В этом протоколе представлены принципы работы цилиндрических и плоских криогенных струй жидкости микронного масштаба. До сих пор эта система использовалась в качестве мишени с высокой частотой повторения в лазерно-плазменных экспериментах. Ожидаемые междисциплинарные приложения варьируются от лабораторной астрофизики до материаловедения и, в конечном итоге, ускорителей частиц следующего поколения.
В этом протоколе представлена подробная процедура работы непрерывных криогенных цилиндрических и плоских струй жидкости микронного размера. При эксплуатации, как описано здесь, струя проявляет высокую ламинарность и стабильность на сантиметры. Успешная работа криогенной струи жидкости в режиме Рэлея требует базового понимания гидродинамики и термодинамики при криогенных температурах. Теоретические расчеты и типичные эмпирические значения приведены в качестве руководства для проектирования сопоставимой системы. В этом отчете подчеркивается важность как чистоты во время сборки криогенного источника, так и стабильности температуры криогенного источника после сжижения. Система может быть использована для лазерного ускорения протонов с высокой частотой повторения с предполагаемым применением в протонной терапии. Другие приложения включают лабораторную астрофизику, материаловедение и ускорители частиц следующего поколения.
Целью этого метода является создание высокоскоростного криогенного потока жидкости, состоящего из чистых элементов или химических соединений. Поскольку криогенные жидкости испаряются при температуре и давлении окружающей среды, остаточные образцы, полученные при работе с высокой частотой повторения (например, 1 кГц), могут быть полностью эвакуированы из вакуумной камеры1. На основе первоначальной работы Grisenti et al.2, эта система была впервые разработана с использованием криогенного водорода для высокоинтенсивного лазерного ускорения протонов3. Впоследствии он был распространен на другие газы и использован в ряде экспериментов, в том числе: ускорение ионов4,5, ответы на вопросы физики плазмы, такие как неустойчивость плазмы6, быстрая кристаллизация и фазовые переходы в водороде7 и дейтерии, а также неупругое рассеяние рентгеновских лучеймэВ 8 для разрешения акустических волн в аргоне в приборе Matter in Extreme Conditions (MEC) на линейном когерентном источнике света (LCLS)9.
До сих пор были разработаны другие альтернативные методы для получения твердых криогенных образцов водорода и дейтерия с высокой скоростью повторения. Garcia et al. разработали метод, при котором водород сжижается и затвердевает в резервуаре и экструдируется через отверстие10. Из-за высокого давления, необходимого для экструзии, минимальная продемонстрированная толщина образца (на сегодняшний день) составляет 62 мкм11. Эта система также демонстрирует большой пространственный джиттер12. Совсем недавно Polz et al. произвели криогенную струю водорода через стеклянное капиллярное сопло, используя давление подложки пробы газа 435 фунтов на квадратный дюйм (фунты на квадратный дюйм, манометр). Результирующая цилиндрическая струя размером 10 мкм непрерывна, но выглядит сильно волнистой13.
Здесь представлен метод, который позволяет получать цилиндрические (диаметр = 5-10 мкм) и плоские струи с различными соотношениями сторон (1-7 мкм х 10-40 мкм). Джиттер наведения линейно увеличивается в зависимости от расстояния от диафрагмы5. Свойства жидкости и уравнение состояния диктуют элементы и химические соединения, которые могут работать в этой системе. Например, метан не может образовывать непрерывную струю из-за рэлеевского распада, но его можно использовать в виде капель14. Кроме того, оптимальные условия давления и температуры значительно различаются в зависимости от размеров диафрагмы. В следующих параграфах представлена теория, необходимая для создания ламинарных, нетурбулентных криогенных струй водорода. Это может быть распространено на другие газы.
Криогенная струйная система состоит из трех основных подсистем: (1) подачи пробного газа, (2) вакуума и (3) криостата и криогенного источника. Система, изображенная на рисунке 1 , была разработана таким образом, чтобы ее можно было легко адаптировать для установки в различных вакуумных камерах.
