Kwantificeren mengen met behulp van Magnetic Resonance Imaging

Summary

Magnetic resonance imaging (MRI) is een krachtig hulpmiddel om de effectiviteit van procesapparatuur te evalueren tijdens de werking. We bespreken het gebruik van MRI te visualiseren mengen in een statische mixer. De applicatie is relevant voor producten voor persoonlijke verzorging, maar kan worden toegepast op een breed scala aan voedingsmiddelen-, chemische, biomassa en biologische vloeistoffen.

Abstract

<p class="jove_content"> Mixen is een werking van de unit die twee of meer componenten combineert tot een homogeen mengsel. Dit werk omvat het mengen van twee stroperige vloeistof stromen met behulp van een in-line statische mixer. De mixer is een split-and-recombineren ontwerp dat afschuif-en extensionele stroom heeft het vergroten van het grensvlak contact tussen de componenten. Een prototype split-and-recombineren (SAR) mixer werd gebouwd door het uitlijnen van een reeks dunne laser-gesneden Poly (methylmethacrylaat) (PMMA) platen in plaats die in een PVC buis. Mengen in dit apparaat is geïllustreerd in de foto in<strong> Fig. 1</strong>. Rode kleurstof was toegevoegd aan een deel van de testvloeistof en gebruikt als de kleinere bestanddelen worden gemengd in de grote (ongeverfde) component. Bij de inlaat van de mixer, is de geïnjecteerde laag van tracer vloeistof gesplitst in twee lagen als het stroomt door de meng-sectie. Op elke volgende mengsectie, is het aantal horizontale lagen gedupliceerd. Uiteindelijk is de enige stroom van de kleurstof gelijkmatig verspreid over de doorsnede van het apparaat.</p><p class="jove_content"> Gebruik van een niet-Newtoniaanse testvloeistof van 0,2% Carbopol en een gedoteerde tracer vloeistof van vergelijkbare samenstelling, het mengen in het toestel wordt gevisualiseerd met behulp van magnetische resonantie imaging (MRI). MRI is een zeer krachtig experimenteel onderzoek van de moleculaire chemische en fysieke omgeving als voorbeeld de structuur van de lengteschalen van microns tot centimeters. Deze gevoeligheid heeft geresulteerd in een brede toepassing van deze technieken om fysische, chemische en / of biologische eigenschappen van materialen, variërend van de mens om levensmiddelen poreuze media karakteriseren<strong> [1, 2]</strong>. De apparatuur en de voorwaarden die hier gebruikt zijn geschikt voor het afbeelden van vloeistoffen die aanzienlijke hoeveelheden NMR mobiel¹ H zoals gewoon water en organische vloeistoffen inclusief oliën. Traditioneel MRI heeft gebruikt super uitvoeren van magneten die niet geschikt zijn voor industriële omgevingen en niet overdraagbaar zijn binnen een laboratorium (<strong> Fig. 2</strong>). Recente ontwikkelingen in de magneet technologie hebben toegestaan, de bouw van een groot volume industrieel compatibel magneten die geschikt zijn voor beeldvorming processtromen. Hier, MRI biedt ruimtelijk opgelost component-concentraties op verschillende axiale locaties tijdens het mengproces. Dit werk documenten real-time het mengen van zeer visceuze vloeistoffen via distributieve mengen met een toepassing op producten voor persoonlijke verzorging.</p>

