자기력 현미경 분해능과 감도를 최적화하여 나노스케일 자기 도메인 시각화

Summary

자기력 현미경(MFM)은 수직으로 자화된 원자력 현미경 프로브를 사용하여 나노 스케일 분해능으로 샘플 지형과 국부 자기장 강도를 측정합니다. MFM 공간 분해능과 감도를 최적화하려면 리프트 높이 감소와 드라이브(진동) 진폭 증가의 균형을 맞춰야 하며 불활성 분위기의 글로브박스에서 작동하는 이점을 누릴 수 있습니다.

Abstract

자기력 현미경(MFM)을 사용하면 나노 스케일 분해능으로 샘플 표면의 국부 자기장을 매핑할 수 있습니다. MFM을 수행하기 위해 팁이 수직으로 자화 된 (즉, 프로브 캔틸레버에 수직) 원자력 현미경 (AFM) 프로브가 샘플 표면 위의 고정 된 높이에서 진동됩니다. 그런 다음 각 픽셀 위치에서 수직 자기력 구배의 크기와 부호에 비례하는 진동 위상 또는 주파수의 결과 이동을 추적하고 매핑합니다. 이 기술의 공간 해상도와 감도는 표면 위의 리프트 높이가 감소함에 따라 증가하지만, 더 짧은 범위의 반 데르 발스 힘으로 인한 지형 아티팩트 최소화, 감도를 더욱 향상시키기 위해 진동 진폭 증가 및 표면 오염 물질 (특히 주변 조건에서의 습도로 인한 물)의 존재와 같은 고려 사항으로 인해 개선 된 MFM 이미지에 대한이 겉보기에 간단한 경로는 복잡합니다. 또한 프로브의 자기 쌍극자 모멘트의 배향으로 인해 MFM은 본질적으로 평면 외 자화 벡터가 있는 샘플에 더 민감합니다. 여기에서, 불활성 (아르곤) 대기 글로브 박스에서 얻어진 단일 및 이중 성분 나노 자석 인공 스핀 아이스 (ASI) 어레이의 고해상도 지형 및 자기 위상 이미지가 <0.1ppm O₂ 및 H₂O가보고된다. 고분해능 및 감도를 위한 리프트 높이 및 구동 진폭의 최적화와 동시에 지형적 아티팩트의 도입을 피하는 방법에 대해 논의하고 ASI 샘플 표면의 평면에 정렬된 나노스케일 막대 자석(~250nm 길이 및 <너비 100nm)의 양쪽 끝에서 방출되는 표유 자기장의 감지가 표시됩니다. 마찬가지로, Ni-Mn-Ga 자기 형상 기억 합금 (MSMA)의 예를 사용하여, MFM은 각각 ~ 200 nm 너비의 일련의 인접한 자기 도메인을 분해 할 수있는 자기 위상 감도를 갖는 불활성 분위기에서 입증된다.

Introduction

원자력 현미경(AFM)의 주사 프로브 현미경(SPM) 유도체인 자기력 현미경(MFM)은 자화된 프로브 팁이 샘플 표면 ^1,2,3,4,5 위를 이동할 때 경험하는 상대적으로 약하지만 장거리 자기력의 이미징을 가능하게 합니다. AFM은 유연한 캔틸레버 끝에 나노미터 스케일 팁을 사용하여 표면 지형⁶을 매핑하고 나노스케일 분해능으로 재료(예: 기계적, 전기적 및 자기적) 특성(^7,8,9)을 측정하는 비파괴 특성화 기술입니다. 관심있는 팁-샘플 상호작용으로 인한 캔틸레버의 편향은 캔틸레버의 후면으로부터 위치 감지 포토다이오드(¹⁰) 내로의 레이저의 반사를 통해 측정된다. MFM을 통한 재료의 국부 자기 특성에 대한 고해상도 이미징은 나노 스케일 4,5,11,12,13,14,15,16,17 에서 새로운 재료^, 구조 및 장치의 자기장 강도와 방향을 특성화할 수 있는 고유한 기회를 제공합니다. . MFM을 수행하기 위해 팁이 수직으로 자화 된 (즉, 프로브 캔틸레버 및 샘플 표면에 수직) AFM 프로브는 샘플 표면 위의 고정 된 높이에서 고유 공진 주파수로 기계적으로 진동합니다. 그런 다음 진동 진폭(덜 민감하므로 덜 일반적임), 주파수 또는 위상(여기에 설명됨)의 결과 변화를 모니터링하여 자기장 강도를 정성적으로 측정합니다. 보다 구체적으로, 주파수 변조 MFM은 프로브가 경험하는 자기력 구배의 크기와 부호에 비례하여 발진 주파수 또는 위상의 이동 맵을 생성합니다. MFM 측정 중에 샘플 위의 일정한 높이를 유지하기 위해 일반적으로 이중 패스 작동 모드가 사용됩니다. 샘플 지형은 먼저 표준 AFM 기술을 통해 매핑 된 다음 샘플 표면에서 사용자가 결정한 리프트 높이 (수십에서 수백 nm)에서 각 순차 스캔 라인의 인터리브 MFM 이미징이 수행됩니다. 이러한 인터리브 이중 패스 획득 모드를 사용하면 인터리브 리프트 모드 패스 동안 경험하는 상대적으로 긴 범위의 자기력으로부터 지형을 매핑하는 데 사용되는 단거리 팁-샘플 van der Waals 상호 작용을 분리할 수 있습니다. 그러나 MFM 공간 분해능은 리프트 높이¹⁸이 감소함에 따라 증가하므로 MFM 분해능을 높이는 것과 van der Waals 힘으로 인한 지형적 아티팩트를 피하는 것 사이에는 고유 한 긴장이 있습니다. 마찬가지로, MFM 감도는 리프트 모드 패스 동안의 진동 진폭에 비례하지만, 최대 허용 진동 진폭은 리프트 높이 및 샘플 지형의 급격한 변화(즉, 높은 종횡비 특징)에 의해 제한된다.

