JoVE Journal > Chemistry
Summary
Abstract
Introduction
Protocol
Risultati
Discussion
Divulgazioni
Acknowledgements
Materials
Riferimenti
Traduzione automatica
Please note that all translations are automatically generated. Click here for the English version.
Chimica

表面増強ラマン散乱分光法および顕微鏡法による単一ナノ粒子の電気化学の追跡

Published: May 12, 2023
doi:
10.3791/65486
, ,
1Department of Chemistry,University of Louisville

Summary

このプロトコルでは、表面増強ラマン散乱分光法とイメージングを使用して、単一ナノ粒子上の電気化学的事象をモニタリングする方法について説明しています。

Abstract

単一ナノ粒子の電気化学反応を研究することは、個々のナノ粒子の不均一性能を理解するために重要です。このナノスケールの不均一性は、ナノ粒子のアンサンブル平均特性評価中に隠されたままです。電気化学的手法は、単一のナノ粒子からの電流を測定するために開発されていますが、電極表面で反応する分子の構造と同一性に関する情報は提供されていません。表面増強ラマン散乱(SERS)顕微鏡や分光法などの光学技術は、個々のナノ粒子の電気化学的事象を検出すると同時に、電極表面種の振動モードに関する情報を提供することができます。この論文では、SERS顕微鏡と分光法を使用して、単一のAgナノ粒子上のナイルブルー(NB)の電気化学的酸化還元を追跡するプロトコルが示されています。まず、平滑で半透明のAg膜上にAgナノ粒子を作製するための詳細なプロトコルについて説明する。光軸に沿って整列した双極プラズモンモードが、単一のAgナノ粒子とAg膜との間に形成される。ナノ粒子と膜の間に固定されたNBからのSERS発光をプラズモンモードに結合し、高角度発光を顕微鏡対物レンズで収集してドーナツ型の発光パターンを形成します。これらのドーナツ型のSERS発光パターンにより、基板上の単一のナノ粒子を明確に識別でき、そこからSERSスペクトルを収集することができます。この研究では、倒立光学顕微鏡と互換性のある電気化学セルにおける作用電極としてSERS基板を採用するための方法が提供される。最後に、個々のAgナノ粒子上のNB分子の電気化学的酸化還元の追跡が示されている。ここで説明するセットアップとプロトコルを変更して、個々のナノ粒子上のさまざまな電気化学反応を研究することができます。

Introduction

電気化学は、電荷移動、電荷貯蔵、物質輸送などを研究するための重要な測定科学であり、生物学、化学、物理学、工学など、さまざまな分野で応用されています1,2,3,4,5,6,7 .従来、電気化学には、分子、結晶ドメイン、ナノ粒子、表面サイトなどの単一のエンティティの大規模なコレクションであるアンサンブルを介した測定が含まれます。しかし、このような単一の実体がアンサンブル平均応答にどのように寄与するかを理解することは、複雑な電気化学的環境における電極表面の不均一性のために、化学および関連分野で新しい基本的および機構的理解をもたらすための鍵となります8,9。例えば、アンサンブル還元は、部位特異的な還元/酸化電位10、中間体およびマイナー触媒生成物11の形成、部位特異的反応速度論12,13、および電荷担体ダイナミクス14,15を明らかにした。アンサンブル平均化を減らすことは、モデルシステムを超えて、広範な異質性がしばしば見られる生物細胞、電気触媒、電池などの応用システムへの理解を深める上で特に重要です16,17,18,19,20,21,22。

過去10年ほどで、単一エンティティ電気化学1,2,9,10,11,12を研究する技術が登場しました。これらの電気化学的測定は、いくつかのシステムにおいて小さな電気およびイオン電流を測定する能力を提供し、新しい基本的な化学的および物理的特性を明らかにした23、24、25、26、27、28。しかしながら、電気化学的測定は、電極表面29、30、31、32における分子または中間体の同一性または構造に関する情報を提供しない。電極-電解質界面の化学情報は、電気化学反応を理解する上で中心的な役割を果たします。界面化学的知識は、典型的には、電気化学を分光法31、32と結合させることによって得られる。ラマン散乱などの振動分光法は、水性溶媒30を主として利用する電気化学システムにおける電荷移動および関連事象に関する補完的な化学情報を提供するのに適している。顕微鏡と組み合わせたラマン散乱分光法は、光の回折限界までの空間分解能を提供します33,34。しかしながら、ナノ粒子および活性表面部位は光学回折限界よりも長さが短いため、回折は限界を提示し、したがって、個々の実体の研究を排除する35。

