेस की तैयारी एक सरल और सरल प्रक्रिया है, कुछ प्रमुख पहलू हैं (उदा., उपस्थिति/ हमेशा चर्चा की जानी चाहिए.
NADES की तैयारी के लिए साहित्य में रिपोर्ट विभिन्न तरीकों एक हीटिंग और सरगर्मी विधि (एचएस), वैक्यूम वाष्पीकरण (VE), और फ्रीज सुखाने (एफडी) कर रहे हैं. इस कार्य में हमने जो प्रणालियां तैयार की हैं , उनका वर्णन विभिन्न लेखकों द्वारा साहित्य4,5,6,10,11में कियागयाहै . तालिका 1 प्रत्येक मिश्रण के घटकों को सूचीबद्ध करता है, जैसा कि मूल पांडुलिपि के साथ-साथ उनकी तैयारी विधि में बताया गया है।
हमारी जांच पर वर्णित सिस्टम को पुन: पेश करने के लिए, हमने महसूस किया कि कुछ मामलों में यह एक समान NADES प्राप्त करने के लिए संभव नहीं था, एक स्पष्ट, चिपचिपा, कमरे के तापमान पर तरल नमूना के रूप में. एक NADES तैयारी कई कारकों पर निर्भर करता है. कुछ आसानी से नियंत्रित किया जा सकता है, लेकिन दूसरों को मानकीकरण करने के लिए और अधिक कठिन हैं. सबसे महत्वपूर्ण बात पर विचार करने के लिए है कि अंतिम उत्पाद ऐसे उपकरण ों के रूप में बाहरी कारकों पर भरोसा नहीं कर सकते हैं इस्तेमाल किया.
विभिन्न तरीकों से तैयार प्रणालियों तो विशेषता थी. polarized ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी (पोम) के साथ, यह देखा गया कि पानी के बिना एच एस विधि के साथ, यहां तक कि विभिन्न तापमान पर, NADES एक स्पष्ट और चिपचिपा तरल फार्म नहीं था. तथापि, एक सजातीय और स्पष्ट, चिपचिपा द्रव चित्र 1 में दर्शाए गए अनुसार देखा गया था जब पानी की छोटी मात्रा के साथ एच एस विधि और NADES की तैयारी के लिए VE विधि लागू करते हैं।
डीएससी मिश्रण के थर्मल घटनाओं का निर्धारण करने के लिए इस्तेमाल किया गया था. परिणामों से पता चला कि यह प्रणाली कमरे के तापमान पर और 130 डिग्री सेल्सियस तक तरल है, क्योंकि थर्मोग्राम कोई तापीय घटनाओं को दर्शाता है। प्रत्येक नमूने की जल सामग्री का माप कार्ल-फिशर अनुमापन द्वारा किया जाता था और परिणाम सारणी 2में दर्शाए जाते हैं। प्रणालियों के पानी की सामग्री की रिपोर्ट की जानी चाहिए, क्योंकि यह पैरामीटर है कि सबसे अधिक प्राप्त तरल के गुणों को प्रभावित करती है, जैसे चिपचिपापन और polarity के रूप में. इन परिवर्तनों के लिए NADES बनाया गया है जिसके लिए आवेदन के परिणाम पर काफी प्रभाव पड़ता है।
एनएमआर का उपयोग प्रत्येक निकाय के अणुओं के बीच हाइड्रोजन आबंधों के निर्माण के माध्यम से उल्लिखित एनएड्स प्रणालियों के निर्माण की पुष्टि करने के लिए भी किया गया था। एक उदाहरण NADES प्रणाली साइट्रिक एसिड के लिए चित्र 2 में दिया गया है: ग्लुकोज (2:1) 17% पानी के साथ एच एस द्वारा प्राप्त जहां इस NADES के प्रोटॉन स्पेक्ट्रम और प्रारंभिक सामग्री (साइट्रिक एसिड और ग्लूकोज) मढ़ा रहे हैं (चित्र 2एक). इससे प्रत्येक अणु से कुछ प्रोटॉनों की रासायनिक परिवर्तन में परिवर्तन का प्रेक्षण करना संभव है। प्रमुख परिवर्तन साइट्रिक एसिड से ओएच प्रोटॉन के स्थानांतरण है. मूल रूप से, यह संकेत 5ण्16 पीपीएम पर प्रकट होता है, लेकिन हाइड्रोजन आबंधों के बनने के कारण यह संकेत 6ण्22 पीपीएम में बदल जाता है। इसकी पुष्टि NOESY स्पेक्ट्रम (चित्र 2ख) द्वारा की जाती है, जहाँ साइट्रिक अम्ल से ओएच तथा शेष प्रोटॉनों के बीच प्रबल अन्योन्यक्रिया दिखाई देती है। अन्य एनएड्स प्रणालियों के लिए भी इसी प्रकार की अन्य बातचीत देखी गई।