최근 연구는 논리, 계산, 암호화 및 데이터 저장을위한 기능 장치로서 인공 스핀 아이스 (ASI) 구조 및 마그노 닉 결정을 통해 개발 된 나노 자기 및 나노 마그노 닉스의 적용과 관련된 풍부한 기회를 강조했습니다 19,20,21,22 . 뚜렷한 확장 격자 형성으로 배열 된 나노 자석으로 구성된 인공 스핀 얼음은 외부 자극^{(19,20,23,24,25})을 통해 제어 할 수있는 창발적 자기 쌍극자 또는 모노 폴을 나타냅니다. 일반적으로 ASI는 에너지를 최소화하는 모멘트 구성(예: 2차원(2D) 정사각형 ASI에서 모든 꼭짓점에서 두 개의 모멘트가 안쪽을 가리키고 두 지점을 가리키며, 저에너지 미세상태는 결정질 스핀아이스 재료^21,26,27,28과 유사한 규칙을 따릅니다. . 유사하게, 최근의 MFM 지원 연구는 코너 공유 사면체에 위치한 희토류 스핀으로 구성된 3차원(3D) ASI 격자 시스템을 입증했으며, 여기서 두 개의 스핀은 사면체의 중심을 가리키고 두 개의 스핀은 가리키며, 그 결과 두 개의 동일하고 반대되는 자기 쌍극자가 생성되어 사면체 중심에서 순 제로 자기 전하가 생성됩니다.²³ . 샘플 표면에 대한 적용된 자기장의 정렬에 따라 자기 순서 및 상관 길이에서 상당한 차이가 관찰되었습니다. 따라서 ASI 쌍극자의 정렬 및 제어는 추가 조사가 필요합니다. ASI 자기장 분포를 측정하는 방법은 자기-광학 노이즈 분광계(²⁹) 또는 X선 자기 원편광 이색성 광방출 전자 현미경(XMCD-PEEM)²⁵; 그러나 XMCD-PEEM을 사용하는 MFM과 같거나 더 큰 공간 분해능을 얻으려면 매우 짧은 파장(즉, 고에너지 X선)이 필요합니다. MFM은 잠재적으로 손상을 줄 수 있는 고에너지 X선에 샘플을 노출할 필요가 없는 훨씬 간단한 특성화 기술을 제공합니다. 부가적으로, MFM은 ASI 마이크로스테이트(^21,23,27)를 특성화할 뿐만 아니라^, 높은 자기 모멘트 팁(³⁰)을 사용하는 토폴로지 결함 구동 자기 쓰기에도 사용되었다. 따라서 MFM은 특히 샘플 지형을 자기장 강도 및 방향과 연관시켜 특정 지형적 특징(즉, ASI 격자 요소)과 관련된 자기 쌍극자를 드러내는 기능을 통해 ASI 연구 및 개발을 발전시키는 데 중요한 역할을 할 수 있습니다.