Система подачи газа состоит из баллона со сжатым газом сверхвысокой чистоты, газового регулятора и регулятора массового расхода. Противодавление анализируемого газа устанавливается газовым регулятором, в то время как регулятор массового расхода используется для измерения и ограничения потока газа, подаваемого в систему. Анализируемый газ сначала фильтруется в холодной ловушке жидкого азота для замораживания загрязняющих газов и водяного пара. Второй встроенный сажевый фильтр предотвращает попадание мусора в конечный сегмент газопровода.
Турбомолекулярные насосы, оснащенные спиральными насосами с высокой скоростью откачки, поддерживают условия высокого вакуума в камере для отбора проб. Вакуумное давление в камере и передней линии контролируется с помощью вакуумметров V1 и V2 соответственно. Следует отметить, что при работе криогенной струи в вакуумную систему при испарении жидкости создается значительная газовая нагрузка (пропорциональная общему расходу пробы).
Проверенный метод снижения газовой нагрузки заключается в улавливании остаточной жидкости до того, как может произойти объемное испарение. Система струйного улавливания состоит из независимой вакуумной линии, заканчивающейся дифференциальной откачкой ø800 мкм, расположенной на расстоянии до 20 мм от крышки криогенного источника. Линия откачивается насосом, который демонстрирует оптимальную эффективность в диапазоне 1 x 10-2 мБар (т. е. вакуумный насос с нагнетателем Рутса или гибридный турбомолекулярный насос) и контролируется вакуумметром V3. Совсем недавно улавливатель позволил эксплуатировать криогенные струи водорода размером до 7 мкм x 13 мкм с улучшением давления в вакуумной камере на два порядка.
Криостат жидкого гелия фиксированной длины непрерывного потока используется для охлаждения источника до криогенных температур. Жидкий гелий извлекается из подающего дьюара с помощью линии передачи. Обратный поток подключается к регулируемой панели расходомера для регулирования мощности охлаждения. Температура холодного пальца и криогенного источника измеряется четырьмя датчиками температуры на свинцово-кремниевом диоде. Регулятор температуры пропорционально-интегрально-производной (P-I-D) подает переменное напряжение на нагреватель, установленный рядом с холодным пальцем, для регулировки и стабилизации температуры. Анализируемый газ поступает в вакуумную камеру через специальный проходной канал на фланце криостата. Внутри камеры газовая линия оборачивается вокруг криостата для предварительного охлаждения газа перед подключением к фиксированной газовой линии на криогенном источнике. Винты из нержавеющей стали и слой индия толщиной 51 мкм термически герметизируют криогенный источник к холодному пальцу.
Криогенный источник (рис. 2) состоит из шести основных компонентов: (1) линия отбора проб газа, (2) корпус источника, (3) фланец источника со встроенным сажевым фильтром, (4) отверстие, (5) наконечник и (6) крышка. Исходное тело содержит пустоту, которая действует как резервуар для образцов. Резьбовой спеченный фильтр Swagelok из нержавеющей стали 0,5 мкм предотвращает попадание мусора или затвердевших загрязнений в канал жидкости и закупорку отверстия. Более толстое кольцо из индия толщиной 76 мкм помещается между апертурой и жидкостным каналом для увеличения длины деформации и надежной герметизации апертуры. Когда колпачок навинчивается на исходный фланец, индий сжимается с образованием жидкого и термического уплотнения. Наконечник и крышка источника центрируют отверстие во время установки.
При первоначальном проектировании системы для криогенных жидкостных струй, работающих в непрерывном ламинарном режиме, существует ряд общих соображений. Пользователи должны оценить общую охлаждающую способность криостата, тепловые свойства конструкции криогенного источника, производительность вакуумной системы, а также температуру и давление жидкости. Ниже приведена необходимая теоретическая основа.