इस अध्ययन में हमने देखा कि साहित्य में रिपोर्ट की गई यूटेक्टिक प्रणालियों के लिए तैयारी विधि का विवरण कभी-कभी अधूरा होता है, अधिकांश प्रणालियों के जल की मात्रा के बारे में जानकारी की कमी के कारण। VE विधि में, पानी विभिन्न घटकों के समाधान की तैयारी और एक तापमान है कि eutectic सिस्टम के गठन की ओर जाता है पर मिश्रण द्वारा जोड़ा जाता है; हालांकि, हम न्यूनतम आवश्यक पानी की सामग्री के बारे में सुनिश्चित नहीं किया जा सकता है. सिस्टम बनाने के लिए आवश्यक पानी के प्रतिशत का ज्ञान इसलिए माना जाता है, एक महत्वपूर्ण बिंदु है कि हमेशा की सूचना दी जानी चाहिए, दूसरों के लिए विभिन्न eutectic मिश्रण की तैयारी को पुन: पेश करने में सक्षम होने के लिए.
सबसे अच्छा तरीका का उपयोग करने के लिए पानी के साथ एच एस विधि जोड़ा है के रूप में यह कम समय लगता है तैयार करने के लिए, मामलों के लिए जहां पानी की सामग्री पहले से ही वर्णित है. हालांकि, यदि यह जानकारी उपलब्ध नहीं है, सबसे आसान विधि VE विधि है, जहां सभी उपलब्ध पानी निकाल दिया जाता है और केवल NADES घटकों के साथ बातचीत पानी प्रणाली में रहता है. किसी भी मामले में, शोधकर्ताओं को सिस्टम को यह सुनिश्चित करने के लिए पर्याप्त समय के लिए वाष्पित होने देना चाहिए कि सिस्टम से मुक्त पानी हटा दिया गया है। इस समय उपकरणों पर निर्भर है और इसलिए यह सामग्री अनुभाग VE विधि की अवधि में वर्णन करने के लिए पर्याप्त नहीं है, लेकिन पानी की सामग्री हमेशा की सूचना दी है.
The authors have nothing to disclose.
इस परियोजना को यूरोपीय संघ के क्षितिज 2020 अनुसंधान और नवाचार कार्यक्रम के तहत यूरोपीय अनुसंधान परिषद (ईआरसी) से वित्त पोषण प्राप्त हुआ है, अनुदान समझौते के तहत नहीं ईआरसी-2016-कोग 725034। इस कार्य को ग्रीन केमिस्ट्री-LAQV के लिए एसोसिएट लेबोरेटरी द्वारा भी सहायता प्रदान की गई थी जिसे राष्ट्रीय निधियों द्वारा FCT/MCTES (UID/QUI/50006/2019) से वित्तपोषित किया जाता है और परियोजना क्रायोडेस (PTDC/EQU-EQU/2017) के माध्यम से FCT/MCTES द्वारा।
5 mm NMR tube | Norell | ||
Acid citric monohydrate | Sigma-Aldrich | ||
Advance III spectrometer | Bruker | ||
Deionized water | |||
dimethyl sulfoxide-d6 | Sigma-Aldrich | ||
DSC Q200 | TA Instruments, USA | ||
Freeze-dryer CHRIST ALPHA 1-4 | Braun Biotec International | ||
Glucose monohydrate | Cmd chemicals | ||
Karl Fisher Coulometer | Metrohm | ||
Olympus BX-51 polarized optical microscope | Olympus |