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Articolo metodologico

Sintesi di Nanoparticolo di ossido di Manganese per decomposizione termica di Manganese(II) Acetylacetonate

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DOI:

10.3791/61572

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18 giugno 2020

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In questo articolo

Sommario

Questo protocollo descrive una facile sintesi di nanoparticelle di ossido di manganese (MnO) mediante decomposizione termica dell'acelalaccio (II) di manganese in presenza di oleylamina ed etere dibenzil. Le nanoparticelle di MnO sono state utilizzate in diverse applicazioni, tra cui la risonanza magnetica, il biosensing, la catalisi, le batterie e il trattamento delle acque reflue.

Abstract

Per le applicazioni biomediche, le nanoparticelle di ossido di metallo come l'ossido di ferro e l'ossido di manganese (MnO), sono state utilizzate come biosensori e agenti di contrasto nella risonanza magnetica (MRe). Mentre le nanoparticelle di ossido di ferro forniscono un contrasto negativo costante sulla risonanza magnetica rispetto ai tipici intervalli di tempo sperimentali, MnO genera un contrasto positivo commizzabile sulla risonanza magnetica attraverso la dissoluzione da MnO a Mn2 a pH basso all'interno degli endosomi cellulari per "attivare" il contrasto della risonanza magnetica. Questo protocollo descrive una sintesi di nanoparticelle di MnO formata dalla decomposizione termica dell'acelalaccio (II) di manganese nell'etere di oleylamina e dibenzil. Anche se l'esecuzione della sintesi delle nanoparticelle di MnO è semplice, la configurazione sperimentale iniziale può essere difficile da riprodurre se non vengono fornite istruzioni dettagliate. Così, il vetro e l'assemblaggio del tubo viene prima accuratamente descritto per consentire ad altri investigatori di riprodurre facilmente l'installazione. Il metodo di sintesi incorpora un controllore di temperatura per ottenere una manipolazione automatizzata e precisa del profilo di temperatura desiderato, che avrà un impatto sulle dimensioni e sulla chimica delle nanoparticelle risultanti. Il protocollo di decomposizione termica può essere facilmente adattato per generare altre nanoparticelle di ossido di metallo (ad esempio ossido di ferro) e per includere solventi organici e stabilizzatori alternativi (ad esempio, acido oleico). Inoltre, il rapporto tra solvente organico e stabilizzatore può essere modificato per influenzare ulteriormente le proprietà delle nanoparticelle, come illustrato nel presente documento. Le nanoparticelle MnO sintetizzate sono caratterizzate rispettivamente per morfologia, dimensioni, composizione di massa e composizione della superficie attraverso la microscopia elettronica a trasmissione, la diffrazione a raggi X e la spettroscopia infrarossa a trasformazione di Fourier. Le nanoparticelle MnO sintetizzate con questo metodo saranno idrofobiche e devono essere ulteriormente manipolate attraverso lo scambio di ligando, l'incapsulamento polimerico o il tappo lipidico per incorporare gruppi idrofili per l'interazione con fluidi e tessuti biologici.

Introduzione

Le nanoparticelle di ossido di metallo possiedono proprietà magnetiche, elettriche e catalitiche, che sono state applicate nel bioimaging1,2,3, tecnologie dei sensori4,5, catalisi6,7,8, stoccaggio di energia9e purificazione dell'acqua10. All'interno del campo biomedico, le nanoparticelle di ossido di ferro e l'ossido di manganese (MnO) hanno dimostrato utilità come agenti di con....

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Protocollo

1. Assemblaggio di vetro e tubing – da eseguire solo la prima volta

NOTA: La figura 1 mostra l'impostazione sperimentale per la sintesi delle nanoparticelle MnO con connessioni di tubazioni numerate. Figura S1 mostra la stessa configurazione con i principali componenti vetreria etichettati. Se c'è una discrepanza tra il tubo resistente chimico e la dimensione di connessione del vetro, coprire la connessione di vetro prima con un breve pezzo di tubi più piccoli prima di aggiungere il tubo chimico resistente per rendere le connessioni aderenti.