Рекомендации по мощности охлаждения
1) Сжижение водорода15: минимальная мощность охлаждения, необходимая для сжижения водорода от 300 К до температуры , может быть примерно оценена с помощью следующего уравнения:
Где: удельная теплоемкость при постоянном давлении
и
скрытая теплота испаренияН2 при температуре
сжижения, зависящей от давления. Например, криогенная струя водорода, работающая при давлении газа 60 фунтов на квадратный дюйм и охлажденная до 17 К, требует минимум 4013 кДж/кг. При расходе газообразного водорода 150 sccm (стандартные кубические сантиметры в секунду) это соответствует теплу
0,9 Вт.
Следует отметить, что процесс сжижения обеспечивает лишь одну десятую от общей требуемой мощности охлаждения. Чтобы снизить тепловую нагрузку на криостат, газ может быть предварительно охлажден до промежуточной температуры перед входом в исходный корпус.
2) Радиационное тепло: для поддержания температуры криогенного источника криостат должен компенсировать радиационный нагрев. Это можно оценить, уравновесив разницу испускаемого и поглощенного излучения черного тела с помощью следующего уравнения:
Где: A — площадь исходного тела, — постоянная Стефана-Больцмана и
— температура вакуумной камеры. Например, типичный струйный источник A = 50см2 , охлажденный до 17 К, требует минимальной мощности охлаждения 2,3 Вт.
может быть локально уменьшен путем добавления активно охлаждаемого радиационного экрана, покрывающего значительную часть криогенного источника.
3) Проводимость остаточного газа: хотя тепловое излучение преобладает в условиях сверхвысокого вакуума, вклад из-за проводимости в остаточном газе становится незначительным во время работы струи. Струя жидкости создает значительную газовую нагрузку в камере, что приводит к увеличению давления вакуума. Чистые потери тепла от теплопроводности газа при давлении p рассчитываются по следующему уравнению:
Где: — коэффициент, зависящий от вида газа (~3,85 x 10-2 Вт/см2/К/мБар для H2), и — коэффициент аккомодации, зависящий от вида газа, геометрии источника и температуры источника и
газа16,17. При работе криогенной струи водорода при 17 К, предполагая цилиндрическую геометрию источника и то, что водород является основным газом, присутствующим в вакуумной камере, проводимость газа выделяет тепло, которое можно оценить с помощью следующего уравнения:
Например, теплопроводность газа при давлении вакуума 4,2 x 10-3 мБар выделяет столько же тепла, сколько и тепловое излучение. Таким образом, давление вакуума обычно поддерживается ниже 1 x 10-3 мБар во время работы струи, что добавляет системе тепловую нагрузку ~ 0,55 Вт (A = 50 см2).
Газовая нагрузка, вводимая в камеру во время работы, получается потоком криогенной струи. Результирующее давление вакуума затем определяется эффективной скоростью откачки вакуумной системы и объемом вакуумной камеры.
Для работы криогенной струи криостат должен генерировать достаточную мощность охлаждения для компенсации различных источников тепла выше (например, 3,75 Вт), не считая тепловых потерь самой криостатной системы. Обратите внимание, что эффективность криостата также сильно зависит от желаемой температуры холодного пальца.
Оценка параметров струи
Для установления непрерывного ламинарного течения необходимо выполнить несколько условий. Для краткости здесь показан случай цилиндрического течения жидкости. Образование плоских струй связано с дополнительными силами, что приводит к более сложному выводу, который выходит за рамки данной статьи18.
