Estrazione ultraveloce di Lignin da residui lignocellulosici mediterranei insoliti

Summary

Il pretrattamento a base di solvente eutettico profondo, assistito da microonde, è un processo verde, veloce ed efficiente per il frazionamento lignocellulosico e il recupero della lignina ad alta purezza.

Abstract

Il pretrattamento è ancora il passo più costoso nei processi di bioraffineria lignocellulosica. Deve essere reso conveniente riducendo al minimo i requisiti chimici, il consumo di energia e calore e utilizzando solventi rispettosi dell'ambiente. I solventi eutettici profondi (DES) sono solventi chiave, verdi e a basso costo nei bioradiostori sostenibili. Sono miscele trasparenti caratterizzate da bassi punti di congelamento risultanti da almeno un donatore di legami idrogeno e un accettore di legami idrogeno. Sebbene i DES siano solventi promettenti, è necessario combinarli con una tecnologia di riscaldamento economica, come l'irradiazione a microonde, per una redditività competitiva. L'irradiazione a microonde è una strategia promettente per ridurre i tempi di riscaldamento e aumentare il frazionamento perché può raggiungere rapidamente la temperatura appropriata. Lo scopo di questo studio era quello di sviluppare un metodo rapido e in una fase per il frazionamento della biomassa e l'estrazione della lignina utilizzando un solvente a basso costo e biodegradabile.

In questo studio, un pretrattamento DES assistito da microonde è stato condotto per 60 s a 800 W, utilizzando tre tipi di DES. Le miscele DES sono state preparate in modo facile dal cloruro di colina (ChCl) e da tre donatori di legame idrogeno (HBD): un acido monocarrbossilico (acido lattico), un acido dicarrbossilico (acido ossalico) e urea. Questo pretrattamento è stato utilizzato per il frazionamento della biomassa e il recupero della lignina dai residui marini (foglie di Posidonia e aegagropile), sottoprodotti agroalimentari (gusci di mandorle e vinacce di olive), residui forestali (pigne) ed erbe lignocellulosiche perenni(Stipa tenacissima). Ulteriori analisi sono state condotte per determinare la resa, la purezza e la distribuzione del peso molecolare della lignina recuperata. Inoltre, l'effetto dei DES sui gruppi funzionali chimici nella lignina estratta è stato determinato dalla spettroscopia a infrarossi a trasformata di Fourier (FTIR). I risultati indicano che la miscela di acido chcl-ossalico offre la massima purezza di lignina e la resa più bassa. Il presente studio dimostra che il processo DES-microonde è una tecnologia ultraveloce, efficiente e competitiva in termini di costi per il frazionamento della biomassa lignocellulosica.

Introduction

I processi di bioraffineria sostenibile integrano la lavorazione della biomassa, il suo frazionamento in molecole di interesse e la loro conversione in prodotti a^{valore aggiunto 1}. Nella bioraffineria di seconda generazione, il pretrattamento è considerato essenziale per frazionare la biomassa nei suoi componenti principali². I metodi tradizionali di pretrattamento che utilizzano strategie chimiche, fisiche o biologiche sono stati ampiamente applicati³. Tuttavia, tale pretrattamento è considerato il passo più costoso nella bioraffinatura e presenta altri svantaggi come lunghi tempi di lavorazione,....

Protocol

1. Preparazione delle biomasse

1. Essiccazione della biomassa
   1. Mettere le foglie di Posidonia e le palline di aegagropile(Posidonia oceanica),raccolte dalle spiagge mediterranee, in forno a 40 °C per 72 ore.
   2. Mettere i gusci di mandorle(Prunus dulcis),generati dalle industrie alimentari, e le vinacce dioliva (Olea europaea L.), ottenutedai frantoi, in forno a 40 °C per 72 ore.
   3. Posizionare le pigne (Pinus halepensis), raccolte da una foresta, e le foglie alfa (Stipa tenacissima), raccolte dal bacino del Mediterraneo meridionale, in forno a 40 °C per 72 ore.
      NOTA: Se la biomassa contiene ....

