Måling Material Microstructure Under Flow Bruke 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Spredning

Summary

En skjær-celle er utviklet for små vinkel nøytronspredning målingene i hastighets hastighetsgradient planet av skjærkraft, og som brukes for å karakterisere komplekse fluider. Romlig løst målinger i hastighetsgradienten retninger er mulig for å studere skjærkraft-båndmaterialer. Søknader omfatter undersøkelser av kolloidale dispersjoner, polymer løsninger, og selv-montert strukturer.

Abstract

En ny liten vinkel nøytron spredning (SANS) prøve miljø optimalisert for å studere mikro av komplekse væsker i henhold enkel skjær flyt er presentert. Den SANS skjær celle består av en konsentrisk sylinder Couette geometri som er forseglet og som roterer om en horisontal akse, slik at virvling retningen av strømningsfeltet er innrettet med nøytron-strålen slik at spredning fra 1-2 skjærplan (velocity-hastighetsgradient , henholdsvis). Denne tilnærmingen er et fremskritt i forhold til tidligere skjærcelleprøve miljøer som det er en sterk kobling mellom bulk reologi og mikrostruktur funksjoner i 1-2 skjærplan. Flow-ustabiliteter, slik som skjærbånd, kan også bli studert ved romlig løst målinger. Dette oppnås i denne prøven miljø ved hjelp av en smal åpning for nøytron-strålen og scanning langs hastighetsgradient retning. Tid løst eksperimenter, som for eksempel flyt start-ups og stor amplitude oscillasjon hunar strøm er også mulig ved synkroniseringen av skjærbevegelse og tid-løst deteksjon av spredte nøytroner. Representative resultater ved å bruke de fremgangsmåter som er skissert her demonstrere den nyttige arten av romlig oppløsning for måling av mikrostrukturen av et wormlike micelle-løsning som oppviser skjær-banding, et fenomen som bare kan bli undersøkt ved å løse strukturen langs hastighetsgradient retning. Til slutt, er potensielle forbedringer i dagens design diskutert sammen med forslag til supplerende eksperimenter som motivasjon for fremtidige eksperimenter på et bredt spekter av komplekse væsker i en rekke skjærbevegelser.

Introduction

Utvikling av en vitenskapelig forståelse av et naturlig fenomen krever nøyaktige og presise målinger. Justervesenet er også grunnlaget for vellykket engineering og design av nye prosesser og materialer. Reologi er læren om deformasjon og strømning av materie. Reologi er sentral i vår evne til å behandle et bredt spekter av materialer og blir også brukt av produkt tilvirkere å målrette spesifikke materialegenskaper. Typiske eksempler på de førstnevnte er støpe polymerer eller danne kompositter, mens den sistnevnte omfatter utvikling av vanlige forbrukerprodukter som maling, sjampoer, og matvarer. Uansett om viskositeten av en smeltet polymer blir kontrollert slik at det kan være effektivt sprøytestøpt eller viskoelastisitet av en shampoo blir endret slik at den har den riktige konsistens for forbrukeren, er de reologiske egenskaper kontrolleres ved å endre utformingen av materialet ^1.. Den reologi av materialer og produkter er også avhengig av than strukturerer i flytende tilstand og denne struktur varierer fra mikro til nanoskala. Videre er denne strukturen endres med prosessparametere, slik som strømningsrate og tid for strømning, noe som utfordrer rheologists å måle strukturen under strømning. Det er denne utfordring som er oppfylt, delvis ved den nye instrumentering som er beskrevet i denne artikkelen.