表面増強ラマン散乱(SERS)は、電気化学反応における界面化学を研究する上で強力なツールであることが実証されています20,30,36,37,38。SERSは、反応分子、溶媒分子、添加剤、および電極の表面化学の振動モードを提供することに加えて、局在型表面プラズモン共鳴として知られる集団表面電子振動をサポートする材料の表面に局在する信号を提供します。プラズモン共鳴の励起は、金属の表面での電磁放射の濃度をもたらし、したがって、表面吸着物への光束および表面吸着物からのラマン散乱の両方を増加させる。AgやAuなどのナノ構造貴金属は、可視光プラズモン共鳴を支持するため、プラズモニック材料として一般的に用いられており、高感度で効率的な電荷結合素子による発光検出に望ましい。SERSの最大の強化はナノ粒子の凝集体によるものですが39,40、個々のナノ粒子からのSERS測定を可能にする新しいSERS基板が開発されました:ギャップモードSERS基板(図1)41,42。ギャップモードSERS基板では、金属ミラーが製造され、分析種でコーティングされています。次に、ナノ粒子を基板上に分散させる。円偏光レーザー光を照射すると、ナノ粒子と基板の結合によって形成される双極プラズモン共鳴が励起され、ナノ粒子単体のSERS測定が可能になります。SERS発光は、光軸に沿って配向された双極プラズモン共鳴43、44、45に結合される。放射する電気双極子と収集光学系の平行な位置合わせにより、高角度の発光のみが収集され、明確なドーナツ型の発光パターン46、47、48、49を形成し、単一のナノ粒子の識別を可能にします。基板上のナノ粒子の凝集体は、光軸50に平行でない放射双極子を含む。この後者の場合、低角および高角度放射が収集され、固体放出パターン46を形成する。

ここでは、ギャップモードSERS基板を作製するためのプロトコルと、SERSを使用して単一のAgナノ粒子上の電気化学的酸化還元イベントをモニターするための作用電極として使用する手順について説明します。重要なことに、ギャップモードSERS基質を使用するプロトコルは、単一ナノ粒子電気化学における現在の方法論にとって重要な課題であるSERSイメージングによる単一ナノ粒子の明確な同定を可能にします。モデルシステムとして、SERSを使用して、スキャンまたは段階電位によって駆動される単一のAgナノ粒子上のナイルブルーA(NB)の電気化学的還元と酸化の読み取り値を提供する方法を示します(つまり、サイクリックボルタンメトリー、クロノアンペロメトリー)。NBは、その電子構造が励起源と共鳴して変調される多プロトン、多電子還元/酸化反応を受け、対応するSERSスペクトル10,51,52にコントラストを提供します。ここで説明するプロトコルは、非共鳴酸化還元活性分子および電気化学的手法にも適用可能であり、電気触媒などの用途に関連する可能性があります。

Protocol

1. ギャップモードSERS基板作製 No.1カバースリップ( 材料表を参照)は、以下に説明するように、アセトンと水洗浄を使用して清掃します。クリーンルームでこの手順を実行して、破片やその他の不要な物質がカバーガラスに堆積しないようにします。カバーガラスをスライドラックに置きます。カバーガラス/基板を移動するときはピンセットを使用して?…

Representative Results

図2A は、電子線金属蒸着システムを用いて作製したAg薄膜基板を示す。 図2A に示す「良好な」基板は、ガラスカバーガラス上のAg金属の均一な被覆率を有するが、「不良」基板はAgの不均一な被覆を有する。「良好な」Ag薄膜の紫外可視スペクトルを 図2Bに示しており、これは膜が電磁スペクトルの可視部分に対して部分的に?…

