Un metodo di sintesi basato sul sale per macrobeam e macrotubi porosi a base di platino

Sommario

Viene presentato un metodo di sintesi per ottenere macrotubi e macroboam porosi a base di platino con una sezione trasversale quadrata attraverso la riduzione chimica di modelli insolubili di aghi di sale.

Abstract

La sintesi di nanomateriali metallici nobili porosi ad alta superficie si basa generalmente sulla coalescenza dispendiosa in termini di tempo di nanoparticelle pre-formate, seguita da passaggi di risciacquo e asciugatura supercritica, spesso con conseguente materiali meccanicamente fragili. Qui viene presentato un metodo per sintetizzare macrotubi e macrobeam bistrutturati a base di platino poroso con una sezione trasversale quadrata da modelli di aghi di sale insolubili. La combinazione di ioni planari quadrati di platino, palladio e rame caricati in modo opposto si traduce nella rapida formazione di aghi di sale insolubili. A seconda del rapporto stechiometrico degli ioni metallici presenti nel modello di sale e della scelta dell'agente riducente chimico, si formano macrotubi o macrobeam con una nanostruttura porosa composta da nanoparticelle fuse o nanofibrille. La composizione elementare dei macrotubi e dei macroboam, determinata con diffractometria a raggi X e spettroscopia fotoelettronica a raggi X, è controllata dal rapporto stechiometrico degli ioni metallici presenti nel modello di sale. Macrotubi e macrobeam possono essere premuti in pellicole free standing, e l'area della superficie elettrochimicamente attiva è determinata con spettroscopia di impedenza elettrochimica e voltammetria ciclica. Questo metodo di sintesi dimostra un approccio semplice e relativamente veloce per ottenere macrotubi e macrobeam a base di platino ad alta superficie con nanostruttura tonnibile e composizione elementare che possono essere pressati in pellicole indipendenti senza materiali di legame richiesti.

Introduzione

Sono stati sviluppati numerosi metodi di sintesi per ottenere materiali ad alta superficie, porosi a base di platino principalmente per applicazioni di catalisi tra cui celle a^{combustibile 1.} Una strategia per ottenere tali materiali è sintetizzare nanoparticelle monodisperse sotto forma di sfere, cubi, fili e tubi^2,3,4,5. Per integrare le nanoparticelle discrete in una struttura porosa per un dispositivo funzionale, i leganti polimerici e gli additivi al carbonio sono spesso^{necessari 6,}

Protocollo

ATTENZIONE: Consultare tutte le schede di dati di sicurezza chimica (SDS) pertinenti prima dell'uso. Utilizzare pratiche di sicurezza appropriate quando si eseguono reazioni chimiche, per includere l'uso di una cappa aspirante e di dispositivi di protezione individuale. La rapida evoluzione del gas idrogeno durante la riduzione elettrochimica può causare l'elevata pressione nei tubi di reazione causando il pop dei tappi e la spruzzatura di soluzioni. Assicurarsi che i tappi del tubo di reazione rimangano aperti come specificato nel protocollo. Condurre tutte le riduzioni elettrochimiche in una cappa aspirante.

1. Preparazione del modello di d....

Risultati

L'aggiunta di ioni metallici nobili quadrati carichi in modo opposto si traduce in una formazione quasi istantanea di cristalli di sale ad alto rapporto di aspetto. L'impilamento lineare degli ioni planari quadrati è mostrato schematicamente nella Figura 1, con le immagini di microscopia ottica polarizzata che rivelano aghi di sale lunghi da 10 a 100 metri. Una concentrazione di 100 mM è stata utilizzata per tutte le soluzioni di platino, palladio e sale di rame. Mentre i modelli di aghi di .......

Discussione

Questo metodo di sintesi dimostra un approccio semplice e relativamente veloce per ottenere macrotubi e macrobeam a base di platino ad alta superficie con nanostruttura tonnibile e composizione elementare che possono essere pressati in pellicole indipendenti senza materiali di legame richiesti. L'uso dei derivati del sale di Magnus come modelli a forma di ago ad alte proporzioni fornisce i mezzi per controllare la composizione metallica risultante attraverso la stechiometria del modello di sale e, se combinata con la sce.......

Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo

Nome	Azienda	Numero di catalogo	Commenti
Provette coniche da 50 mL	Corning Costar Corp.	430290
Ag/AgCl Elettrodo di riferimento	BASi	MF-2052
Cu(NH3)4SO4Ÿ e toro; H2O	Sigma-Aldrich	10380-29-7
dimetilammina borano (DMAB)	Sigma-Aldrich	74-94-2
K2PtCl4	Sigma-Aldrich	10025-99-7
Miccrostop Lacquer	Tober Chemical Division	NA
Na2PdCl4	Sigma-Aldrich	13820-40-1
NaBH4	Sigma-Aldrich	16940-66-2
Microscopio ottico polarizzato	AmScope	PZ300JC
Potenziostato	Biologico-USA	VMP-3	Analisi elettrochimica-EIS, elettrodo a
filo CV Pt	BASi	MF-4130
Pt(NH3)4Cl2Ÿ e toro; H2O	Sigma-Aldrich	13933-31-8
Microscopio elettronico a scansione	FEI	Helios 600	EDS eseguito con questo bilanciere SEM
	Thermo Scientific	Vari-Mix™ Provette
, 1,7 mL	Cole Parmer	UX-06333-60
Diffrattometro a raggi X	PanAlytical	Empyrean	Diffrattometria a raggi X
Spettrometro fotoelettronico a raggi X	ULVAC PHI - Physical Electronics	VersaProbe III

per microcentrifuga con tappo a scatto con bilanciere a piattaforma