Medición material Microestructura Bajo Flujo de 1-2 Plano de Flujo de ángulo pequeño dispersión de neutrones

Summary

Una célula de cizallamiento es desarrollado para mediciones de dispersión de neutrones de ángulo pequeño en el plano gradiente de velocidad-velocidad de cizallamiento y se usa para caracterizar fluidos complejos. Mediciones espacialmente resueltas en la dirección del gradiente de velocidad son posibles para el estudio de los materiales de cizalla-anillado. Las aplicaciones incluyen investigaciones de dispersiones coloidales, soluciones de polímeros, y estructuras auto-ensambladas.

Abstract

Se presenta un entorno de ejemplo nueva dispersión de neutrones de ángulo pequeño (SANS) optimizado para el estudio de la microestructura de los fluidos complejos bajo flujo cortante simple. La célula de corte de SANS se compone de una geometría Couette cilindro concéntrico que está sellado y que gira alrededor de un eje horizontal, de modo que la dirección de vorticidad del campo de flujo está alineado con el haz de neutrones que permite la dispersión desde el plano 1-2 de cizallamiento (gradiente de velocidad-velocidad , respectivamente). Este enfoque es un avance sobre los entornos de muestra de células de cizallamiento anteriores ya que hay un fuerte acoplamiento entre la reología mayor y características microestructurales en el plano 1-2 de la cizalladura. Flow-inestabilidades, tales como bandas de corte, también puede ser estudiada mediante mediciones espacialmente resueltas. Esto se lleva a cabo en este entorno de ejemplo mediante el uso de una abertura estrecha para el haz de neutrones y de exploración a lo largo de la dirección del gradiente de velocidad. Experimentos resueltos Tiempo, como el flujo de nueva creación y de gran amplitud oscilatoria de ellaflujo ar también son posibles mediante la sincronización del movimiento de cizalla y la detección con resolución temporal de neutrones dispersados. Los resultados representativos utilizando los métodos descritos aquí demuestran la naturaleza útil de resolución espacial para la medición de la microestructura de una solución de micelas con forma de gusano que exhibe bandas de cizallamiento, un fenómeno que sólo puede ser investigado por la resolución de la estructura a lo largo de la dirección del gradiente de velocidad. Por último, las posibles mejoras en el diseño actual se discuten junto con sugerencias para experimentos complementarios como la motivación para futuros experimentos en una amplia gama de fluidos complejos en una variedad de movimientos de corte.

Introduction

El desarrollo de una comprensión científica de un fenómeno natural requiere mediciones exactas y precisas. La metrología es también la base de la ingeniería con éxito y diseño de nuevos procesos y materiales. Reología es la ciencia de la deformación y el flujo de la materia. La reología es central en nuestra capacidad para procesar una amplia variedad de materiales y también es utilizado por los formuladores de productos para apuntar propiedades de los materiales específicos. Ejemplos típicos de la antigua incluyen polímeros o compuestos de moldeo de formación, mientras que el segundo incluye el desarrollo de productos de consumo diario, tales como pinturas, champús, y los alimentos. Si la viscosidad de un polímero fundido se controla de modo que pueda ser efectivamente se cambia moldeado por inyección o la viscoelasticidad de un champú por lo que tiene la consistencia correcta para el consumidor, las propiedades reológicas son controlados por el cambio de la formulación del material ^1. La reología de materiales y productos también depende de tse estructura en el estado fluido y esta estructura va desde la microescala a la escala nanométrica. Además, esta estructura cambia con los parámetros de procesamiento, tales como la tasa de flujo y el tiempo de flujo, que desafía rheologists para medir la estructura durante el flujo. Este es el objetivo que se cumple, en parte, por la nueva instrumentación descrito en este artículo.

Nuevas técnicas capaces de sondear la microestructura de los materiales suaves bajo flujo de cizalla pueden beneficiarse de ingeniería de producto material suave y condición de procesamiento de optimización. Muchos desafíos interesantes y de larga data para la aplicación de materiales blandos en una variedad de industrias y en la ciencia fundamental implican un comportamiento de flujo inusual, como el engrosamiento de cizalla en suspensiones coloidales ^2, cortante y bandas vorticidad en micelas similares a gusanos ³ y heterogeneidades inherentes a la flujo de geles coloidal ^4-6. Rheologists son constantemente desafiados a dilucidar el microstruorígenes ctural de las no linealidades en las respuestas reológicas y, a veces, incluso en el campo de velocidades de cizallamiento materiales viscoelásticos. Este reto requiere adquisición simultánea de la microestructura como una función tanto de la localización espacial en el campo de flujo y el tiempo de comportamientos dependientes, que ha demostrado ser una tarea formidable para los experimentadores.

Dispersión de neutrones de ángulo pequeño (SANS) es especialmente adecuado para la medición de la estructura de fluidos complejos, ya que puede sondear los materiales que son opacos a la luz. También deuteración selectiva se puede utilizar para proporcionar un contraste entre los componentes que pueden aparecer similar bajo de rayos X de dispersión ^7. Por otra parte, los neutrones tienen una ventaja sobre los rayos X ya que no hay daño de la radiación de las muestras de materia blanda biológicos o de otro tipo. En los experimentos ilustrados aquí, neutrones fríos generados por un reactor o una fuente de espalación se colimados y iluminados en una muestra. La intensidad de dispersión YiELDs información acerca de la estructura del material en escalas de longitud de la atómica a cientos de nanómetros (y con ultra pequeño ángulo de dispersión de neutrones de hasta decenas de micras), pero en la forma de una transformada de Fourier de la estructura de espacio real. Por lo tanto, la interpretación de los datos puede ser difícil e implica una transformada inversa o comparación de modelos microestructurales o simulaciones. Más sobre instrumentación SANS, experimentos, y el contraste a juego se pueden encontrar en los tutoriales publicados en el sitio web del Centro de Neutrones Ciencia, www.cns.che.udel.edu.

