September 23rd, 2013
토양에 닮은 LIBS 검출 기능은 펄스 에너지 및 타이밍 파라미터의 범위를 사용하여 시험 하였다. 교정 곡선은 다른 매개 변수에 대한 검출 한계 및 감도를 결정하는 데 사용 하였다. 일반적으로, 결과는 낮은 펄스 에너지 및 비 게이트 탐지를 사용하여 탐지 기능에 상당한 감소가없는 것으로 나타났다.
다음 실험의 전반적인 목표는 레이저 유도 파괴 분광법 또는 립스를 사용하여 토양 모사체와 같은 비전도성 물질의 원소를 감지하기 위한 펄스 에너지 및 타이밍 매개변수의 효과를 결정하는 것입니다. 이것은 플라즈마를 생성하기 위해 토양 자극제에 레이저 펄스를 집중시킴으로써 달성됩니다. 플라즈마에서 나오는 빛은 스펙트럼으로 분해되고 검출되어 샘플의 원소에 대한 정보를 제공합니다.
두 번째 단계로. 다양한 농도의 미량 원소를 갖는 합성 규산염 샘플의 스펙트럼에서 나오는 원자 방출 라인은 다양한 에너지 및 타이밍 매개변수에서 보정 곡선을 생성하는 데 사용됩니다. 다음으로, 검량선은 다양한 펄스 에너지 및 타이밍 매개변수에 대한 감도와 검출 한계를 결정하는 데 사용됩니다.
낮은 펄스 에너지가 더 높은 펄스 에너지를 사용하여 달성한 것과 유사한 감지 한계를 제공하고 비 게이트 모드 감지를 사용할 때 감지 기능이 약간 손실된다는 것을 보여주는 결과가 얻어졌습니다. 만든. lib 기술의 장점으로는 샘플 준비가 거의 또는 전혀 없이 고체, 액체 또는 기체를 분석할 수 있고, 정량 및 정성 분석을 모두 제공하고, 다중 원소를 감지하고, 표면에 대한 광학 액세스만 필요하다는 점이 있습니다. 따라서 실험실에서 수행할 수 없는 분석에 이상적입니다.
현재 libs는 다양한 응용 프로그램, 특히 필드 기반 측정이 필요한 응용 프로그램에 사용되고 있습니다. 이 비디오의 시스템은 1064나노미터에서 작동하는 Q 스위치 N-D-Y-A-G 레이저를 사용하며 펄스 주파수 반복률은 10Hz입니다. 거울. 레이저 빔을 75mm 초점 거리 렌즈로 향하게 하여 레이저 펄스를 샘플에 집중시키고 이를 translation stage에 배치합니다.
플라즈마 형성 지점 근처에 배치된 광섬유로 샘플에서 생성된 플라즈마 광을 수집하여 CCD가 강화된 쉘 분광기를 사용하여 스펙트럼을 분석하고 기록합니다. 디지털 지연 발생기를 사용하여 레이저와 ICCD 검출기 사이의 타이밍을 제어합니다. 오실로스코프 내에서 타이밍을 확인합니다.
다음으로, 일반적인 토양 샘플을 모방하기 위해 실험용 샘플을 준비합니다. 알려진 원소 농도의 합성 규산염 인증 참조 물질을 사용하십시오. 알루미늄 디스크, D 캐스트 세트 및 유압 프레스를 사용하여 분석의 일관성을 위해 부드러운 31mm 직경의 펠릿을 만듭니다.
첫 번째 단계로 샘플을 사용하여 검량선을 만듭니다. libs 데이터를 수집합니다. 컴퓨터에 있는 초점 렌즈의 초점에 샘플을 놓습니다.
ICCD 설정 및 게이트 없는 작업을 확인하십시오. 시간 지연을 0마이크로초로 설정합니다. 레이저 펄스 에너지를 사용된 에너지 중 하나로 변경하고 데이터 수집을 시작합니다.
각 스펙트럼을 기록한 후 분석을 위해 샘플에서 새 지점을 선택합니다. 모든 비게이트 기록이 완료되면 게이트 감지를 위해 ICCD 시간 지연을 1마이크로초로 변경하고 5개의 새로운 스펙트럼을 기록합니다.이 구성을 사용하여 테스트할 각 샘플과 에너지에 대해 비게이트 및 게이트 측정을 반복합니다. Y축에 있는 원소에 대한 스펙트럼에서 피크의 평균 면적을 플로팅하고 X축을 따라 원소 농도를 플로팅하여 검량선을 생성합니다.