Nye teknikker som kan sondering mikro av myke materialer under skjær flyt kan dra nytte mykt materiale produktutvikling og bearbeiding tilstand optimalisering. Mange spennende og langvarige utfordringer for anvendelsen av myke materialer i en rekke bransjer og i grunnleggende vitenskap bære uvanlig flyt atferd, for eksempel skjærfortykkende i kolloidale suspensjoner ^to, skjær og virvling banding i wormlike miceller ^tre, og heterogeniteter iboende i flyt av kolloidale gels ^4-6. Rheologists blir stadig utfordret til å belyse microstructural opprinnelsen av ulineariteter i de reologiske responser og noen ganger også i hastighetsfeltet av skjær viskoelastiske materialer. Denne utfordringen krever samtidig kjøp av mikrostrukturen som en funksjon av både den romlige plassering i strømningsfeltet, og den tidsavhengige virkemåter, som har vist en formidabel oppgave for experimentalists.

Liten vinkel nøytronspredning (SANS) er spesielt godt egnet for måling av strukturen av komplekse fluider som den kan probe materiale som er opakt for lys. Også selektive Deutereringsgraden kan brukes til å gi kontrast mellom komponenter som kan virke like etter røntgensprednings ^7. Videre nøytroner har en fordel fremfor røntgen så er det ingen stråleskader av biologiske eller andre soft-materie prøver. I forsøkene som er vist her, er kalde nøytroner generert av en reaktor eller en spallasjonskilden kollimert og belyst ved et eksempel. Spredningen intensitet yields informasjon om strukturen av materialet på lengdeskala fra atom til flere hundre nanometer (og med svært liten vinkel nøytron-spredning opp til titalls mikrometer), men i form av en Fourier-transformasjon av den virkelige mellomrom struktur. Derfor kan tolkningen av dataene være utfordrende og innebærer en invers transform eller forhold til mikro modeller eller simuleringer. Mer om SANS instrumentering, eksperimenter, og kontrast matching kan bli funnet på tutorials lagt ut på hjemmesiden til Senter for Neutron Science, www.cns.che.udel.edu.

Her beskriver vi en skjærcelle konstruert for å forlenge SANS metode for å undersøke materialer under strømning. En nylig oversikt over den generelle metode og instrumentering, så vel som en betydelig gjennomgang av nylige anvendelser kan finnes i referanse ⁸ og de ​​siterte referansene deri. En praktisk og nesten ideelt miljø for å sondere væske strukturen under skjær flyt medSANS er et smalt gap Couette geometri, også kjent som konsentriske sylindre ^9. Denne geometrien gjelder en enkel (dvs. laminær) skjærstrøm til prøven og samtidig opprettholde et tilstrekkelig fritt volum for hendelsen nøytron trålen. Anvendelsen av strømnings bryter symmetrien i mikrostrukturen, som for eksempel en fullstendig karakterisering av materialets mikrostruktur i henhold enkel skjærflyt krever mikro målinger i alle tre plan av skjærkraft. To plan av skjærkraft kan bli undersøkt ved å bruke standard Couette geometri konfigurasjon (figur 1a): nøytron-strålen er konfigurert til å reise langs hastighetsgradient retning, og sonde-hastigheten virvling (1-3) plan av skjærkraft ("radial"-konfigurasjon) , alternativt, blir strålen kollimeres av en tynn spalte og innrettet parallelt med strømningsretningen, og derved sondering hastighetsgradienten-virvling (2-3) plan («tangential"-konfigurasjon). Dette instrumentet er tilgjengelig commercially og har nylig blitt dokumentert for å undersøke komplekse fluider under skjæring ^10. Den nevnte gjennomgang beskriver bruken og at av relaterte enheter for struktur-eiendommen bestemmelse over et bredt spekter av materialer og bruksområder ^åtte. Tid-løst eksperimenter, slik som for oscillasjon skjærmene har også blitt rapportert ^{11, 12.}