1) Соотношение давления и скорости: для потоков несжимаемой жидкости сохранение энергии дает уравнение Бернулли следующим образом:
Где: — атомная плотность жидкости, — скорость жидкости, — гравитационная потенциальная энергия,
p — давление. Применяя уравнение Бернулли через апертуру, функциональную зависимость между скоростью струи и опорным давлением образца можно оценить с помощью следующего уравнения:
2) Режим работы струи: режим цилиндрической струи жидкости может быть выведен с использованием чисел Рейнольдса и Онезорге. Число Рейнольдса, определяемое как отношение между инерционными и вязкими силами внутри жидкости, вычисляется с использованием следующего уравнения:
Где: , , , и — плотность,
скорость, диаметр и
динамическая вязкость жидкости соответственно. Ламинарное течение возникает, когда число Рейнольдса меньше ~ 2,000. Точно так же число Вебера сравнивает относительную величину инерции с поверхностным натяжением и вычисляется с использованием следующего уравнения:
Где: σ — поверхностное натяжение жидкости. Затем число Онезорге вычисляется следующим образом:
Эта величина, не зависящая от скорости, используется в сочетании с числом Рейнольдса для идентификации четырех режимов струи жидкости: (1) Рэлея, (2) первый вызванный ветром, (3) второй индуцированный ветром и (4) распыление. Для ламинарного потока криогенной жидкости без турбулентности параметры должны быть выбраны для работы в режимеРэлея 19 (т.е. ). В этом режиме столб жидкости будет оставаться непрерывным с гладкой поверхностью до так называемой неповрежденной длины, оцениваемой следующим образом20:
Различные параметры жидкости для цилиндрической криогенной струи водорода диаметром 5 мкм, работающей при давлении 60 фунтов на квадратный дюйм и 17 К, обобщены на рисунке 3. Чтобы поддерживать непрерывную струю на больших расстояниях, жидкость должна быть охлаждена достаточно близко к фазовому переходу жидкость-твердое тело (рис. 4), чтобы испарительное охлаждение, происходящее после распространения струи в вакууме, затвердевало струя до начала рэлеевского распада 3,21.
Успешная работа струи криогенной жидкости требует тщательной чистоты и тщательного контроля температурной стабильности. Одним из наиболее частых и предотвратимых отказов является частичная или полная блокировка апертуры микронного размера. Медь, нержавеющая сталь или индий из источника или частиц в воздухе могут быть введены на любом этапе сборки источника. Все компоненты должны пройти надежный процесс очистки с использованием косвенной обработки ультразвуком. Сборка и хранение в чистом помещении класса 10 000 или выше повышает вероятность успеха.
Еще одним важным этапом процедуры является стабилизация температуры криогенного источника. Пользователи должны убедиться, что температура жидкости, выходящей из источника, измеряется независимо от переменного тепла, выделяемого при непрерывном сжижении в резервуаре. Это достигается путем размещения датчика температуры рядом с отверстием (например, на фланце источника) или вдали от источника тепла. Кроме того, параметры P-I-D должны быть оптимизированы вручную с использованием метода Циглера-Николса для каждой комбинации температуры и противодавления. Если колебания температуры становятся слишком большими, на струе могут наблюдаться периодические колебания, иногда приводящие к периодическому распаду. Следует отметить, что встроенные функции автонастройки или фильтры нижних частот не смогли стабилизировать температуру во время работы струи.
Криогенная жидкостно-струйная система, хотя и легко адаптируемая, сложна для внедрения на крупных объектах с установленными вакуумными протоколами. Например, дифференциальные ступени накачки требуются, когда оборудование, расположенное выше по потоку, чувствительно к остаточному газу (например, лазер на свободных электронах FLASH в DESY или прибор MeV-UED в SLAC). Кроме того, вакуумные камеры большого диаметра, такие как камеры для лазеров с несколькими ПВ, вероятно, требуют гибких криостатов в вакууме. По сравнению с обычными криостатами фиксированной длины, они могут быть легко отделены от вибраций камеры и имеют более короткий рычаг. Гибкий вакуумный криостат уже реализован с помощью петаваттного лазера Draco в Центре Гельмгольца Дрезден-Россендорф (HZDR). Другое наблюдение заключается в том, что апертура может быть повреждена, когда струя облучается лазером сверхвысокой интенсивности слишком близко к источнику. Недавно была реализована механическая лопатка измельчителя (работающая на частоте 150 Гц и синхронизированная с лазерным импульсом) для защиты и изоляции апертуры от лазерно-плазменного взаимодействия.
Эта система производит микронные, легко настраиваемые, свободные от турбулентности, ламинарные цилиндрические и плоские криогенные струи жидкости. Продолжающееся развитие криогенной жидкостной струйной системы сосредоточено на передовых материалах и конструкции апертуры, улучшениях вакуумной системы и улавливателя, а также на усовершенствованном смешивании изотопов водорода. Эта система позволит перейти к науке о высокой частоте повторения и высокой плотности энергии и проложит путь к разработке ускорителей частиц следующего поколения.
