Det primære målet med denne studien er å beskrive en protokoll for å fremstille polymerfibermatter med konsistent morfologi via løsningsblåsespinning (SBS). Vi tar sikte på å bruke SBS til å utvikle nye, tunable, fleksible polymere fiber nanokompositter for ulike applikasjoner, inkludert beskyttende materialer, ved å inkorporere nanopartikler i en polymer-elastomermatrise.
Lette, beskyttende rustningssystemer består vanligvis av høy modul (>109 MPa) og høyfaste polymerfibre holdt på plass med et elastisk harpiksmateriale (bindemiddel) for å danne et ikke-vevd, ensrettet laminat. Mens betydelig innsats har fokusert på å forbedre de mekaniske egenskapene til høystyrkefibrene, har det blitt gjort lite arbeid for å forbedre egenskapene til bindemiddelmaterialene. For å forbedre ytelsen til disse elastomere polymerbindemidlene ble det brukt en relativt ny og enkel fabrikasjonsprosess, kjent som løsningsblåsespinning. Denne teknikken er i stand til å produsere ark eller nett av fibre med gjennomsnittlige diametre som spenner fra nanoskala til mikroskala. For å oppnå dette er et løsningsblåsespinner (SBS) -apparat designet og bygget i laboratoriet for å fremstille ikke-vevde fibermatter fra polymerelastomerløsninger.
I denne studien ble et vanlig bindemiddelmateriale, en styren-butadien-styrenblokk-kopolymer oppløst i tetrahydrofuran, brukt til å produsere nanokomposittfibermatter ved å tilsette metalliske nanopartikler (NP), slik som jernoksid-NP, som ble innkapslet med silisiumolje og dermed innlemmet i fibrene dannet via SBS-prosessen. Protokollen beskrevet i dette arbeidet vil diskutere effekten av de ulike kritiske parametrene som er involvert i SBS-prosessen, inkludert polymermolare masse, valg av termodynamisk passende løsningsmiddel, polymerkonsentrasjonen i løsning og bærergasstrykket for å hjelpe andre med å utføre lignende eksperimenter, samt gi veiledning for å optimalisere konfigurasjonen av det eksperimentelle oppsettet. Den strukturelle integriteten og morfologien til de resulterende ikke-vevde fibermattene ble undersøkt ved hjelp av scanning elektronmikroskopi (SEM) og elementær røntgenanalyse via energidispersiv røntgenspektroskopi (EDS). Målet med denne studien er å evaluere effekten av de ulike eksperimentelle parametrene og materialvalgene for å optimalisere strukturen og morfologien til SBS-fibermattene.
Mange lette, ballistiske, beskyttende rustningssystemer er for tiden konstruert ved hjelp av høymodul og høystyrke polymerfibre, for eksempel orienterte, ultrahøye molare massepolyetylenfibre eller aramider, som gir enestående ballistisk motstand 1,2. Disse fibrene brukes i kombinasjon med et elastisk harpiksmateriale (bindemiddel) som kan trenge inn i filamentnivået og feste fibrene i en 0 ° / 90 ° konfigurasjon for å danne et ikke-vevd, ensrettet laminat. Prosentandelen av polymerelastomerharpiksen (bindemiddelet) bør ikke overstige 13% av totalvekten til det ensrettede laminatet for å opprettholde den strukturelle integriteten og antiballistiske egenskapene til laminatstrukturen 3,4. Bindemidlet er en svært viktig komponent i rustningen, da den holder høyfaste fibre riktig orientert og tett pakket i hvert laminatlag3. Elastomermaterialer som vanligvis brukes som bindemidler i kroppsrustningsapplikasjoner, har svært lav strekkmodul (f.eks. ~ 17,2 MPa ved ~ 23 ° C), lav glassovergangstemperatur (helst under -50 ° C), svært høy forlengelse ved pause (så høyt som 300%) og må demonstrere gode klebende egenskaper5.
For å forbedre ytelsen til disse polymerelastomerene ble SBS utført for å skape fibrøse elastomermaterialer som kan brukes som bindemidler i kroppspanserapplikasjoner. SBS er en relativt ny, allsidig teknikk som tillater bruk av forskjellige polymer / løsningsmiddelsystemer og opprettelse av forskjellige sluttprodukter 6,7,8,9,10,11,12,13. Denne enkle prosessen innebærer rask (10x frekvensen av elektrospinning) avsetning av konforme fibre på både plane og ikke-plane substrater for å fremstille ark eller nett av fibre som omfatter nano- og mikrolengdeskalaer 14,15,16,17,18. SBS-materialer har mange bruksområder innen medisinske produkter, luftfiltre, verneutstyr, sensorer, optisk elektronikk og katalysatorer14,19,20. Utvikling av fibre med liten diameter kan drastisk øke forholdet mellom overflate og volum, noe som er svært viktig for flere applikasjoner, spesielt innen personlig verneutstyr. Diameteren og morfologien til fibrene som genereres av SBS, avhenger av polymerens molare masse, polymerkonsentrasjon i løsningen, løsningens viskositet, polymerløsningsstrømningshastighet, gasstrykk, arbeidsavstand og diameter av sprøytedysen14,15,17.