Ofte er den mest interessante og viktigste planet strømnings er hastigheten-hastighetsgradient (1-2) plan (fig. 1b), men det er også den mest vanskelige å undersøke da det krever spesielle instrumenter. En tilpasset skjær-celle er konstruert til å muliggjøre direkte undersøkelse av hastigheten-hastighetsgradient (1-2) plan ved SANS slik at nøytron-strålen reiser parallelt med virvling akse ^{skjær-13-16.} Målinger i 1-2 fly av flyt er avgjørende for å få en kvantitativ forståelse for skjærkraftviskositet fordi de elucidspiste retningen av strukturen i forhold til strømningsretningen ^{15, 17, 18 år.} Dette er viktig for materialer som polymerer, selv-sammensatte overflateaktive midler, kolloider og andre komplekse fluider. I tillegg er det mulig å undersøke materialers mikrostruktur som en funksjon av posisjon på tvers av åpningen i gradienten retning av skjærflyt. Med tillegg av romlig oppløsning, gir fremgangsmåten et middel for å studere materialer som oppviser mikrostruktur endres langs gradient retning av skjærkraft. Et eksempel hvor det undersøkte endringer i mikrostruktur og sammensetning langs den gradient strømningsretningen er skjær-banding. Skjær banding er et fenomen som forårsakes av en kopling mellom mikrostrukturen og strømningsretningen som fører til en inhomogen strømning felt ^13.. I denne artikkelen beskriver vi instrumentet, dets montering og flyten-SANS måleteknikken som gjennomføres ved NIST Center for Neutron forskning (NCNR) ved National Institute of Standards and Technology (NIST) i Gaithersburg, MD. Denne prøven miljøet er et resultat av et samarbeid mellom Universitetet i Delaware, NIST og Institut Laue-Langevin (ILL), og har blitt implementert på både syk og NIST. I forbindelse med denne artikkelen, hvor SANS bestemte deler av protokollen er bekymret, er teknikken beskrevet som gjennomføres ved NIST. Imidlertid endrer de instrument spesifikke detaljer skal være enkel, og den samlede teknikk kan gjennomføres på en hvilken som helst SANS instrument for jevn strømning (avsnitt 5.1). I tillegg kan instrumenter utstyrt med tid-løst SANS evner også å utføre oscillasjon skjær flow-SANS eksperimenter (pkt. 5.2). Tekniske tegninger av skjærcellekomponenter er gitt som figurene 12-23.

Protocol

Fig. 2 viser en sammensatt skjær celle festet til grunnplaten, som er montert på koblingsbrettet på prøvemiljøet scenen og innrettet i nøytron-strålen for en SANS eksperiment. Stepper motor girkasse og remdrift, slit motor scenen, skjærcelle og retning av nøytronet strålen er merket i figur 2. Den nåværende protokollen gir anvisninger for montering av skjærcelle (§ 1), montering skjærcelle på prøven miljøet scenen (§ 2), kalibrering av geometri for en SANS eksperiment…

Representative Results

Representative resultater for en vellykket flow-SANS eksperiment er gitt i figurene 9, 10 og 11. Disse eksemplene er fra undersøkelser utført på en wormlike micelle-løsning (WLM) (tabell 1) er kjent for å oppvise skjær banding under visse betingelser for skjærkraft. En fullstendig gjennomgang av de vitenskapelige funnene kan bli funnet i referanser 15-17. Figur 10 viser resultatene av et spredningsmønster erholdt under skj…

Discussion

Et nytt instrument som kan måle mikrostrukturen av skjær komplekse fluider i hastighets hastighetsgradient planet av skjær via liten vinkel nøytronspredning utvikles og validert. Skjærcellekonstruksjon utfyller andre instrumenter ved hjelp av strålingskilder, som for eksempel røntgen-og lysspredning, så vel som Rheo-SANS instrumenter i stand til å karakterisere mikrostrukturen i de to andre plan av skjær (velocity-virvling og hastighetsgradient-virvling) ^{8 , 10.} Dette instrumentet funksjoner for bå…

Materials

Deuterated Water (99.9%)	Cambridge Isotopes	7789-20-0	83.3 wt % in formulation D2O
CTAB- Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide	Sigma-Aldrich	57-09-0	16.7 wt % in formulation CH3(CH2)15N(Br)(CH3)3
1/16" Allen wrench
3/16" Allen wrench
3/8" open end wrench
tape
thread seal tape
syringes (2)