또는 철 피크 면적에 대한 피크 면적의 비율을 406나노미터로 플롯합니다. Y축을 따라 선형 추세선을 사용하여 보정 곡선을 피팅하고 3 시그마 감지를 사용하여 검출 한계를 찾아 플라즈마의 온도를 찾고, 371 - 408 나노미터 사이의 파장을 가진 데이터에서 철선을 식별하고, 알려진 상위 에너지 퇴화 및 전이 확률을 확인합니다. 이러한 양과 전이의 강도는 이 방정식을 만족해야 하며 전이의 상위 에너지의 함수로 직선을 생성해야 합니다.
기울기의 크기는 kt에 대해 음의 1이며, 여기서 K는 볼츠만 상수이고 T는 온도입니다. 데이터를 플로팅하고 곡선을 직선에 피팅합니다. 그런 다음 여기에서 온도 8, 400켈빈을 풀어 레이저 시스템의 초점에서 샘플의 전자 밀도를 찾습니다.
ICCD 게이트 너비를 4.5마이크로초로 설정하고 시간 지연을 0.5마이크로초로 설정합니다. 수소 라인의 절반 최대값인 전체 너비를 656나노미터에서 측정합니다. 감소된 파장과 10, 000 켈빈의 온도를 사용하여 전자 밀도를 계산합니다.
바륨 검출을 위해 생성된 이 그래프는 검출 한계를 계산하기 위해 검량선을 생성하는 두 가지 방법이 1마이크로초 지연이 있는 게이트 데이터를 사용하여 어떻게 비교되는지 보여줍니다. 스펙트럼 피크가 파란색으로 표시된 영역을 사용하여 계산된 검출 한계는 검은색으로 표시된 un ratioed라고 하며, 스펙트럼 피크 아래 면적과 406 나노미터 철선 아래의 피크 면적의 비율을 취하여 계산된 검출 한계를 ratiod라고 합니다. 비율 데이터는 실험에 사용된 펄스 에너지에 대해 더 낮은 검출 한계를 생성합니다.
이는 비율 데이터를 사용하여 지연 없이 수집된 게이트되지 않은 데이터에서도 발견됩니다. 이 플롯은 바륨에 대한 에너지 범위에 대해 검은색의 게이트 감지와 파란색의 비게이트 감지 사이의 감지 한계를 비교합니다. 게이트 감지 모드가 더 낮은 감지 한계를 생성한다는 것을 알 수 있습니다.
이는 일반적으로 게이트 검출을 사용하는 표본의 스펙트럼과 동일한 표본의 스펙트럼에 대한 모든 데이터 비교에 적용됩니다. 비 G 게이트 감지를 사용하면 게이트 감지의 예상되는 하한 기준선이 표시됩니다. 이 스펙트럼은 비 G 게이트 감지를 위해 10 밀리줄 펄스로 촬영되었습니다.
합성 규산염 샘플에 있는 원소의 스펙트럼 피크 아래의 피크 면적은 레이저 펄스 에너지의 함수로 증가합니다. 게이트 감지에 대해서도 동일하게 나타납니다. 이러한 증가는 더 많은 양의 샘플이 절제되어 더 큰 플라즈마와 더 강한 여기 신호가 생성되기 때문일 가능성이 큽니다.
이 비 G 게이트 측정에서 레이저 펄스 에너지가 증가함에 따라 배경의 증가를 주목하십시오. 이는 자체 흡수를 시사하며 증가된 플라즈마 연속체 배경이 더 높은 에너지에서 감지 능력에 영향을 미칠 수 있음을 시사합니다. 그러나 전반적인 결과는 더 낮은 펄스 에너지와 비 게이트 감지를 사용하여 감지 기능이 크게 감소하지 않았음을 보여줍니다.
레이저 에너지의 함수로서의 평균 온도는 두 감지 모드에 대해 테스트된 에너지 범위에서 상대적으로 일정한 것으로 보입니다. 그러나 비 게이트 모드 온도는 10, 000에서 11, 000 켈빈 범위이고 게이트 모드 온도는 8, 100에서 8, 700 켈빈 범위입니다. 이는 플라즈마 형성의 가장 초기 부분이 비 G 게이트 모드에서 모니터링되기 때문에 합리적이며, 전자 밀도 측정은 레이저 펄스 에너지가 10배 증가함에 따라 밀도가 약간 증가함을 보여줍니다.
이 비디오를 시청한 후에는 입술 measurement.It 을 성공적으로 수행하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다.
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본 연구는 레이저 유도 분해 분광법(LIBS)을 사용하여 비전도성 재료, 특히 토양 모사체에서의 원소 검출에 대한 펄스 에너지 및 타이밍 파라미터의 영향을 조사합니다. 연구는 다양한 실험 조건에서 검출 한계 및 민감도를 평가하기 위한 교정 곡선 생성에 초점을 맞추고 있습니다.