Discussion

CuおよびAg薄膜の金属膜をきれいなカバーガラスに堆積させることは、最終的な膜の粗さが2〜4原子層以下(または約0.7nm以下の二乗平均平方根粗さ)であることを保証するために不可欠です。金属蒸着前のカバーガラスに存在するほこり、引っかき傷、破片は、ドーナツ型の発光パターンを生成するために必要な滑らかなフィルムの製造を妨げる一般的な問題です。したがって、金属堆積の前に…

Divulgazioni

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

この作業は、ルイビル大学からのスタートアップ資金と、ラルフE.パウジュニアファカルティエンハンスメントアワードを通じたオークリッジ関連大学からの資金提供によってサポートされました。著者らは、 図1の画像を作成したチョ・キヒョン博士に感謝する。金属蒸着とSEMは、ルイビル大学のマイクロ/ナノテクノロジーセンターで実施されました。

Materials

Acetone, microelectronic grade J. T. Baker 9005-05
Adjustable pipette, Eppendorf Reference 2 5000 mL Eppendorf 4924000100
Analytical Balance, AB54-S/FACT Metter Toledo N.A.
Atomic Force Microscope, Easy scan 2 Nanosurf N.A.
AXXIS Electron Beam Thin Film Deposition System Kurt J. Lesker N.A.
Cary 60 UV-Vis Spectrophotometer Agilent N.A.
Conductive epoxy, two part Electron Microscopy Sciences 12642-14
Copper pellets, 99.99% pure Kurt J. Lesker EVMCU40EXE
Copper wire, bare, 18 AWG VWR 66248-040
Crucible, Graphite E-Beam Kurt J. Lesker EVCEB-23
Diamond Scriber Ted Pella 54484
EMCCD Camera, ProEM HS: 1024BX3 Teledyne Princeton Instruments N.A.
Epoxy, Clear Gorilla Glue N.A.
Glass Tube Cutter Wheeler-Rex 69012
Glass Tube, Borossilicate (OD 0.75", ID 0.62", L 12") McMaster-Carr 8729K45
Immersion oil, Type-F Olympus IMMOIL-F30CC
Inverted Microscope, IX73 Olympus N.A.
Laser, Excelsior One 642 nm Free space Spectra-Physics N.A.
LightField Teledyne Princeton Instruments N.A.
MATLAB 2022b MathWorks N.A.
Micro cover glass (coverslips), 24×60 mm No. 1 VWR 48404-455
Microscope Smartphone Camera Adapter qhma QHMC017A-S01
Nile Blue A, pure Acros Organics 415690100
Nitrogen, Ultra Pure, Compressed Specialty Gases N.A.
Objective, UPLanXApo 100× Oil Immersion Olympus 14-910
Polyimide Film, Kapton 3M 16089-4
Potassium Phosphate Monobasic VWR P285
Potentiostat, 660E  CH Instruments N.A.
Pt wire Alfa Aesar 10956-BS
Scanning Electron Microscope, Apreo C SEM Thermo Fischer Scientific N.A.
Si wafer Ted Pella 16006
Silver nanoparticles (nanospheres), NanoXact 0.02 mg/mL in 2 mM citrate nanoComposix AGCN60
Silver pellets, 99.99% pure Kurt J. Lesker EVMAG40EXE-A
Slide Rack, Wash-N-Dry Diversified Biotech WSDR-2000
Smartphone, iPhone 13 mini Apple N.A.
Sodium Phosphate Dibasic Heptahydrate VWR 0348
Spectrometer, IsoPlane SCT320 Teledyne Princeton Instruments N.A.
Tissue Wipers, Light-duty  VWR 82003-820
Tweezers, KS-04 Kaisi Hardware N.A.
Utrasonic Generator, sweepSONIK Blackstone-NEY Ultrasonics 809379
Water Ultrapurifier, Sartorius Arium mini Sartorius N.A.
DOWNLOAD MATERIALS LIST