Protocol

<p class="jove_title"> 1. Mixer ontwerp</p><ol><li> Gebruik een CAD-programma om het mengen delen van de statische menger ontwerp.</li</ol><p class="jove_content"> De SAR mixer is samengesteld uit een aantal verschillende plaat geometrieën, deze geometrieën worden getoond in<strong> Fig. 3</strong>. Elke laser-gesneden Poly (methylmethacrylaat) (PMMA) plaat is 1,59 mm dik en heeft een rechthoekige toets aan de onderkant, zodat het kan worden uitgelijnd in een pvc-buis met een acryl staaf. De geometrie is vergelijkbaar met die beschreven in<strong> [3, 4]</strong>, Behalve dat de muren in de uitbreidingen en contracties worden gevormd door een reeks van discrete "trap" stappen te wijten aan de uitlijning van discrete platen in plaats van gladde diagonale oppervlakken. Hoewel het materiaal van de bouw is hier PMMA en PVC, kunnen ondoorzichtig niet-metalen mixers worden gebouwd ook.</p><ol start="2"><li> Lijn de individuele platen om de zich herhalende eenheden van de mixer te ontwikkelen. Goed de positie van de platen binnen een 1 ½ inch Schedule 40 heldere PVC pijp.</li><li><strong> Fig. 4</strong> Illustreert de statische mixer gezien vanaf de zijkant. Merk op dat twee vloeistoffen in te voeren aan de linkerkant van de figuur. De minor component, weergegeven als de donkere regio, komt via de nozzle (Plaat S, Fig. 3) en vormt een stroom van de minderjarige component in de (kleurloze) belangrijke component. De repeterende eenheid begint na Plate S bij de eerste plaat C en strekt zich stroomafwaarts door Plate 48, die ook een Plate C. In elke repeterende eenheid, de twee vloeistoffen stromen naar 8 platen van open kanaal (afb. C). De vloeistof wordt vervolgens fysisch gescheiden in twee verticale kanalen door acht platen van Plaat I, gevolgd door het daadwerkelijk mixen sectie. Het mengen sectie is een totaal van 16 platen, stroomafwaarts: Platen I, A, B, D, E, F, G, J, J, K, L, M, N, O, P, en de H. De vloeistof verlaat de meng-sectie en mondt uit in acht platen van Plaat H, waarin de vloeistof fysiek is opgesplitst in twee horizontale kanalen. De "H" gedeelte wordt gevolgd door 8 platen van open kanaal (afb. C). Dit patroon van 48platen wordt herhaald zes keer in de mixer. Twee herhalende eenheden worden geïllustreerd in<strong> Fig. 4</strong> Als Platen 1-96.</li></ol><p class="jove_title"> 2. Flow systeem met MRI-systeem en een mixer</p><ol><li> Monteer een flow systeem om Carbopol oplossing pomp door de in-line split-and-recombineren statische mixer. Kunnen controleren en registreren de massa debiet van de test vloeistoffen. Bovendien voorzien van een drukomzetter stroomopwaarts van de mixer om de druk te controleren.</li><li> Plaats de mixer in de magneet<strong> (Fig. 5)</strong>. De magneet maakt deel uit van een 1 Tesla permanente-magneet-based imaging spectrometer (Aspect Imaging, Industrial Area Hevel Modi'in, Shoham, Israël), met 0,3 T / m piek gradiënt sterkte De afmetingen van de magneet behuizing zijn 700 x 700 x 600 mm.</li><li> Dope een deel van de Carbopol oplossing met mangaan chloride (MnCl₂). Dit zal de minor component. De belangrijkste component is ongedoopt Carbopol oplossing.<strong> Fig. 6</strong> Illustreert een schematische weergave van stroom systeem.</li></ol><p class="jove_title"> 3. Karakterisering van de testvloeistof</p><ol><li> Bereid een 0,2% w / w Carbopol (De Lubrizol Corporation) oplossing door langzaam zeven een afgewogen hoeveelheid van polymeer in gedemineraliseerd water in een geroerde tank. Dit polymeer familie van producten is gebaseerd op verknoopt acrylzuur chemie en wordt veel gebruikt in persoonlijke verzorging en huishoudelijke producten als rheologische modifiers. Neutraliseer het Carbopol oplossing met een 50% NaOH-oplossing tot pH 7, de neutralisering kan de oplossing tot de maximale viscositeit als het polymeer zwelt in het water te bereiken een gel te vormen. Bereid een seconde carbopol oplossing die de MR contrastmiddel MnCl₂ Tot een uiteindelijke concentratie van 0,040 mM; deze oplossing wordt aangeduid als de gedoteerde tracer vloeistof.</li><li> Karakteriseren het stromingsgedrag, of reologie van de Carbopol oplossingen met een TA Instruments AR-G2 rheometer (New Castle, DE) met een standaard Couette geometrie (14 mm diam. X 42 mm hoogte) bij een vloeistof temperatuur van 25 ° C . Voor de shear viscositeit, gebruik maken van een steady state schuifspanning vegen van 0,1 500 Pa in de logaritmische functie met 10 punten / decennium en tolerantie van 5%. Methoden worden beschreven in<strong> [5]</strong>.