Este protocolo descreve a preparação de gasless nanoestruturados materiais energéticos (Ni + Al, Ta + C, Ti + C), usando a bola de alta energia de curto prazo fresagem (HEBM) técnica. Ele também descreve um método de imagem térmica de alta-velocidade para estudar a reactividade de nanocompósitos fabricadas mecanicamente. Estes protocolos podem ser alargados a outros materiais energéticos nanoestruturados reactivo.