  1. Fissare il serbatoio di azoto....

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Risultati

Per confermare la corretta sintesi, le nanoparticelle di MnO devono essere analizzate per dimensioni e morfologia (TEM), composizione di massa (XRD) e composizione superficiale (FTIR). La figura 2 mostra immagini TEM rappresentative di nanoparticelle MnO sintetizzate utilizzando rapporti decrescenti di oleylamina (OA, lo stabilizzatore) all'etere dibenzyl (DE, il solvente organico): 60:0, 50:10, 40:20, 30:30, 20:40, 10:50. Le immagini TEM ideali sono costituite da singole nanoparticelle (mos.......

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Discussione

Il protocollo qui descrive una facile sintesi di nanoparticelle di MnO utilizzando Mn(II) ACAC, DE e OA. Mn(II) ACAC viene utilizzato come materiale di partenza per fornire una fonte di Mn2 per la formazione di nanoparticelle MnO. Il materiale di partenza può essere facilmente sostituito per consentire la produzione di altre nanoparticelle di ossido di metallo. Ad esempio, quando si applica il ferro(III) ACAC, le nanoparticelle Fe3O4 possono essere generate utilizzando le stesse apparecch.......

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Dichiarazioni

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Ringraziamenti

Questo lavoro è stato sostenuto dai fondi di avvio del Dipartimento di Ingegneria Chimica e Biomedica WVU (M.F.B.). Gli autori ringraziano la Dott.ssa Marcela Redigolo per la preparazione della griglia e la cattura delle immagini di nanoparticelle con TEM, dr. Qiang Wang per il supporto sulla valutazione degli spettri XRD e FTIR, Dr. John e Hunter Snoderly per la programmazione e l'integrazione del controllore di temperatura nel protocollo di sintesi delle nanoparticelle, James Hall per il suo aiuto nell'assemblaggio della configurazione della sintesi delle nanoparticelle , Alexander Pueschel e Jenna Vito per aver aiutato nella quantificazione dei diametri delle nanop....