Riferimenti

  1. O’Mari, O., Vullev, V. I. Electrochemical analysis in charge-transfer science: The devil in the details. Current Opinion in Electrochemistry. 31, 100862 (2022).
  2. Forster, R. J. Microelectrodes: New dimensions in electrochemistry. Chemical Society Reviews. 23 (4), 289-297 (1994).
  3. Frackowiak, E., Béguin, F. Carbon materials for the electrochemical storage of energy in capacitors. Carbon. 39 (6), 937-950 (2001).
  4. Bard, A. J., Faulkner, L. R. . Electrochemical Methods: Fundamentals and Applications. , (2001).
  5. Gerischer, H. The impact of semiconductors on the concepts of electrochemistry. Electrochimica Acta. 35 (11), 1677-1699 (1990).
  6. Savéant, J. -. M. Molecular catalysis of electrochemical reactions. Mechanistic aspects. Chemical Reviews. 108 (7), 2348-2378 (2008).
  7. Maduraiveeran, G., Sasidharan, M., Ganesan, V. Electrochemical sensor and biosensor platforms based on advanced nanomaterials for biological and biomedical applications. Biosensors and Bioelectronics. 103, 113-129 (2018).
  8. Baker, L. A. Perspective and prospectus on single-entity electrochemistry. Journal of the American Chemical Society. 140 (46), 15549-15559 (2018).
  9. Wang, Y., Shan, X., Tao, N. Emerging tools for studying single entity electrochemistry. Faraday Discussions. 193, 9-39 (2016).
  10. Wilson, A. J., Willets, K. A. Visualizing site-specific redox potentials on the surface of plasmonic nanoparticle aggregates with superlocalization SERS microscopy. Nano Letters. 14 (2), 939-945 (2014).
  11. Devasia, D., Wilson, A. J., Heo, J., Mohan, V., Jain, P. K. A rich catalog of C-C bonded species formed in CO2 reduction on a plasmonic photocatalyst. Nature Communications. 12 (1), 2612 (2021).
  12. Sambur, J. B., et al. Sub-particle reaction and photocurrent mapping to optimize catalyst-modified photoanodes. Nature. 530 (7588), 77-80 (2016).
  13. Sambur, J. B., Chen, P. Approaches to single-nanoparticle catalysis. Annual Review of Physical Chemistry. 65 (1), 395-422 (2014).
  14. Sambur, J. B., Chen, P. Distinguishing direct and indirect photoelectrocatalytic oxidation mechanisms using quantitative single-molecule reaction imaging and photocurrent measurements. The Journal of Physical Chemistry C. 120 (37), 20668-20676 (2016).
  15. Wang, L., Tahir, M., Chen, H., Sambur, J. B. Probing charge carrier transport and recombination pathways in monolayer MoS2/WS2 heterojunction photoelectrodes. Nano Letters. 19 (12), 9084-9094 (2019).
  16. Rubin, H. The significance of biological heterogeneity. Cancer and Metastasis Reviews. 9 (1), 1-20 (1990).
  17. Altschuler, S. J., Wu, L. F. Cellular heterogeneity: Do differences make a difference. Cell. 141 (4), 559-563 (2010).
  18. Guerrette, J. P., Percival, S. J., Zhang, B. Fluorescence coupling for direct imaging of electrocatalytic heterogeneity. Journal of the American Chemical Society. 135 (2), 855-861 (2013).
  19. Chen, Y., et al. In situ imaging facet-induced spatial heterogeneity of electrocatalytic reaction activity at the subparticle level via electrochemiluminescence microscopy. Analytical Chemistry. 91 (10), 6829-6835 (2019).
  20. Zaleski, S., et al. Investigating nanoscale electrochemistry with surface- and tip-enhanced Raman spectroscopy. Accounts of Chemical Research. 49 (9), 2023-2030 (2016).
  21. Xu, R., et al. Heterogeneous damage in Li-ion batteries: Experimental analysis and theoretical modeling. Journal of the Mechanics and Physics of Solids. 129, 160-183 (2019).