</li></ol><p class="jove_content"> In dit werk, de rheologische eigenschappen van de twee oplossingen waren niet te onderscheiden en worden geïllustreerd in<strong> Fig. 7</strong> Zijn de gegevens geschikt om een ​​machtswet model en vertonen afschuiving dunner gedrag.</p><p class="jove_content"> Karakteriseren van de visco-elastische eigenschappen van de 0,2% w / w carbopol oplossing met kleine amplitude oscillatie testen. Voer de dynamische tests op een vaste spanning van 1 Pa, wat overeenkomt met de lineaire visco-elastische gebied. Meet spanning bij een frequentie sweep 628 tot 0,63 rad / s (100 tot 0,10 Hz) in logaritmische mode met 10 punten / decennium.</p><p class="jove_content"> De opslag en het verlies moduli, G 'en G "respectievelijk worden getoond in<strong> Fig. 8</strong>. De curven zijn kenmerkend voor een gel-systeem met G '> G' en G 'redelijk constant<strong> [5]</strong>. Waarden van tan (δ) = G "/ G 'te verhogen van 0,05 bij lagere frequenties naar 0,3 tot 0,5 bij een hogere frequentie. De bijbehorende faseverschuiving (δ) volgden dezelfde trend, met de beperkingen die δ = 0 voor Hookean vaste stoffen en δ = π / 2 voor Newtoniaanse vloeistoffen.</p><ol start="3"><li> Evalueer de relatieve bijdrage van visceuze krachten om traagheidskrachten tijdens stroming met behulp van het Reynoldsgetal. Omdat de doorsnede van elke plaat varieert, is het gemiddelde debiet door de plaat en het Reynolds getal berekend en weergegeven in<strong> Tabel 1</strong>.</li></ol><p class="jove_content"> Deze Reynolds aantal waarden zijn veel kleiner dan 1,0 en karakteriseren stroomt waarin viskeuze krachten domineren de traagheidskrachten. Met andere woorden, het mengen is door laminair rekken en snijden in plaats van turbulentie.</p><p class="jove_title"> 4. MR data-acquisitie</p><ol><li> Selecteer een geschikte radiofrequentie spoel.</li></ol><p class="jove_content"> Dit werk maakt gebruik van een magneet met vier bochten, het bekisten van een cilindrisch volume 60 mm in diameter en 60 mm lang. Deze spoel sluit nauw aan bij de PVC-pijp en behaalde een goede signaal-ruisverhouding van het signaal.</p><ol start="2"><li> Uitvoeren van een multi-slice gradiënt echo sequentie en het verwerven van MR-beelden.</li></ol><p class="jove_content"> Deze puls sequentie werd gekozen, omdat de intensiteit van het signaal is gevoelig voor substantiële spin-rooster relaxatietijd. De relatieve intensiteit van het signaal tussen de twee materialen met verschillende relaxatietijden is berekend op basis van een vergelijking. Het signaal intensiteit verschillen, de totale acquisitie tijd voor het beeld ten opzichte van de invloed van de moleculaire diffusie tijdens de beeldopname moeten allemaal worden beschouwd in het selecteren van de juiste experimentele parameters. Daarnaast is de concentratie van het contrastmiddel (MnCl₂) Is zodanig gekozen, dat het signaal intensiteit van veranderingen als gevolg van contrastmiddel concentratie lineair zijn. De toevoeging van MnCl₂ Vermindert de spin-rooster relaxatietijd (T₁) Van de testvloeistof van 2,998 s (ongedoopt) naar 0,515 s (gedoteerde). De gedoteerde Carbopol oplossing lijkt helderder dan de ongedoopt Carbopol oplossing in de beelden, omdat de intensiteit is sterk gewogen op basis van de spin rooster relaxatietijd. De puls sequentie parameters zijn een echo tijd (TE) van 2 ms en een herhaling tijd (TR) van 30 ms, het gezichtsveld (FOV) is 64 mm per 128 coderingen, die een in-plane ruimtelijke resolutie van 0,5 mm / opbrengst voxel. Met deze multi-slice volgorde, we krijgen 32 dwarsdoorsnede plakken met een dikte van 1,4 mm per beeldvorming slice.</p><p class="jove_title"> 5. Beeldvorming van de vloeistof</p><ol><li> Pomp zowel de grote en kleine componenten door de mixer tot gestage stroom is bereikt. De relatieve debiet van de grote en kleine componenten is 10:1. Tegelijkertijd stopt de pompen en het imago van de vloeistof in de mixer. De MR-sequentie bevat geen stroomcompensatie, om te voorkomen dat bewegingsartefacten, de beeldvorming wordt uitgevoerd op rust vloeistof. Imaging tijd is in de orde van 1-4 minuten.</li><li> Plaats de mixer een paar keer om de afbeelding cilindrische volumes op verschillende axiale locaties.