고분해능 MFM은 마찬가지로 강자성 형상 기억 합금의 구조와 나노 스케일 자기 기계적 특성 14,17,31,32,33 사이의 관계에 대한 중요한 통찰력을 제공합니다. 일반적으로 자기 형상 기억 합금 (MSMA)이라고하는 강자성 형상 기억 합금은 쌍둥이 경계 운동 29,33,34,35를 통해 운반되는 큰 (최대 12 %) 자기장 유도 변형을 나타냅니다. MFM 기술은 변형 중 쌍둥이와 마르텐사이트 변환, 압입, 마이크로 기둥 변형 및 MSMA^15,16,17,36의 나노스케일 자기 응답 사이의 복잡한 관계를 조사하는 데 사용되었습니다. 특히 MFM은 나노인덴테이션과 결합되어 4상태 나노스케일 자기기계 메모리(¹⁷)를 생성하고 판독한다. 유사하게, 차세대 자기 기록 기술은 1975kBPI의 선형 밀도와 510kTPI의 트랙 밀도를 달성하는 열 보조 자기 기록(HAMR)을 통해 추구되고 있습니다(³⁷). 더 크고 컴팩트한 데이터 저장을 가능하게 하는 데 필요한 면적 밀도가 증가하여 HAMR 기술의 정의된 트랙 피치가 크게 감소하여 고해상도 MFM 이미징의 필요성이 강조되었습니다.

ASI 및 MSMA 외에도 MFM은 다양한 자성 나노 입자, 나노 어레이 및 기타 유형의 자기 샘플 ^3,38,39를 특성화하는 데 성공적으로 사용되었습니다. 그러나 궁극적인 MFM 해상도와 감도는 사용자가 제어할 수 없는 것(예: AFM 감지 전자 장치, MFM 프로브 기술, 기본 물리학 등)과 이미징 매개변수 및 환경의 선택에 의해 제한됩니다. 한편, 자기 장치의 특징 크기는^40,41로 계속 감소하여 더 작은 자기 영역을 생성하므로 MFM 이미징이 점점 더 어려워지고 있습니다. 또한, 관심있는 자기 쌍극자가 항상 프로브의 자화 벡터와 평행하게 평면 밖으로 향하는 것은 아닙니다. 여기에 표시된 ASI 구조의 경우와 같이 평면 내 또는 거의 평면 내 지향 쌍극자의 끝에서 나오는 표유 필드의 고해상도 이미징에는 더 큰 감도가 필요합니다. 따라서 고분해능 MFM 이미지, 특히 나노스케일 자기 도메인으로 구성된 이러한 평면 내 자화 샘플의 달성은 MFM 프로브의 적절한 선택(예를 들어, 두께, 보자력 및 자기 코팅의 모멘트)에 의존하며, 이는 때때로 감도 또는 측방향 해상도(¹⁸)의 향상 또는 샘플의 자기 정렬(³⁰)의 보존과 상충될 수 있다. ), 이미징 파라미터(예: 위에서 언급한 리프트 높이 및 진동 진폭, 지형선 이미징 중 팁 코팅 마모 최소화) 및 샘플 품질(예: 주변 습도로 인한 연마 파편 또는 지표수를 포함한 표면 거칠기 및 오염). 특히, 주변 습도로 인해 샘플 표면에 흡착된 물의 존재는 자기력 측정을 크게 방해하고 MFM 측정을 위해 달성 가능한 최소 리프트 높이를 제한할 수 있는 강력한 팁-샘플 반 데르 발스 힘을 도입할 수 있습니다. 불활성 분위기 글로브박스 내에서 MFM 작동은 거의 모든 표면 오염 물질을 제거하여 더 낮은 리프트 높이와 더 높은 분해능과 더 높은 감도를 허용합니다. 따라서, 여기에 도시된 샘플 예에서, <0.1ppm의 산소(_O2) 및 물(_H2O)을 함유하는 아르곤(Ar)으로 채워진 맞춤형 불활성 분위기 글로브박스에 수용된 AFM 시스템이 매우 낮은 리프트 높이(10nm까지)를 가능하게 하기 위해 사용되었다. 그 후 더 큰 결정학적 쌍둥이 및 자기 쌍극자(나노스케일 막대 자석)<100nm 너비 및 ~250nm 길이) 내에서 <200nm 너비의 교류 자기 도메인을 분해할 수 있는 절묘한 고분해능 MFM 이미징이 가능합니다.

이 기사에서는 불활성 분위기의 글로브박스를 신중한 샘플 준비 및 최적의 이미징 파라미터 선택과 결합하여 고해상도, 고감도 MFM 이미지를 획득하는 방법을 설명합니다. 설명된 방법은 전통적으로 관찰하기 어려운 평면 내 배향 쌍극자를 이미징하는 데 특히 유용하며, 따라서 결정학적 쌍둥이 내에서 그리고 쌍둥이 경계를 가로질러 뚜렷한 나노스케일 자기 도메인을 나타내는 Ni-Mn-Ga MSMA 결정과 평면 내 자기 쌍극자 배향으로 제조된 나노자기 ASI 어레이 모두에 대해 예시적인 고분해능 MFM 이미지가 제공됩니다. 고해상도 MFM 이미징을 원하는 다양한 분야의 연구원은 여기에 설명된 프로토콜을 사용하고 지형적 인공물과 같은 잠재적인 문제에 대한 논의를 통해 상당한 이점을 얻을 수 있습니다.