  22. Liu, H., et al. Quantifying reaction and rate heterogeneity in battery electrodes in 3D through operando X-ray diffraction computed tomography. ACS Applied Materials & Interfaces. 11 (20), 18386-18394 (2019).
  23. Heinze, J. Ultramicroelectrodes in electrochemistry. Angewandte Chemie International Edition in English. 32 (9), 1268-1288 (1993).
  24. Arrigan, D. W. M. Nanoelectrodes, nanoelectrode arrays and their applications. Analyst. 129 (12), 1157-1165 (2004).
  25. Grall, S., et al. Attoampere nanoelectrochemistry. Small. 17 (29), 2101253 (2021).
  26. Sa, N., Lan, W. -. J., Shi, W., Baker, L. A. Rectification of ion current in nanopipettes by external substrates. ACS Nano. 7 (12), 11272-11282 (2013).
  27. Zhu, C., Huang, K., Siepser, N. P., Baker, L. A. Scanning ion conductance microscopy. Chemical Reviews. 121 (19), 11726-11768 (2021).
  28. Fu, K., Kwon, S. -. R., Han, D., Bohn, P. W. Single entity electrochemistry in nanopore electrode arrays: Ion transport meets electron transfer in confined geometries. Accounts of Chemical Research. 53 (4), 719-728 (2020).
  29. Iwasita, T., Nart, F. C., Rodes, A., Pastor, E., Weber, M. Vibrational spectroscopy at the electrochemical interface. Surface Structure and Electrochemical Reactivity. 40 (1), 53-59 (1995).
  30. Joshi, P. B., Wilson, A. J. Understanding electrocatalysis at nanoscale electrodes and single atoms with operando vibrational spectroscopy. Current Opinion in Green and Sustainable Chemistry. 38, 100682 (2022).
  31. Kaim, W., Fiedler, J. Spectroelectrochemistry: The best of two worlds. Chemical Society Reviews. 38 (12), 3373-3382 (2009).
  32. Zhai, Y., Zhu, Z., Zhou, S., Zhu, C., Dong, S. Recent advances in spectroelectrochemistry. Nanoscale. 10 (7), 3089-3111 (2018).
  33. Zheng, X., Zong, C., Xu, M., Wang, X., Ren, B. Raman imaging from microscopy to nanoscopy, and to macroscopy. Small. 11 (28), 3395-3406 (2015).
  34. Opilik, L., Schmid, T., Zenobi, R. Modern Raman imaging: Vibrational spectroscopy on the micrometer and nanometer scales. Annual Review of Analytical Chemistry. 6 (1), 379-398 (2013).
  35. Wilson, A. J., Devasia, D., Jain, P. K. Nanoscale optical imaging in chemistry. Chemical Society Reviews. 49 (16), 6087-6112 (2020).
  36. Willets, K. A. Probing nanoscale interfaces with electrochemical surface-enhanced Raman scattering. Current Opinion in Electrochemistry. 13, 18-24 (2019).
  37. Tian, Z. -. Q., Ren, B. Adsorption and reaction at electrochemical interfaces as probed by surface-enhanced Raman spectroscopy. Annual Review of Physical Chemistry. 55 (1), 197-229 (2004).
  38. Wu, D. -. Y., Li, J. -. F., Ren, B., Tian, Z. -. Q. Electrochemical surface-enhanced Raman spectroscopy of nanostructures. Chemical Society Reviews. 37 (5), 1025-1041 (2008).
  39. Bosnick Jiang, K., Maillard, M., Brus, L. Single molecule Raman spectroscopy at the junctions of large Ag nanocrystals. The Journal of Physical Chemistry B. 107 (37), 9964-9972 (2003).
  40. Camden, J. P., et al. Probing the structure of single-molecule surface-enhanced Raman scattering hot spots. Journal of the American Chemical Society. 130 (38), 12616-12617 (2008).
  41. Daniels, J. K., Chumanov, G. Nanoparticle−mirror sandwich substrates for surface-enhanced Raman scattering. The Journal of Physical Chemistry B. 109 (38), 17936-17942 (2005).
  42. Ciracì, C., et al. Probing the ultimate limits of plasmonic enhancement. Science. 337 (6098), 1072-1074 (2012).