Results

La figura 2A-C illustra la resa di lignina dell'estrazione dalle sei materie prime, illustrata nella figura 1A-F, dopo il pretrattamento combinato microonde-DES. I risultati mostrano che la resa di lignina ottenuta con DES1 (acido chcl-ossoalico) (figura 2A) era inferiore alle rese ottenute con DES2 (acido chcl-lattico) e DES3 (ChCl-urea)

Discussion

Questo studio aveva molti obiettivi; il primo dei quali è stato quello di preparare e utilizzare solventi verdi a basso costo con le caratteristiche sia dei liquidi ionici che dei solventi organici. Il secondo obiettivo era quello di frazionare la biomassa ed estrarre la lignina in un'unica fase, senza richiedere fasi preliminari come l'estrazione di estraibili utilizzando Soxhlet o emicellulosa utilizzando solventi alcalini, tecniche di base o termofise. Il terzo obiettivo era quello di recuperare la lignina mediante se.......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Cromatografia a permeazione su gel HPLC	Agilent 1200 serie
1 metilimadazolo	Acros organics
2-deossi-D-glucosio (standard interno)	Sigma Aldrich (St. Louis, USA)
Anidride acetica	Sigma Aldrich (St. Louis, USA)
Regolabili pipettatori
Lignina alcali-alcali-estratta
Arabinosio (99%)	Sigma Aldrich (St. Louis, USA)
Autoclave	CERTO CLAV (Modello CV-22-VAC-Pro)
Bagnomaria a 70 gradi; C
Acido borico	Sigma Aldrich (St. Louis, USA)
Bromocresolo	Sigma Aldrich (St. Louis, USA)
Catalizzatore	CTQ (codificato A22) (1,5 g K2SO4 + 0,045 g CuSO4.5 H2O + 0,045 g TiO2)	Centrifugazione Merck
contenitore
Centrifuga	BECKMAN COULTER Centrifuga	Avanti J-E
Crogioli ceramici Cloruro
di colina 99%	Acros organics
Colonna	Agilent PLGel Mixed C (alfa 3.000 (4,6 &volte; 250 mm, 5 &; m) preceduta da una colonna di protezione (TSK gel alpha guard column 4,6 mm × 50 mm, 5 µ m)
Colonna	HP1-metilsisossano (30 m, 0,32 mm, 0,25 mm)
Porosità del crogiolo N° 4 ( Crogiolo filtrante)	Shott Duran Germany	boro 3.3
Essiccatore
ad acqua
Dimetilformammide	VWR BDH Prodotti chimici
Dimetilsolfossido	Acros organics
Pallone
Etanolo	Merck (Darmstadtt, Germania)
Crogioli filtranti, palloni
Fourrier Transformed Inra- Red	Vertex 70 Apparato Bruker dotato di un modulo di riflettanza totale attenuata (ATR). Gli spettri sono stati registrati nel 4.000– 400 cm− Portata 1 con 32 scansioni a una risoluzione di 4,0 cm− 1
Galattosio (98%	Sigma Aldrich (St. Louis, USA)
Gascromatografia	Agilent (serie 7890)
Flacone di vetro 100 mL
Provette di vetro (borosilicato) con tappi in teflon 10 mL
Glucosio (98%	Sigma Aldrich (St. Louis, USA)
Golves
Cilindro graduato 50 mL /100 mL
H2SO4 Titrisol (0.1 N)	Merck (Darmstadtt, Germania)
H2SO4 (95-98%)	Sigma Aldrich (St. Louis, USA)	BUCHI R-114)
Taglierina Hummer dotata di setaccio da 1 mm e 0.5 mm	Mill Ttecator (Sweden)	Cyclotec 1093
Indulin			Controllo della lignina grezza
Distillatore Kjeldahl	Kjeltec 2300 (Foss)
Tubo Kjeldahl	FOSS
Rack Kjeldhal Digestore
Kjeldhal	Kjeltec 2300 (Foss)
Sistema
Stazione chimica da laboratorio Software			Analisi dati GC
Acido	latticoMerck (Darmstadtt, Germania)
Cloruro di litio LiCl	Sigma Aldrich (St. Louis, USA)
Mannosio (98%)
rosso
	START SYNTH MILESTONE Sistema da laboratorio
			temperatura a microonde
Contenitore
			muffola
NaOH	Merck (Darmstadtt, Germania)
spettroscopia	Opus
			azoto
Oven	GmbH Memmert SNB100	Memmert SNB100
Acido ossalico	VWR BDH Chemicals
P 1000
carta
Spettroscopia
Cuvetta
Ramnosio (98%)	Sigma Aldrich (St. Louis, USA)
Evaporatore rotante sottovuoto	Bucher
Pallone a fondo tondo 500 mL
di sodio boroidruro NaBH4
Schott bottiglia			di vetro
Tubo Sovirel	Sovirel		Tubi di vetro borosilicato
Spatola
Tubo
specialeSpettrofotometro	UV-1800 Shimadzu
			indicatore di sterilizzazione
Barra di agitazione in teflon
Piastra
Siringhe
Boroidruro di sodio	Sigma Aldrich (St. Louis, USA)
Titrisol	Merck	Merck 109984	0,1 N H2SO4
Urea	VWR BDH Chemicals Fiale
Pallone VolumetriC 2,5 L /5 L	Bucher
Vortex
Xylose (98%)	Sigma Aldrich (St. Louis, USA)