Descriviamo sistemi a solvente acquoso e organico per l'elettropolimerizzazione del poli(3,4-etilendiaossitiofene) per creare strati sottili sulla superficie dei microelettrodi d'oro, che vengono utilizzati per rilevare analiti a basso peso molecolare.
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Articolo metodologico
Preparazione elettrochimica di strati di poli(3,4-etilenediossitiofene) su microelettrodi d'oro per applicazioni di rilevamento dell'acido urico
In questo articolo
Sommario
Abstract
Sono descritti due diversi metodi per la sintesi di poli(3,4-etilenediossitiofene) (PEDOT) su elettrodi d'oro, utilizzando l'elettropolimerizzazione del monomero 3,4-etilendiossitiofene (EDOT) in una soluzione acquosa e una organica. La voltammetria ciclica (CV) è stata utilizzata nella sintesi di strati sottili PEDOT. Il perclorato di litio (LiClO4) è stato utilizzato come drogante in entrambi i sistemi a solvente acquoso (acquoso/acetonitrile (ACN)) e organico (carbonato di propilene (PC)). Dopo che lo strato PEDOT è stato creato nel sistema organico, la superficie dell'elettrodo è stata acclimatata da cicli successivi in una soluzione acquosa per l'uso come sensore per campioni acquosi.
L'uso di un metodo di elettropolimerizzazione a base acquosa ha il potenziale vantaggio di rimuovere la fase di acclimatazione per avere un tempo di preparazione del sensore più breve. Sebbene il metodo acquoso sia più economico e rispettoso dell'ambiente rispetto al metodo del solvente organico, nella soluzione organica si ottiene una formazione superiore di PEDOT. Le superfici degli elettrodi PEDOT risultanti sono state caratterizzate dalla microscopia elettronica a scansione (SEM), che ha mostrato la crescita costante di PEDOT durante l'elettropolimerizzazione dalla soluzione organica di PC, con una rapida crescita di tipo frattale su microelettrodi d'oro (Au).
Introduzione
I polimeri elettricamente conduttori sono materiali organici ampiamente utilizzati nei dispositivi bioelettronici per migliorare le interfacce. Simile ai polimeri convenzionali, i polimeri conduttori sono facili da sintetizzare e sono flessibili durante la lavorazione1. I polimeri conduttori possono essere sintetizzati utilizzando metodi chimici ed elettrochimici; tuttavia, gli approcci di sintesi elettrochimica sono particolarmente favorevoli. Ciò è dovuto principalmente alla loro capacità di formare film sottili, consentire il doping simultaneo, catturare molecole nel polimero conduttore e, soprattutto, la semplicità del processo di sintesi
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Protocollo
1. Preparazione di soluzioni analitiche
- Preparazione di 0,1 M EDOT in soluzione organica
- Pesare 0,213 g di LiClO4 e trasferirlo in un matraccio tarato da 20 ml.
- Utilizzare un cilindro di misurazione per prelevare 20 ml di PC dalla bottiglia.
- Aggiungere PC al matraccio tarato da 20 ml contenente LiClO4. Mescolare la soluzione mettendo il pallone in un bagno ad ultrasuoni per 30 minuti. Trasferire la soluzione in un flaconcino di vetro da 20 ml.
- Coprire il flaconcino con un foglio di alluminio e inserire un lungo ago attaccato a un tubo di azoto nella soluzione di degassamento per 10 minuti. Quindi....
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Risultati
La voltammetria ciclica è una tecnica semplice per formare un sottile strato di PEDOT su una superficie microelettroda Au per aumentare la conduttività e la sensibilità dell'elettrodo durante il rilevamento elettrochimico degli analiti bersaglio. Questo protocollo dimostra il metodo di elettropolimerizzazione di 0,1 M EDOT da una soluzione organica rispetto a 0,01 M EDOT da una soluzione elettrolitica acquosa. L'esecuzione di 10 cicli in soluzione acquosa/ACN si traduce in una crescita moderata di PEDOT paragonabile a qu.......
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Discussione
Il metodo CV consente la misurazione rapida e semplice di diversi analiti in alimenti, vino e bevande, estratti vegetali e persino campioni biologici. Questa tecnica produce un'ampia varietà di dati, inclusi i potenziali di picco di ossidazione / riduzione, i valori di corrente di picco dell'analita bersaglio (proporzionale alla concentrazione) e tutti gli altri valori attuali e potenziali dopo ogni esecuzione CV. Sebbene l'utilizzo del CV sia relativamente semplice, i dati raccolti a volte devono essere convertiti da fi.......