  43. Ausman, L. K., Schatz, G. C. On the importance of incorporating dipole reradiation in the modeling of surface enhanced Raman scattering from spheres. The Journal of Chemical Physics. 131 (8), 084708 (2009).
  44. Stranahan, S. M., Willets, K. A. Super-resolution optical imaging of single-molecule SERS hot spots. Nano Letters. 10 (9), 3777-3784 (2010).
  45. Titus, E. J., Weber, M. L., Stranahan, S. M., Willets, K. A. Super-resolution SERS imaging beyond the single-molecule limit: An isotope-edited approach. Nano Letters. 12 (10), 5103-5110 (2012).
  46. Bartko, A. P., Dickson, R. M. Imaging three-dimensional single molecule orientations. The Journal of Physical Chemistry B. 103 (51), 11237-11241 (1999).
  47. Chen, S. -. Y., et al. Gold nanoparticles on polarizable surfaces as Raman scattering antennas. ACS Nano. 4 (11), 6535-6546 (2010).
  48. Du, L., Tang, D., Yuan, G., Wei, S., Yuan, X. Emission pattern of surface-enhanced Raman scattering from single nanoparticle-film junction. Applied Physics Letters. 102 (8), 081117 (2013).
  49. Joshi, P. B., Anthony, T. P., Wilson, A. J., Willets, K. A. Imaging out-of-plane polarized emission patterns on gap mode SERS substrates: From high molecular coverage to the single molecule regime. Faraday Discussions. 205, 245-259 (2017).
  50. Stranahan, S. M., Titus, E. J., Willets, K. A. SERS orientational imaging of silver nanoparticle dimers. The Journal of Physical Chemistry Letters. 2 (21), 2711-2715 (2011).
  51. Cortés, E., et al. Monitoring the electrochemistry of single molecules by surface-enhanced Raman spectroscopy. Journal of the American Chemical Society. 132 (51), 18034-18037 (2010).
  52. Wilson, A. J., Molina, N. Y., Willets, K. A. Modification of the electrochemical properties of Nile Blue through covalent attachment to gold as revealed by electrochemistry and SERS. The Journal of Physical Chemistry C. 120 (37), 21091-21098 (2016).
  53. E-beam evaporator SOP. Micro/Nano Technology Center, University of Louisville Available from: https://louisville.edu/micronano/files/documents/standard-operating-procedures/Ebaeam_SOP.pdf (2020)
  54. FEI Apreo C SEM SOP. Micro/Nano Technology Center, University of Louisville Available from: https://louisville.edu/micronano/files/documents/standard-operating-procedures/ApreoSEMSOPn.pdf (2023)
  55. Benz, F., et al. SERS of individual nanoparticles on a mirror: Size does matter, but so does shape. The Journal of Physical Chemistry Letters. 7 (12), 2264-2269 (2016).
  56. Sundaresan, V., Monaghan, J. W., Willets, K. A. Visualizing the effect of partial oxide formation on single silver nanoparticle electrodissolution. The Journal of Physical Chemistry C. 122 (5), 3138-3145 (2018).
  57. Wilson, A. J., Mohan, V., Jain, P. K. Mechanistic understanding of plasmon-enhanced electrochemistry. The Journal of Physical Chemistry C. 123 (48), 29360-29369 (2019).
  58. Wilson, A. J., Jain, P. K. Light-induced voltages in catalysis by plasmonic nanostructures. Accounts of Chemical Research. 53 (9), 1773-1781 (2020).
  59. Wang, J., Heo, J., Chen, C., Wilson, A. J., Jain, P. K. Ammonia oxidation enhanced by photopotential generated by plasmonic excitation of a bimetallic electrocatalyst. Angewandte Chemie International Edition. 59 (42), 18430-18434 (2020).
  60. Joshi, P. B., Wilson, A. J. Plasmonically enhanced electrochemistry boosted by nonaqueous solvent. The Journal of Chemical Physics. 156 (24), 241101 (2022).