En viktig egenskap ved SBS-apparatet er sprøytedysen som består av en indre og en konsentrisk ytre dyse. Polymeren oppløst i et flyktig løsningsmiddel pumpes gjennom den indre dysen mens en trykkgass strømmer gjennom den ytre dysen. Høyhastighetsgassen som går ut av den ytre dysen induserer skjæring av polymeroppløsningen som strømmer gjennom den indre dysen. Dette tvinger løsningen til å danne en konisk form når du går ut av sprøytedysen. Når overflatespenningen på spissen av kjeglen overvinnes, kastes en fin strøm av polymeroppløsning ut, og løsningsmidlet fordampes raskt, noe som får polymerstrenger til å samle seg og avsettes som polymerfibre. Dannelsen av en fibrøs struktur, som løsningsmiddel fordamper, avhenger sterkt av polymermolarmassen og løsningskonsentrasjonen. Fibre dannes ved kjedesammenfiltring, når polymerkjeder i oppløsning begynner å overlappe ved en konsentrasjon kjent som den kritiske overlappingskonsentrasjonen (c *). Derfor er det nødvendig å arbeide med polymerløsninger over c* for det valgte polymer-/løsningsmiddelsystemet. En enkel strategi for å oppnå dette er også å velge polymerer med relativt høy molar masse. Polymerer med høyere molar masse har økte polymeravslappingstider, noe som er direkte relatert til en økning i dannelsen av fibrøse strukturer, som beskrevet i litteraturen21. Siden mange av parametrene som brukes i SBS er sterkt korrelert, er målet med dette arbeidet å gi veiledning for å utvikle tunbare og fleksible polymerfibernanokompositter som skal brukes som alternativer for typiske bindemiddelmaterialer som finnes i kroppspanseringsapplikasjoner ved å inkorporere nanopartikler i den fibrøse polymer-elastomermatrisen.
Metoden beskrevet her gir en protokoll for å produsere polymer elastomer nanokompositt fibermatter via en relativt ny teknikk kjent som løsningsblåsespinn. Denne teknikken tillater fremstilling av fibre i nanoskala og har flere fordeler i forhold til andre veletablerte teknikker, for eksempel elektrospinningsprosessen, da den kan utføres under atmosfærisk trykk og romtemperatur27. Videre er SBS ikke svært utsatt for lokale miljøendringer (temperatur eller fuktighet) og krever ikke sterke el…
The authors have nothing to disclose.
Forfatterne ønsker å anerkjenne Mr. Dwight D. Barry for hans viktige bidrag til fabrikasjon av løsningen blåse spinning apparatet. Zois Tsinas og Ran Tao ønsker å anerkjenne finansiering fra National Institute of Standards and Technology under Awards # 70NANB20H007 og # 70NANB15H112, henholdsvis.
45 MM Toolmaker Vise | Tormach Inc. | 32547 | To secure substrate onto the collector |
ARES-G2 Rheometer | TA Instruments | 401000.501 | Rheometer |
Branson Ultrasonics M Series – Ultrasonic Cleaning Bath | Fisher Scientific | 15-336-100 | To disperse nanoparticles |
Cadence Science Micro-Mate Interchangeable Syringe | Fisher Scientific | 14-825-2A | Glass Syringe 5mL in 1/5mL, Luer Lock Tip |
Chemical hood | Any company | ||
Corning – Disposable Pasteur Glass Pipette | Sigma Aldrich | CLS7095D5X-200EA | Non-Sterile |
DWK Life Sciences Wheaton – Glass Scintillation Vial | Fisher Scientific | 03-341-25G | 20 mL with cap |
FEI Quanta 200 Scanning Electron Microscope (SEM) | FEI | For imaging samples | |
Iron Oxide Nanopowder/Nanoparticles | US Research Nanomaterials, inc. | US3320 | Fe3O4, 98%, 20-3- nm, Silicon oil Coated |
KD Scientific Legato 100 Single-Syringe Pump | Sigma Aldrich | Z401358-1EA | Single syringe infusion pump |
Master Airbrush – Model S68 | TCP Global | MAS S68 | Nozzle/needle diameter: 0.35 mm |
Mettler Toledo AB265-S/FACT Scale | Cole-Parmer Scientific | EW-11333-14 | For weighing polymer and Nanoparticles |
N2 Gas Regulator | Any company | ||
Nanoenclosure | Any company | ||
Optical Microscopy Glass Slides | Fisher Scientific | 12-550-A3 | Used as a substrate for fiber mat deposition |
OSP Slotted Bob, 33 mm | TA Instruments | 402796.902 | Bob, upper geometry |
OSP Slotted Double Gap Cup, 34 mm | TA Instruments | 402782.901 | Double wall cup, lower geometry |
Oxford BenchMate Digital Vortex Mixer | Pipette | VM-D | Rated up to 4,200 rpm, for mixing solutions |
Oxford Benchmate Tube Roller | Pipette | OTR-24DR | Sample mixer/rotator |
Polystyrene-block-polybutadiene-block-polystyrene | Sigma Aldrich | 432490-1KG | styrene 30 wt. %, Mw ~ 185,000 g/mol |
SEM Pin Stub Specimen Mount | Ted Pella Inc. | 16119 | 18 mm diameter x 8 mm height |
Spatula | VWR | 82027-532 | To load test materials |
Tetrahydrofuran (THF) | Fisher Scientific | T425-1 | solvent, HPLC grade |
TRIOS | TA Instruments | v4.3.1.39215 | Rheometer software |