Protokollet som presenteras här beskriver högtrycksradiella diamant-mothållscellexperiment och analyserar relaterade data, som är väsentliga för att erhålla nanomaterialens mekaniska styrka med ett betydande genombrott för det traditionella tillvägagångssättet.
Den mekaniska förstärkningen av metaller är den långvariga utmaningen och det populära ämnet materialvetenskap inom industrier och akademi. Storleksberoendet av nanometallernas styrka har väckt stort intresse. Att karakterisera materialets styrka på den lägre nanometerskalan har dock varit en stor utmaning eftersom de traditionella teknikerna inte längre blir effektiva och tillförlitliga, såsom nano-indragning, mikropillarkompression, dragkraft etc. Det nuvarande protokollet använder radiella diamant-städcell (rDAC) röntgendiffraktionstekniker (XRD) för att spåra differentiella spänningsförändringar och bestämma styrkan hos ultrafina metaller. Det har visat sig att ultrafina nickelpartiklar har mer signifikant sträckgräns än grövre partiklar, och storleksförstärkningen av nickel fortsätter ner till 3 nm. Detta viktiga fynd beror oerhört på effektiva och pålitliga karakteriseringstekniker. RDAC XRD-metoden förväntas spela en viktig roll för att studera och utforska nanomaterialmekanik.
Motståndet mot plastisk deformation bestämmer materialens styrka. Metallernas styrka ökar vanligtvis med de minskande kornstorlekarna. Detta storleksstärkande fenomen kan väl illustreras av den traditionella Hall-Petch-relationsteorin från millimeter ner till submikronregimen 1,2, som är baserad på den dislokationsmedierade deformationsmekanismen hos bulkmetaller, dvs dislokationer staplas upp vid korngränser (GB) och hindrar deras rörelser, vilket leder till mekanisk förstärkning i metaller 3,4.
Däremot har mekanisk mjukning, ofta kallad det omvända Hall-Petch-förhållandet, rapporterats för fina nanometaller under de senaste två decennierna 5,6,7,8,9,10. Därför är nanometallernas styrka fortfarande förbryllande eftersom kontinuerlig härdning detekterades för kornstorlekar ner till ~ 10 nm11,12, medan fallen av storleksmjukning under 10 nm-regimen också rapporterades 7,8,9,10. Den största svårigheten eller utmaningen för detta debatterade ämne är att göra statistiskt reproducerbara mätningar av de mekaniska egenskaperna hos ultrafina nanometaller och upprätta en tillförlitlig korrelation mellan nanometallernas styrka och kornstorlek. En annan del av svårigheten kommer från tvetydigheten i nanometallernas plastiska deformationsmekanismer. Olika defekter eller processer i nanoskala har rapporterats, inklusive dislokationer13,14, deformation twinning 15,16,17, staplingsfel 15,18, GB migration19, GB glidning 5,6,20,21, kornrotation 22,23,24, atombindningsparametrar 25,26,27,28, etc. Vilken som dominerar den plastiska deformationen och därmed bestämmer styrkan hos nanometaller är dock fortfarande oklart.
För dessa ovanstående frågor är traditionella metoder för mekanisk hållfasthetsunderforskning, såsom dragprov29, Vickers hårdhetstest 30,31, nano-indragningstest32, mikropillarkompression 33,34,35, etc. mindre effektiva eftersom den höga kvaliteten på stora bitar av nanostrukturerade material är så svår att tillverka och konventionell indenter är mycket större än en enda nanopartikel av material (för enpartikelmekanik). I denna studie introducerar vi radiella DAC XRD-tekniker 36,37,38 till materialvetenskap för att på plats spåra avkastningsspänningen och deformationstexturen av nanonickel av olika kornstorlekar, som används inom geovetenskapsområdet i tidigare studier. Det har visat sig att den mekaniska förstärkningen kan förlängas ner till 3 nm, mycket mindre än de tidigare rapporterade mest betydande storlekarna av nanometaller, vilket förstorar regimen för konventionell Hall-Petch-relation, vilket innebär betydelsen av rDAC XRD-tekniker för materialvetenskap.
Beräkningssimuleringar har använts i stor utsträckning för att studera kornstorlekseffekten på styrkan hos nanometaller 5,6,16,17,27,42. Perfekta dislokationer, partiella dislokationer och GB-deformation har föreslagits spela avgörande roller i nanomaterialens deformationsmekanismer. I en molekylär dynamiksimulering f…
The authors have nothing to disclose.
Vi erkänner stöd från National Natural Science Foundation of China (NSFC) under bidragsnummer 11621062, 11772294, U1530402 och 11811530001. Denna forskning stöddes också delvis av China Postdoctoral Science Foundation (2021M690044). Denna forskning använde resurserna i Advanced Light Source, som är en DOE Office of Science User Facility under kontraktsnummer DE-AC02-05CH11231 och Shanghai Synchrotron Radiation Facility. Denna forskning stöddes delvis av COMPRES, Consortium for Materials Properties Research in Earth Sciences under NSF Cooperative Agreement EAR 1606856.
20 nm Ni | Nanomaterialstore | SN1601 | Flammable |
3 nm Ni | nanoComposix | Flammable | |
40, 70, 100, 200, 500 nm Ni | US nano | US1120 | Flammable |
Absolute ethanol | as the solution to make 8 nm Ni | ||
Absolute isopropanol | as the solution to make 12 nm Ni | ||
Amorphous boron powder | alfa asear | ||
Copper mesh | Beijing Zhongjingkeyi Technology Co., Ltd. | TEM grid | |
Epoxy glue | |||
Ethanol | clean experimental setup | ||
Focused ion beam | FEI | ||
Glass slide | |||
Glue tape | Scotch | ||
Kapton | DuPont | Polyimide film material | |
Laser drilling machine | located in high pressure lab of ALS | ||
Monochromatic synchrotron X-ray | Beamline 12.2.2, Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory | X-ray energy: 25-30 keV | |
Optical microscope | Leica | to mount the gasket and load samples | |
Pt powder | thermofisher | 38374 | |
Reaction kettle | Xian Yichuang Co.,Ltd. | 50 mL | |
Sand paper | from 400 mesh to 1000 mesh | ||
Transmission Electron Microscopy | FEI | Titan G2 60-300 | |
Two-dimension image plate | ALS, BL 12.2.2 | mar 345 |