</li></ol><p class="jove_content"> In deze studie zijn verschillende cilindrische volumes van de mixer afgebeeld en kan worden gevestigd in<strong> Fig. 9</strong>. Het volume wordt gekozen door schuiven van de mixer buis axiaal door de magneet, tot het gewenste volume is in de sweet spot bepaald door het centrum van de NMR spoel in het midden van de magneet.</p><ol start="3"><li> Analyseer de MR data met beeldanalyse procedures om de ruimtelijke verdeling van concentraties component document. De relatie tussen genormaliseerde intensiteit van het signaal (x) en de fractie van de gedoteerde vloeistof (y) in deze studie is y = 1.419x 0.482-(R² = 0.99). Deze relatie is relevant voor het analyseren van de mixen process.To illustreren de kracht van de stroming visualisatie met behulp van MRI, worden de volgende resultaten geselecteerde beelden op verschillende axiale locaties.</li></ol><p class="jove_title"> 6. Representatieve resultaten</p><p class="jove_content"<strong> Figuur 10</strong> Illustreert beelden op de spleet nozzle (injector) om de doorsneden te zien zijn als gedoopte en ongedoopt voert u de eerste repeterende eenheid. Deze beelden ook duidelijk het verschil in signaal intensiteit tussen 100% gedoteerde vocht en ongedoopt vloeistof.</p><p class="jove_content"> De SAR-mixer een doeltreffende en eenvormige splitst stroom zoals geïllustreerd in de beelden van de H Platesdownstream van de 1^St, 2^Nd En^3e Mengen secties (<strong> Fig. 11</strong>, Eerste rij). Het aantal gedoteerde vloeistof "strepen" double door elke vermenging sectie. De tweede rij<strong> Fig. 11</strong> Illustreert de beeldanalyse procedure die drempels de beelden op "1" s (strepen) en "0" s (al de rest). Deze bewerkte foto's illustreren duidelijk de toename van het grensvlak gebied tussen de gedoteerde en ongedoopt vloeistoffen als de vloeistof splitst en recombineert.</p><p class="jove_content"> Sequential beelden via de tweede mengen sectie worden weergegeven in<strong> Fig. 12</strong>.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493table1.jpg" alt="Table 1"><p class="jove_content"<strong> Tabel 1</strong>. Doorsnede van elke plaat en de gemiddelde snelheid door de doorsnede, met bijbehorende Reynolds getal (Re), gedefinieerd voor een vermogen wet vloeistof (PL), met behulp van een equivalente diameter.</p><span class="pdflinebreak"</span<img> Figuur 1.</strong> Photograph te stromen illustreren door middel van een split-and-recombineren mixer met behulp van Carbopol geverfd rood als de kleine component en ongeverfde Carbopol oplossing als de belangrijkste component.</p><span class="pdflinebreak"</span<img> Figuur 2.</strong> 2 Tesla super voeren magneet; voor maat referentie, de transportband beweegt 3 avocado's in de beeldvorming regio.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig3.jpg" alt="Figure 3."> Figuur 3.</strong> Plaat soorten en brief aanduidingen die worden gebruikt om een ​​repeterende eenheid in de SAR mixer te creëren.</p><span class="pdflinebreak"</span<img> Figuur 4.</strong> Schema van het gemorste-en-recombineren mixer.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig5.jpg" alt="Figure 5."> Figuur 5.</strong> 1 Tesla permanente-magneet-based imaging spectrometer (Aspect Imaging).</p><span class="pdflinebreak"</span<img> Figuur 6.</strong> Schema van flow systeem.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig7.jpg" alt="Figure 7."> Figuur 7.</strong> Schijnbare viscositeit van de 0,2% Carbopol oplossing.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig8.jpg" alt="Figure 8."> Figuur 8.</strong> Visco-elastische eigenschappen van de 0,2% Carbopol oplossing.</p><span class="pdflinebreak"</span<img> Figuur 9.</strong> Herhalen eenheden van de SAR-mixer.</p><span class="pdflinebreak"</span<img> Figuur 10.</strong> Twee beelden op de injector: het stroomopwaartse deel van het mondstuk heeft een cirkelvormige dwarsdoorsnede voor de gedoteerde vloeistof die geleidelijk aan een spleet bij de ingang van de eerste repeterende eenheid van de SAR mixer.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig11.jpg" alt="Figure 11."> Figuur 11.</strong> Fluid stroomafwaarts van eerste, tweede en derde mengen secties, geïllustreerd in Plate H.</p><span class="pdflinebreak"</span<a><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig12.jpg" alt="Figure 12."> Figuur 12.</strong> Sequenties van 16 opeenvolgende beelden door de tweede mengen sectie.</p>