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Dichiarazioni
Gli autori non hanno nulla da rivelare.
Ringraziamenti
Grazie al finanziamento fornito dal Ministero neozelandese delle imprese, dell'innovazione e dell'occupazione (MBIE) nell'ambito del programma "High Performance Sensors".
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Materiali
| Nome | Azienda | Numero di catalogo | Commenti |
|---|---|---|---|
| Acetonitrile | Baker analizzato HPLC Ultra gradiente | 75-05-8 | HPLC grado |
| tampone per lucidatura allumina | BASi, USA | MF-1040 | colore marrone chiaro/vellutato |
| latte belga al cioccolato | Puhoi Valley azienda lattiero-casearia, Auckland, NZ | _ | Acquista dal supermercato locale |
| Caramello/latte al cioccolato bianco | Puhoi Valley azienda lattiero-casearia, Auckland, NZ | _ | Acquista da supermercato locale |
| Strumento CH | CH instruments, Inc. USA | _ | Modello CHI660E |
| Controelettrodo | BASi, USA | MW-1032 | Filo di platino lungo 7,5 cm (diametro 0,5 mm) ausiliario/controelettrodo, purezza 99,95% |
| Idrogeno fosfato disodico (Na2HPO4, 2H2O) | Scharlau Chemie SA, Barcellona, Spagna | 10028-24-7 | Pesare 17,8 g |
| bottiglia DURAN | Università di Auckland | _ | Gli articoli in vetro sono stati prodotti localmente presso l'Università di Auckland |
| Cella elettrochimica | BASi, USA | MF-1208 | 5-15 mL di volume, vetro |
| Lucidatura dell'elettrodo Sospensione di allumina | BASi, USA | CF-1050 | 7 mL di 0,05 µ m granulometria allumina polacco |
| Latte espresso | Puhoi Valley dairy company, Auckland, NZ | _ | Acquista dal supermercato locale |
| 3,4-Etilendiossitiofene (EDOT), 97% | Sigma-Aldrich | 126213-50-1 | Prendi 10.68 μ L dalla bottiglia |
| FEI ESEM Quanta 200 FEG | USA | _ | SEM dotato di una pistola a emissione di campo Schottky (FEG) per una risoluzione spaziale ottimale. Lo strumento può essere utilizzato in modalità ad alto vuoto (HV), in modalità a basso vuoto (LV) e nella cosiddetta modalità ESEM (Environmental SEM). |
| Microelettrodo d'oro | BASi, USA | MF-2006 | Elettrodo di lavoro (10 μ m diametro) |
| Perclorato di litio, reagente ACS, ≥ 95% | Sigma-Aldrich | 7791-03-9 | Marca 0,1 M soluzione |
| Micropipette | Eppendorf | _ | 10-100 μ L e 100-1000 volumi |
| MilliQ acqua | Thermo Scientific, USA | _ | 18.2 MΩ/cm a 25° C, Barnstead Nanopure Diamond Water Purification System |
| Carbonato di propilene, anidro, 99,7% | Sigma-Aldrich | 108-32-7 | Prelevare 20 mL dalla bottiglia |
| Elettrodo di riferimento | BASi, USA | MF-2052 | Elettrodo di argento/cloruro d'argento (Ag/AgCl) da conservare in 3 M di cloruro di sodio |
| Piastra di lucidatura del vetro di ricambio | BASi, USA | MF-2128 | Lastra di vetro come supporto per fissare il tampone di lucidatura su di essa |
| Diidrogeno fosfato di sodio (NaH2PO4, 1H2O) | Sigma-Aldrich | 10049-21-5 | Pesare 13,8 g |
| Perle di idrossido di sodio, AR | ECP-Reagente analitico | 1310-73-2 | Preparare una soluzione 0,1 M |
| Perclorato di sodio, reagente ACS, ≥ 98% | Sigma-Aldrich | 7601-89-0 | Produce una soluzione 0,1 M |
| Acido solforico (98%) | Merck | 7664-93-9 | Produce una soluzione 0,5 M |
| Acido urico | Sigma-Aldrich | 69-93-2 | Produce una soluzione 1 mM |
| Latte intero | Anchor dairy company, Auckland, Nuova Zelanda | Latte con tappo blu, acquista dal supermercato locale |
Riferimenti
- Guimard, N. K., Gomez, N., Schmidt, C. E. Conducting polymers in biomedical engineering. Progress in Polymer Science. 32 (8), 876-921 (2007).
- Cui, X., Martin, D. C. Electrochemical deposition and characterization ....
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Ristampe e permessi
