Determinazione della resistenza meccanica dei metalli a grana ultra fine

Summary

Il protocollo qui presentato descrive gli esperimenti radiali ad alta pressione diamante-incudine-cella e analizza i relativi dati, che sono essenziali per ottenere la resistenza meccanica dei nanomateriali con una svolta significativa rispetto all’approccio tradizionale.

Abstract

Il rafforzamento meccanico dei metalli è la sfida di lunga data e l’argomento popolare della scienza dei materiali nelle industrie e nel mondo accademico. La dipendenza dalle dimensioni della forza dei nanometalli ha attirato molto interesse. Tuttavia, caratterizzare la resistenza dei materiali su scala nanometrica inferiore è stata una grande sfida perché le tecniche tradizionali diventano non più efficaci e affidabili, come la nano-indentazione, la compressione del micropilastro, la trazione, ecc. L’attuale protocollo utilizza tecniche di diffrazione a raggi X (XRD) radial diamond-anvil cell (rDAC) per tracciare i cambiamenti di stress differenziale e determinare la forza dei metalli ultrafini. Si è scoperto che le particelle di nichel ultrafini hanno una resistenza allo snervamento più significativa rispetto alle particelle più grossolane e il rafforzamento delle dimensioni del nichel continua fino a 3 nm. Questa scoperta vitale dipende immensamente da tecniche di caratterizzazione efficaci e affidabili. Si prevede che il metodo rDAC XRD svolgerà un ruolo significativo nello studio e nell’esplorazione della meccanica dei nanomateriali.

Introduction

La resistenza alla deformazione plastica determina la resistenza dei materiali. La forza dei metalli di solito aumenta con la diminuzione delle dimensioni dei grani. Questo fenomeno di rafforzamento delle dimensioni può essere ben illustrato dalla tradizionale teoria della relazione Hall-Petch dal millimetro fino al regime submicron ^1,2, che si basa sul meccanismo di deformazione mediato dalla dislocazione dei metalli di grandi dimensioni, cioè le dislocazioni si accumulano ai confini del grano (GB) e ostacolano i loro movimenti, portando al rafforzamento meccanico nei metalli ^3,4.

Al contrario, l’ammorbidimento meccanico, spesso indicato come la relazione inversa Hall-Petch, è stato riportato per nanometalli fini negli ultimi due decenni 5,6,7,8,9,10. Pertanto, la forza dei nanometalli è ancora sconcertante poiché è stato rilevato un indurimento continuo per granulometrie fino a ~ 10 nm^11,12, mentre i casi di ammorbidimento delle dimensioni al di sotto del regime di 10 nm sono stati segnalati anche ^7,8,9,10. La principale difficoltà o sfida per questo argomento dibattuto è quella di effettuare misurazioni statisticamente riproducibili sulle proprietà meccaniche dei nanometalli ultrafini e stabilire una correlazione affidabile tra la resistenza e la granulometria dei nanometalli. Un’altra parte della difficoltà deriva dall’ambiguità nei meccanismi di deformazione plastica dei nanometalli. Sono stati segnalati vari difetti o processi su scala nanometrica, tra cui lussazioni^13,14, gemellaggio di deformazione 15,16,17, errori di impilamento^15,18, migrazione GB¹⁹, GB scorrevoli ^5,6,20,21, rotazione del grano 22,23,24, parametri del legame^atomico 25,26,27,28, ecc. Tuttavia, quale domina la deformazione plastica e quindi determina la forza dei nanometalli non è ancora chiaro.

Per questi problemi di cui sopra, gli approcci tradizionali di esame della resistenza meccanica, come la prova di trazione²⁹, la prova di durezza Vickers^30,31, la prova di nano-indentazione³², la compressione del micropilare ^33,34,35, ecc. sono meno efficaci perché l’alta qualità di grandi pezzi di materiali nanostrutturati è così difficile da fabbricare e il penetratore convenzionale è molto più grande della singola nanoparticella di materiali (per il meccanica a particella singola). In questo studio, introduciamo le tecniche radiali DAC XRD 36,37,38 alla scienza dei materiali per tracciare in situ lo stress di snervamento e la testurizzazione della deformazione del nano nichel di varie granulometrie, che vengono utilizzati nel campo delle geoscienze in studi precedenti. È stato scoperto che il rafforzamento meccanico può essere esteso fino a 3 nm, molto più piccolo delle dimensioni più sostanziali precedentemente riportate di nanometalli, il che amplia il regime della relazione convenzionale Hall-Petch, implicando il significato delle tecniche RDAC XRD per la scienza dei materiali.

Protocol

1. Preparazione del campione Ottenere polvere di nichel da 3 nm, 20 nm, 40 nm, 70 nm, 100 nm, 200 nm e 500 nm da fonti commerciali (vedere Tabella dei materiali). La caratterizzazione morfologica è mostrata in Figura 1. Preparare particelle di nichel da 8 nm riscaldando particelle di nichel da 3 nm utilizzando un bollitore di reazione (vedere Tabella dei materiali). Mettere ~ 20 ml di etanolo assoluto e ~ 50 mg d…

Representative Results

Sotto compressione idrostatica, le linee di diffrazione a raggi X srotolate devono essere diritte, non curve. Tuttavia, sotto pressione non idrostatica, la curvatura (ellitticità degli anelli XRD, che si traduce nella non linearità delle linee tracciate lungo l’angolo azimutale) aumenta significativamente il nichel a grana ultrafine a pressioni simili (Figura 4). A una pressione simile, la deformazione differenziale del nichel di 3 nm è la più alta. I risultati della resistenza meccanica…

Discussion

Le simulazioni computazionali sono state ampiamente utilizzate per studiare l’effetto granulometrico sulla forza dei nanometalli ^{5,6,16,17,27,42}. Dislocazioni perfette, lussazioni parziali e deformazione GB sono state proposte per svolgere un ruolo decisivo nei meccanismi di deformazione dei nanomateriali. In una simulazione …

Materials

20 nm Ni	Nanomaterialstore	SN1601	Flammable
3 nm Ni	nanoComposix		Flammable
40, 70, 100, 200, 500 nm Ni	US nano	US1120	Flammable
Absolute ethanol			as the solution to make 8 nm Ni
Absolute isopropanol			as the solution to make 12 nm Ni
Amorphous boron powder	alfa asear
Copper mesh	Beijing Zhongjingkeyi Technology Co., Ltd.		TEM grid
Epoxy glue
Ethanol			clean experimental setup
Focused ion beam	FEI
Glass slide
Glue tape	Scotch
Kapton	DuPont		Polyimide film material
Laser drilling machine			located in high pressure lab of ALS
Monochromatic synchrotron X-ray	Beamline 12.2.2, Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory		X-ray energy: 25-30 keV
Optical microscope	Leica		to mount the gasket and load samples
Pt powder	thermofisher	38374
Reaction kettle	Xian Yichuang Co.,Ltd.		50 mL
Sand paper			from 400 mesh to 1000 mesh
Transmission Electron Microscopy	FEI		Titan G2 60-300
Two-dimension image plate	ALS, BL 12.2.2		mar 345