Protocol

참고: 아래 프로토콜 외에도 여기에 사용된 기기에 특정되고 일반 MFM 이미징에 적합한 자세한 단계별 MFM 표준 작동 절차(SOP)가 보충 파일 1로 포함되어 있습니다. 이 원고의 비디오 부분을 보완하기 위해 SOP에는 프로브 홀더, 팁 자화기 및 자화 절차, 소프트웨어 설정 등의 이미지가 포함됩니다. 1. MFM 프로브 준비 및 설치 AFM 제어 소프트웨어를 …

Representative Results

인공 스핀 아이스 (ASI) 격자인공 스핀 아이스는 상호 작용하는 나노 자석의 석판적으로 정의 된 2 차원 네트워크입니다. 그들은 설계에 의한 좌절감을 나타냅니다 (즉, 에너지 경관에 많은 지역 최소값의 존재) 21,42,43. 어레이 구성요소들 사이의 자기 구성 및 상호작용을 해명하기 위한 고해상도 MFM 이미징은 격?…

Discussion

고해상도 MFM 이미징을 위해서는 먼저 각 라인에 대해 해당 고해상도, 고충실도 지형 스캔을 획득해야 합니다. 이러한 토포그라피 스캔은 통상적으로 간헐적 접촉 또는 태핑 모드 AFM을 통해 얻어지며, AFM은 진폭 변조 피드백 시스템을 채용하여 이미지 샘플 토포그래피⁽⁴⁷)를 갖는다. 토포그래피 스캔의 충실도는 프로토콜에 설명된 대로 캔틸레버의 진폭 설정점과 피드백 이득을 ?…

Materials

Atomic force microscope	Bruker	Dimension Icon	Uses Nanoscope control software
Glovebox, inert atmosphere	MBraun	LabMaster Pro MB200B + MB20G gas purification unit	Custom design (leaktight electrical feedthroughs, vibration isolation, acoustical noise and air current minimization, etc.) and depth for use with Bruker Dimension Icon AFM, 3 gloves, argon atmosphere
MFM probe	Bruker	MESP	k = 3 N/m, f0 = 75 kHz, r = 35 nm, 400 Oe coercivity, 1 x 10-13 EMU moment. An improved version with tighter specifications, the MESP-V2, is now available. We have also used Bruker's MESP-RC (2x higher resonance frequency than the standard MESP, f0 = 150 kHz, with a marginally stiffer nominal spring constant of 5 N/m) and other MESP variants designed for low (0.3 x 10-13 EMU) or high (3 x 10-13 EMU) moment (i.e., MESP-LM or MESP-HM, respectively) or coercivity. A variety pack of 10 probes containing 4x regular MESP, 3x MESP-LM, and 3x MESP-HM variants is available from Bruker as MESPSP. Other vendors also manufacture MFM probes with specifications similar to the MESP (e.g., PPP-MFMR from Nanosensors, also available in a variety of variants, including -LC for low coercivity, -LM for low moment, and SSS for "super sharp" decreased tip radius; MAGT from AppNano, available in low moment [-LM] and high moment [-HM] variants). Similarly, Team Nanotec offers a line of high resolution MFM probes (HR-MFM) with several options in terms of cantilever spring constant and magnetic coating thickness.
MFM test sample	Bruker	MFMSAMPLE	Section of magnetic recording tape mounted on a 12 mm diameter steel puck; useful for troubleshooting and ensuring the MFM probe is magnetized and functioning properly
Nanscope Analysis	Bruker	Version 2.0	Free AFM image processing and analysis software package, but proprietary, designed for, and limited to Bruker AFMs; similar functionality is available from free, platform-independent AFM image processing and analysis software packages such as Gwyddion, WSxM, and others
Probe holder	Bruker	DAFMCH or DCHNM	Specific to the particular AFM used; DAFMCH is the standard contact and tapping mode probe holder, suitable for most MFM applications, while DCHNM is a special nonmagnet version for particularly sensitive MFM imaging
Probe magnetizer	Bruker	DMFM-START	MFM "starter kit" designed specifically for the Dimension Icon AFM; includes 1 box of 10 MESP probes (see above), a probe magnetizer (vertically aligned, ~2,000 Oe magnet in a mount designed to accommodate the DAFMCH or DCHNM probe holder, above), and a magnetic tape sample (MFMSAMPLE, above)
Sample Puck	Ted Pella	16218	Product number is for 15 mm diameter stainless steel sample puck. Also available in 6 mm, 10 mm, 12 mm, and 20 mm diameters at https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459
Scanning electron microscope (SEM)	Zeiss Merlin	Gemini II	SEM parameters: 5 keV accelaration voltage, 30 pA electron current, 5 mm working distance. Due to nm scale ASI lattice features, the aperture and stigmation alignment were adjusted before acquisition to produce high quality images.