  61. Xiao, X., Fan, F. -. R. F., Zhou, J., Bard, A. J. Current transients in single nanoparticle collision events. Journal of the American Chemical Society. 130 (49), 16669-16677 (2008).
  62. Kwon, S. J., et al. Stochastic electrochemistry with electrocatalytic nanoparticles at inert ultramicroelectrodes-theory and experiments. Physical Chemistry Chemical Physics. 13 (12), 5394-5402 (2011).
  63. Anderson, T. J., Zhang, B. Single-nanoparticle electrochemistry through immobilization and collision. Accounts of Chemical Research. 49 (11), 2625-2631 (2016).
  64. Sun, T., Yu, Y., Zacher, B. J., Mirkin, M. V. Scanning electrochemical microscopy of individual catalytic nanoparticles. Angewandte Chemie International Edition. 53 (51), 14120-14123 (2014).
  65. Yu, Y., Sun, T., Mirkin, M. V. Scanning electrochemical microscopy of single spherical nanoparticles: Theory and particle size evaluation. Analytical Chemistry. 87 (14), 7446-7453 (2015).
  66. Yu, Y., et al. Electrochemistry and electrocatalysis at single gold nanoparticles attached to carbon nanoelectrodes. ChemElectroChem. 2 (1), 58-63 (2015).
  67. Bentley, C. L., Kang, M., Unwin, P. R. Nanoscale structure dynamics within electrocatalytic materials. Journal of the American Chemical Society. 139 (46), 16813-16821 (2017).
  68. Wahab, O. J., Kang, M., Unwin, P. R. Scanning electrochemical cell microscopy: A natural technique for single entity electrochemistry. Current Opinion in Electrochemistry. 22, 120-128 (2020).
  69. Bentley, C. L., et al. Local surface structure and composition control the hydrogen evolution reaction on iron nickel sulfides. Angewandte Chemie International Edition. 57 (15), 4093-4097 (2018).
  70. Wright, D., et al. Mechanistic study of an immobilized molecular electrocatalyst by in situ gap-plasmon-assisted spectro-electrochemistry. Nature Catalysis. 4 (2), 157-163 (2021).
  71. Peng, J., et al. In-situ spectro-electrochemistry of conductive polymers using plasmonics to reveal doping mechanisms. ACS Nano. 16 (12), 21120-21128 (2022).
  72. Yan, M., Kawamata, Y., Baran, P. S. Synthetic organic electrochemical methods since 2000: On the verge of a renaissance. Chemical Reviews. 117 (21), 13230-13319 (2017).
  73. Kingston, C., et al. A survival guide for the "electro-curious.&#34. Accounts of Chemical Research. 53 (1), 72-83 (2020).
  74. Patrice, F. T., Qiu, K., Ying, Y. -. L., Long, Y. -. T. Single nanoparticle electrochemistry. Annual Review of Analytical Chemistry. 12 (1), 347-370 (2019).
  75. Sekretareva, A. Single-entity electrochemistry of collision in sensing applications. Sensors and Actuators Reports. 3, 100037 (2021).

Tags

Single NanoparticleSurface-enhanced Raman Scattering (SERS)ElectrochemistryMicroscopyCatalysisReaction IntermediatesChemical TransformationsEnsemble Average MeasurementsVibrational SpectroscopyHeterogeneous PerformanceNanoscale HeterogeneityNile BlueAg Nanoparticles
check_url/it/65486?article_type=t

Play Video
PDF
DOI
DOWNLOAD MATERIALS LIST
Citazione di questo articolo
Hemmer, J. V., Joshi, P. B., Wilson, A. J. Tracking Electrochemistry on Single Nanoparticles with Surface-Enhanced Raman Scattering Spectroscopy and Microscopy. J. Vis. Exp. (195), e65486, doi:10.3791/65486 (2023).
Scarica citazione
Ristampe e autorizzazioni

View Video

✖

To prove you're not a robot, please enter the text in the image below

CAPTCHA Image
Play CAPTCHA Audio
Refresh Image