Определение механической прочности сверхмелкозернистых металлов

Summary

Представленный здесь протокол описывает радиальные эксперименты высокого давления с алмазно-наковальней и анализ связанных с ними данных, которые необходимы для получения механической прочности наноматериалов со значительным прорывом к традиционному подходу.

Abstract

Механическое упрочнение металлов является давней проблемой и популярной темой материаловедения в промышленности и научных кругах. Размерная зависимость прочности нанометаллов вызывает большой интерес. Тем не менее, характеристика прочности материалов в нижнем нанометровом масштабе была большой проблемой, потому что традиционные методы становятся более неэффективными и надежными, такие как нано-углубление, микросвильное сжатие, растяжение и т. Д. Текущий протокол использует методы рентгеновской дифракции (XRD) радиальной алмазно-наковальни (rDAC) для отслеживания дифференциальных изменений напряжений и определения прочности ультратонких металлов. Установлено, что ультрадисперсные частицы никеля обладают более значительным пределом текучести, чем более грубые частицы, а усиление размера никеля продолжает снижаться до 3 нм. Этот жизненно важный вывод в огромной степени зависит от эффективных и надежных методов характеристики. Ожидается, что метод rDAC XRD будет играть значительную роль в изучении и изучении механики наноматериалов.

Introduction

Устойчивость к пластической деформации определяет прочность материалов. Прочность металлов обычно увеличивается с уменьшением размеров зерен. Это явление усиления размеров может быть хорошо проиллюстрировано традиционной теорией отношений Холла-Петча от миллиметра до субмикронного режима ^1,2, которая основана на дислокационно-опосредованном механизме деформации объемных металлов, то есть дислокации накапливаются на границах зерен (ГБ) и препятствуют их движениям, что приводит к механическому усилению в металлах ^3,4.

Напротив, механическое размягчение, часто называемое обратным соотношением Холла-Петча, было зарегистрировано для тонких нанометаллов за последние два десятилетия 5,6,7,8,9,10. Таким образом, прочность нанометаллов все еще вызывает недоумение, поскольку непрерывное затвердевание было обнаружено для размеров зерен до ~ 10 нм^11,12, в то время как случаи размягчения размера ниже режима 10 нм также были зарегистрированы ^7,8,9,10. Основная трудность или вызов для этой обсуждаемой темы заключается в том, чтобы провести статистически воспроизводимые измерения механических свойств ультрадисперсных нанометаллов и установить надежную корреляцию между прочностью и размером зерен нанометаллов. Другая часть сложности связана с неоднозначностью механизмов пластической деформации нанометаллов. Сообщалось о различных дефектах или процессах на наноуровне, включая дислокации ^13,14, деформацию побратимства 15,16,17, ошибки укладки ^15,18, миграцию GB¹⁹, скольжение GB 5,6,20,21, вращение зерна 22,23,24, параметры атомной связи 25,26,27,28 и т.д. Однако какой из них доминирует в пластической деформации и, таким образом, определяет прочность нанометаллов, до сих пор неясно.

Для этих вышеуказанных вопросов традиционные подходы к исследованию механической прочности, такие как испытание на растяжение²⁹, испытание на твердость по Виккерсу ^30,31, тест на наноиндентацию³², микропилларное сжатие ^33,34,35 и т. Д., Менее эффективны, потому что высокое качество больших кусков наноструктурированных материалов настолько сложно изготовить, а обычный индентер намного больше, чем одна наночастица материалов (для механика одиночных частиц). В этом исследовании мы вводим радиальные методы DAC XRD 36,37,38 в материаловедение для in situ отслеживания пределов текучести и текстурирования деформации наноникеля различных размеров зерен, которые использовались в области геонаук в предыдущих исследованиях. Было обнаружено, что механическое усиление может быть расширено до 3 нм, что намного меньше, чем ранее сообщенные наиболее существенные размеры нанометаллов, что расширяет режим обычных отношений Холла-Петча, подразумевая значение методов rDAC XRD для материаловедения.

Protocol

1. Пробоподготовка Получение никелевого порошка 3 нм, 20 нм, 40 нм, 70 нм, 100 нм, 200 нм и 500 нм из коммерческих источников (см. Таблицу материалов). Характеристика морфологии показана на рисунке 1. Получение частиц никеля 8 нм путем нагревания 3 нм части…

Representative Results

При гидростатическом сжатии развернутые рентгеновские дифракционные линии должны быть прямыми, а не изогнутыми. Однако при негидростатическом давлении кривизна (эллиптичность XRD-колец, которая переводится в нелинейность линий, построенных по азимутальному углу) значительно увеличив…

Discussion

Вычислительное моделирование широко используется для изучения влияния размера зерна на прочность нанометаллов 5,6,16,17,27,42. Было предложено, чтобы идеальные дислокации, частичные …

Materials

20 nm Ni	Nanomaterialstore	SN1601	Flammable
3 nm Ni	nanoComposix		Flammable
40, 70, 100, 200, 500 nm Ni	US nano	US1120	Flammable
Absolute ethanol			as the solution to make 8 nm Ni
Absolute isopropanol			as the solution to make 12 nm Ni
Amorphous boron powder	alfa asear
Copper mesh	Beijing Zhongjingkeyi Technology Co., Ltd.		TEM grid
Epoxy glue
Ethanol			clean experimental setup
Focused ion beam	FEI
Glass slide
Glue tape	Scotch
Kapton	DuPont		Polyimide film material
Laser drilling machine			located in high pressure lab of ALS
Monochromatic synchrotron X-ray	Beamline 12.2.2, Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory		X-ray energy: 25-30 keV
Optical microscope	Leica		to mount the gasket and load samples
Pt powder	thermofisher	38374
Reaction kettle	Xian Yichuang Co.,Ltd.		50 mL
Sand paper			from 400 mesh to 1000 mesh
Transmission Electron Microscopy	FEI		Titan G2 60-300
Two-dimension image plate	ALS, BL 12.2.2		mar 345