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
Sostanze chimiche e gas
Benzil etere (DE)Acros OrganicsAC14840-0010Concentrazione: 99%, 1 L
DrieriteW. A. Hammond Drierite Co. LTD23001Drierite 8 mesh, 1 libbra
di etanoloDecon Laboratories 2701200 proof, 4 x 3,7 L
esanoMacron Fine Chemicals5189-08Concentrazione:  ≥ 98,5%, 4 L
Acido cloridricoVWRBDH3030-2,5LPCConcentrazione: 36,5 - 38,0 % ACS, 2,5 L
Manganese (II) acetil acetonato (Mn(II)ACAC)Sigma Aldrich245763-100G100 g
Serbatoio di azotoAirgasNI R300Research Azoto di grado 5,7, cilindro da 300
Regolatore di azotoAirgasY11244D580-AGRegolatore a cilindro analitico monostadio in ottone 0-100 psi CGA-580 con uscita ad ago
Oleylamine (OA)Sigma AldrichO7805-500GConcentrazione: 70%, grado tecnico, 500 g
Olio siliconicoBeantown Chemical221590-100G100 g
Equipment
CentrifugaBeckman-CoulterAvanti J-ERotore in alluminio ad angolo fisso JA-20, 8 x 50 mL, 48.400 x g
Mantello emisfericoAce Glass Inc.12035-17115 V, 270 W, 500 mL, temperatura fino a 450 ° C
Agitatore con piastra riscaldanteVWR97042-642120 V, 1000 W, 8,3 A, piano in ceramica
Regolatore di temperaturaYokogawa Electric CorporationUP351
Sonda di temperaturaOmegaKMQXL-040G-12Sonda ad immersione, temperatura fino a 1335 gradi C
Forno a vuotoFisher Scientific282A120 V, 1800 W, temperatura fino a 280 ° C
Miscelatore a vorticeFisher Scientific02-215-365120 V, 50/60 Hz, 150 W
Sonicatore a bagno d'acquaFisherScientific FS30HPotenza ultrasonica 130 W, serbatoio da 3,7 L
Strumenti e materiali
Dumont pinzettaMicroscopia elettronicaSciences 72703DStyle 5/45, Dumoxel, 109 mm, per il prelievo di griglie TEM
Pinzetta inversa DumontTed Pella5748Style N2a, 118 mm, NM-SS, a chiusura automatica, che mantiene le griglie TEM in posizione per la preparazione del campione
Mortaio e pestelloAmazonBS0007Mortaio e pestello in agata BIPEE, 70 X 60 X 15 mm articoli da laboratorio
Nalgene™ Provette Oak RidgeThermoFisher Scientific3139-0050Copolimero di polipropilene, 50.000 x g, 50 mL, confezione da 10
fiale a scintillazioneFisher Scientific03-337-4fiale da 20 mL con tappi bianchi, confezione da 500
griglie TEMTed Pella01813-FCarbon Type-B, 300 mesh, rame, confezione da 50
Glassware Setup
Pallone a fondo tondo a 4 colliChemglass Life SciencesCG-1534-01giunto 24/40, 500 mL, filettatura chimica #7 per termometri
collettore per vuoto a 6 porteChemglass Life SciencesCG-4430-02480 nm, 6 porte, rubinetti in PTFE da 4 mm
AdattatoreChemglass Life SciencesCG-1014-01giunto interno 24/40, 90°
CondensatoreChemglass Life SciencesCG-1216-03giunto 24/40, 365 mm, lunghezza giacca 250 mm
Colonna di essiccazione Drierite 26800Cole-Parmer EW-07193-00200 L/hr, 90 psi
ImbutoChemglass Life SciencesCG-1720-L-0224/40 giunto, 100 imbuto polvere, 195 mm OAL
Ingranaggio a vite senza fine interbloccato fascetta stringituboGrainger16P2921/2" largo morsetto in acciaio inossidabile, da 3/8" a 7/8" di diametro, per fissare il tubo del condensatore, confezione da 10
Clip KeckKemtech America IncCS002440giunto 24/40
Morsetto ad artiglio in metalloFisher Scientific05-769-7Q22cm, morsetti di prolunga a tre punte Supporto
morsetto ad artiglio in metalloFisher Scientific05-754QSupporto regolare per morsetto
Gorgogliatore per olio mineraleKemtech America IncB257040185 mm
Trappola RotovapChemglass Life SciencesCG-1319-0224/40 giunti, 100 mL, evaporatore rotante autolavante
Tappo in gommaChemglass Life SciencesCG-3022-9824/40 giunti, gomma rossa
Tubo per aria/acqua McMaster-Carr6516T21PVC trasparente Tygon per aria/acqua, B-44-3, 1/4" ID, 1/16" parete, 25 piedi
Tubo per aria/acqua McMaster-Carr6516T26PVC Clear Tygon per aria/acqua, B-44-3, 3/8" ID, 1/16" parete, 25 piedi
Tubi per prodotti chimiciMcMaster-Carr5155T34Clear Tygon PVC per prodotti chimici, E-3603, 3/8" ID, 1/16" parete, 50 ft
Analysis Programs
XRD programma di analisiMalvernPanalytical N/AX'Pert HighScore Più
il programma di analisi FTIRVarian, Inc.N/ARisoluzioni Varian Pro
per

Riferimenti

  1. Felton, C., et al. Magnetic nanoparticles as contrast agents in biomedical imaging: recent advances in iron- and manganese-based magnetic nanoparticles. Drug Metabolism Reviews. 46 (2), 142-154 (2014).
  2. Hsu, B. Y. W., et al.

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