Bestämning av den mekaniska styrkan hos ultrafinkorniga metaller

Summary

Protokollet som presenteras här beskriver högtrycksradiella diamant-mothållscellexperiment och analyserar relaterade data, som är väsentliga för att erhålla nanomaterialens mekaniska styrka med ett betydande genombrott för det traditionella tillvägagångssättet.

Abstract

Den mekaniska förstärkningen av metaller är den långvariga utmaningen och det populära ämnet materialvetenskap inom industrier och akademi. Storleksberoendet av nanometallernas styrka har väckt stort intresse. Att karakterisera materialets styrka på den lägre nanometerskalan har dock varit en stor utmaning eftersom de traditionella teknikerna inte längre blir effektiva och tillförlitliga, såsom nano-indragning, mikropillarkompression, dragkraft etc. Det nuvarande protokollet använder radiella diamant-städcell (rDAC) röntgendiffraktionstekniker (XRD) för att spåra differentiella spänningsförändringar och bestämma styrkan hos ultrafina metaller. Det har visat sig att ultrafina nickelpartiklar har mer signifikant sträckgräns än grövre partiklar, och storleksförstärkningen av nickel fortsätter ner till 3 nm. Detta viktiga fynd beror oerhört på effektiva och pålitliga karakteriseringstekniker. RDAC XRD-metoden förväntas spela en viktig roll för att studera och utforska nanomaterialmekanik.

Introduction

Motståndet mot plastisk deformation bestämmer materialens styrka. Metallernas styrka ökar vanligtvis med de minskande kornstorlekarna. Detta storleksstärkande fenomen kan väl illustreras av den traditionella Hall-Petch-relationsteorin från millimeter ner till submikronregimen ^1,2, som är baserad på den dislokationsmedierade deformationsmekanismen hos bulkmetaller, dvs dislokationer staplas upp vid korngränser (GB) och hindrar deras rörelser, vilket leder till mekanisk förstärkning i metaller ^3,4.

Däremot har mekanisk mjukning, ofta kallad det omvända Hall-Petch-förhållandet, rapporterats för fina nanometaller under de senaste två decennierna 5,6,7,8,9,10. Därför är nanometallernas styrka fortfarande förbryllande eftersom kontinuerlig härdning detekterades för kornstorlekar ner till ~ 10 nm^11,12, medan fallen av storleksmjukning under 10 nm-regimen också rapporterades ^7,8,9,10. Den största svårigheten eller utmaningen för detta debatterade ämne är att göra statistiskt reproducerbara mätningar av de mekaniska egenskaperna hos ultrafina nanometaller och upprätta en tillförlitlig korrelation mellan nanometallernas styrka och kornstorlek. En annan del av svårigheten kommer från tvetydigheten i nanometallernas plastiska deformationsmekanismer. Olika defekter eller processer i nanoskala har rapporterats, inklusive dislokationer^13,14, deformation twinning 15,16,17, staplingsfel ^15,18, GB migration¹⁹, GB glidning 5,6,20,21, kornrotation 22,23,24, atombindningsparametrar ^25,26,27,28, etc. Vilken som dominerar den plastiska deformationen och därmed bestämmer styrkan hos nanometaller är dock fortfarande oklart.

För dessa ovanstående frågor är traditionella metoder för mekanisk hållfasthetsunderforskning, såsom dragprov²⁹, Vickers hårdhetstest ^30,31, nano-indragningstest³², mikropillarkompression ^33,34,35, etc. mindre effektiva eftersom den höga kvaliteten på stora bitar av nanostrukturerade material är så svår att tillverka och konventionell indenter är mycket större än en enda nanopartikel av material (för enpartikelmekanik). I denna studie introducerar vi radiella DAC XRD-tekniker 36,37,38 till materialvetenskap för att på plats spåra avkastningsspänningen och deformationstexturen av nanonickel av olika kornstorlekar, som används inom geovetenskapsområdet i tidigare studier. Det har visat sig att den mekaniska förstärkningen kan förlängas ner till 3 nm, mycket mindre än de tidigare rapporterade mest betydande storlekarna av nanometaller, vilket förstorar regimen för konventionell Hall-Petch-relation, vilket innebär betydelsen av rDAC XRD-tekniker för materialvetenskap.

Protocol

1. Provberedning Erhålla 3 nm, 20 nm, 40 nm, 70 nm, 100 nm, 200 nm och 500 nm nickelpulver från kommersiella källor (se Materialtabell). Morfologikarakteriseringen visas i figur 1. Bered 8 nm nickelpartiklar genom att värma 3 nm nickelpartiklar med hjälp av en reaktionskokare (se Materialtabell). Lägg ~ 20 ml absolut etanol och ~ 50 mg 3 nm nickelpulver i reaktionskokaren. OBS: Hela lösningen ska inte nå ~…

Representative Results

Under hydrostatisk kompression bör orullade röntgendiffraktionslinjer vara raka, inte krökta. Under icke-hydrostatiskt tryck ökar emellertid krökningen (XRD-ringarnas ellipticitet, vilket översätts till icke-linjäriteten hos linjerna ritade längs azimutvinkeln) signifikant ultrafinkornig nickel vid liknande tryck (Figur 4). Vid ett liknande tryck är differensstammen av nickel med 3 nm den högsta. Resultaten av mekanisk hållfasthet (spännings-töjningskurvor) visas i <strong clas…

Discussion

Beräkningssimuleringar har använts i stor utsträckning för att studera kornstorlekseffekten på styrkan hos nanometaller 5,6,16,17,27,42. Perfekta dislokationer, partiella dislokationer och GB-deformation har föreslagits spela avgörande roller i nanomaterialens deformationsmekanismer. I en molekylär dynamiksimulering f…

Materials

20 nm Ni	Nanomaterialstore	SN1601	Flammable
3 nm Ni	nanoComposix		Flammable
40, 70, 100, 200, 500 nm Ni	US nano	US1120	Flammable
Absolute ethanol			as the solution to make 8 nm Ni
Absolute isopropanol			as the solution to make 12 nm Ni
Amorphous boron powder	alfa asear
Copper mesh	Beijing Zhongjingkeyi Technology Co., Ltd.		TEM grid
Epoxy glue
Ethanol			clean experimental setup
Focused ion beam	FEI
Glass slide
Glue tape	Scotch
Kapton	DuPont		Polyimide film material
Laser drilling machine			located in high pressure lab of ALS
Monochromatic synchrotron X-ray	Beamline 12.2.2, Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory		X-ray energy: 25-30 keV
Optical microscope	Leica		to mount the gasket and load samples
Pt powder	thermofisher	38374
Reaction kettle	Xian Yichuang Co.,Ltd.		50 mL
Sand paper			from 400 mesh to 1000 mesh
Transmission Electron Microscopy	FEI		Titan G2 60-300
Two-dimension image plate	ALS, BL 12.2.2		mar 345