The authors have nothing to disclose.
Эта работа была поддержана Министерством энергетики США SLAC Contract No. DE- AC02-76SF00515 и Управлением науки Министерства энергетики США, Науки о термоядерной энергии в соответствии с FWP 100182. Эта работа также была частично поддержана Национальным научным фондом в рамках гранта No 1632708 и EC H2020 LASERLAB-EUROPE/LEPP (контракт No 654148). C.B.C. выражает признательность за поддержку со стороны Совета по естественным наукам и инженерным исследованиям Канады (NSERC). F.T. выражает признательность за поддержку со стороны Национального управления по ядерной безопасности (NNSA).
Cryogenic apron | Tempshield | Cryo-apron | Core body protection from cryogenic liquids |
Cryogenic face shield | 3M | 82783-00000 | ANSI Z87.1 rated for full face protection from cryogenic liquids |
Cryogenic gloves | Tempshield | Cryo-gloves MA | Hand protection from cryogenic liquids |
Cryogenic source components | SLAC National Accelerator Laboratory | Custom | Components are made of Oxygen-free Copper (OFC) to maximize thermal conductivity at cryogenic temperatures. |
Cryostat and transfer line | Advanced Research Systems | LT-3B | Available in custom lengths up to 1250 mm for compatibility with existing vacuum vessels. Transfer line length and style can be selected based on system or laboratory space constraints. |
Cylindrical apertures | SPI Supplies | P2005-AB | Commercial cylindrical apertures can be purchased individually |
Electronic-grade isopropanol | Sigma Aldrich | 733458-4L | 99.999%, minimal particulates/trace metals, dries residue free |
Flammable gas regulator | Matheson | M3816A-350 | Pressure control of sample gas (e.g. hydrogen, deuterium) |
Indium | Indium Corporation | Custom | 99.99%, 50-75µm thick, for thermal and liquid seals in cryogenic source |
Jet catcher system | SLAC National Accelerator Laboratory | Custom | Consists of skimmer, vacuum hardware and feedthroughs, vacuum gauge, roots vacuum pump |
Laboratory-grade acetone | Sigma Aldrich | 179973-4L | Used to remove grease and photoresist from components. Purity and grade not critical since final cleaning will use electronic-grade isopropanol |
Leak detector | Matheson | SEQ8067 | To ensure jet apertures have sealed before pumping down |
Liquid helium | Airgas | HE 100LT | Top-loading dewar, Consumption depends on cryostat, source dimensions, and total gas flow. Typically 3-5 L/h. |
Liquid nitrogen | Airgas | NI 160LT22 | Total cold trap volume 4 L, consumption approximately 2L/h during jet operation |
LN dewar flask (4 L) | ThermoFisher Scientific | 4150-4000 | For the liquid nitrogen cold trap |
LN transfer hose | Cryofab | CFUL series | Uninsulated cryogenic hose with a phase separator to transfer LN from storage dewar to LN dewar flask for the cold trap |
Manual XY manipulator | Pfeiffer Vacuum | 420MXY100-25 | Course adjustment (+/- 12.5 mm) of cryogenic source. |
Manual Z manipulator | McAllister Technical Services | ZA12 | Course adjustment of cryostat length for interchangeability on different vacuum vessels. Additionally, retracting cryogenic source from interaction point. |
Mass flow controller | MKS Instruments | P9B, GM50A | To control and monitor gas flow |
Planar apertures | Norcada | Custom | Custom nanofabrication of planar apertures |
Positioning actuators | Newport | LTAHLPPV6, 8303-V | High-precision (<2µm), motorized jet positioning |
Rotation stage | McAllister Technical Services | DPRF600 | Precision alignment of jet orientation |
Safety glasses | 3M | S1101SGAF | ANSI Z87.1 rated for work with compressed gases |