Discussion

<p class="jove_content"> Magnetische resonantie beeldvorming is een snelle en kwantitatieve methode voor de analyse van vloeistof mengen. De meting vereist een paar minuten te maken en geeft de concentratie van de vloeistof als een functie van de positie in de split-and-recombineren mixer. Deze techniek is geschikt voor toepassing op een brede waaier van het mengen van problemen en geometrieën [<strong> 6-11</strong>]. Beperkingen van de techniek zijn dat een niet-magnetisch mixer moet worden gebouwd en gebruikt in de MRI-apparatuur, en ten minste een van de materialen moet een voldoende signaal voor data-acquisitie te verstrekken. Een voldoende signaal vergt een NMR-actieve kernen met een voldoende aantal dichtheid.</p><p class="jove_content"> MRI kan ook gebruikt worden te kwantificeren mengen van vaste stoffen en vloeistoffen, twee vloeistoffen met significant verschillende rheologische eigenschappen alsmede het mengen te reageren systemen. Het mengen van vaste stoffen in een vloeistof zal opleveren verschillende beelden dan die van de SAR-mixer. In het mengen van vaste stoffen de vaste component signaal vervalt snel en is niet afgebeeld, vandaar dat het signaal uit de vloeistof enige en de concentratie van vaste is afgeleid van het signaalverlies te verminderen in vergelijking met pure vloeibare signaal.</p><p class="jove_content"> MRI-beelden mengen bieden een uitstekende test van computationele mengen experimenten. De beeldgegevens geeft inzicht over het belang van vocht rheologische eigenschappen en afwijkingen van de ideale omstandigheden. In<strong> Fig. 12</strong> De afwijkingen van de ideale uniforme lagen van de vloeistof zijn duidelijk. De beelden verkregen dus gedetailleerde data sets die geschikt zijn voor directe vergelijking met numerieke voorspellingen van complexe stromingen.</p>

Materials

Material or equipment	Supplier
Aspect 1T imaging spectrometer	Aspect Imaging (Shoham, Israel)
AR-G2 rheometer	TA Instruments, (New Castle, DE)
Seepex metering pumps	Seepex GmbH, (Bottrop, Germany)
Carbopol	The Lubrizol corporation, (Wickliffe, OH)
Manganese Chloride 1M Solution	Fisher Scientific (Pittsburgh, PA)