Aquí se describe una célula de corte diseñado para extender el método SANS para examinar materiales bajo flujo. Una revisión reciente de la metodología e instrumentación en general, así como una revisión de la literatura sustancial de aplicaciones recientes se puede encontrar en la referencia ⁸ y las referencias citadas en la misma. Un entorno conveniente y casi ideal para investigar la estructura de fluido bajo flujo de cizallamiento conSANS es una geometría Couette hueco estrecho, también conocido como cilindros concéntricos ^9. Esta geometría se aplica un sencillo flujo de cizallamiento (es decir, laminar) a la muestra mientras se mantiene un volumen sin obstrucciones suficiente para que el haz de neutrones incidente. La aplicación de flujo rompe la simetría de la microestructura; como tal caracterización completa de la microestructura del material bajo flujo de cizallamiento simple requiere mediciones microestructurales en los tres planos de cizallamiento. Dos planos de cizalla pueden ser investigados utilizando la configuración de geometría Couette estándar (Figura 1a): el haz de neutrones está configurado para viajar a lo largo de la dirección del gradiente de velocidad y la sonda de la velocidad-vorticidad (1-3) plano de corte (configuración "radial") ; Alternativamente, el haz se colima por una ranura delgada y alineadas en paralelo a la dirección de flujo, el sondeo de ese modo la velocidad de gradiente de vorticidad (2-3) plano (configuración "tangencial"). Este instrumento está disponible commercially y recientemente ha sido documentado para el examen de fluidos complejos bajo cizallamiento ^10. El examen mencionado describe su uso y que de dispositivos relacionados para la determinación de estructura de la propiedad a través de una amplia gama de materiales y aplicaciones ^8. Experimentos Tiempo de resolver, como por los flujos de cizalla oscilatoria también se han reportado ^{11, 12.}

A menudo, el plano más interesante y más importante de flujo es el gradiente de velocidad-velocidad (1-2) plano (Figura 1b), pero también es el más difícil de investigar, ya que requiere la instrumentación especial. Una célula de corte de encargo ha sido diseñado para permitir la investigación directa de la gradiente de velocidad-velocidad (1-2) plano por SANS de tal manera que el haz de neutrones se desplaza paralelo al eje de vorticidad de cizalla ^13-16. Las mediciones en el plano 1-2 de flujo son fundamentales para obtener una comprensión cuantitativa de la viscosidad de corte porque Elucidcomió la orientación de la estructura con relación a la dirección de flujo ^{15, 17, 18.} Esto es importante para materiales tales como polímeros, tensioactivos auto-ensambladas, coloides, y otros fluidos complejos. Además, es posible investigar la microestructura de los materiales como una función de la posición a través de la brecha en la dirección del gradiente de flujo de cizallamiento. Con la adición de resolución espacial, el método proporciona un medio para el estudio de materiales que exhiben cambios microestructurales a lo largo de la dirección del gradiente de cizallamiento. Un ejemplo para los que la investigación de los cambios en la microestructura y composición a lo largo de la dirección del gradiente de flujo es de cizalla-anillado. Bandas de cizallamiento es un fenómeno causado por un acoplamiento entre la microestructura, y la dirección del flujo que resulta en un campo de flujo no homogéneo ^13. En este artículo se describe el instrumento, su montaje y la técnica de medición de flujo-SANS tal como se aplica en el Centro de NIST para NeUTRON Investigación (NCNR) en el Instituto Nacional de Estándares y Tecnología (NIST) de Gaithersburg, MD. Este entorno de la muestra es el resultado de una colaboración entre la Universidad de Delaware, el NIST y el Institut Laue-Langevin (ILL), y ha sido aplicado con éxito tanto en ILL y NIST. Para efectos de este artículo, cuando las porciones específicas SANS del protocolo se refiere, la técnica se describe tal como se aplica en el NIST. Sin embargo, la modificación de dichos instrumentos detalles específicos debe ser sencillo y la técnica en general puede ser implementado en cualquier instrumento SANS de flujo constante (sección 5.1). Además, los instrumentos equipados con SANS capacidades de resolución temporal también pueden realizar experimentos de corte de flujo SANS oscilatorios (sección 5.2). Dibujos técnicos de los componentes de la célula de cizallamiento se proporcionan como las figuras 12-23.

Protocol

La Figura 2 muestra una célula de corte montado unido a la placa de base, que está montado en el tablero en el escenario medio ambiente de la muestra y se alinea en el haz de neutrones para un experimento de SANS. El motor paso a paso, la caja de cambios y la transmisión por correa, cortaron fase del motor, célula de corte y la dirección del haz de neutrones están etiquetados en la figura 2. El presente protocolo proporciona instrucciones para el montaje de la célula de corte (se…

Representative Results

Los resultados representativos de un exitoso experimento de flujo-SANS se dan en las figuras 9, 10 y 11. Estos ejemplos son de investigaciones realizadas en una solución micelar vermiforme (WLM) (Tabla 1) sabe que presentan bandas de cizallamiento durante ciertas condiciones de cizallamiento. Una discusión completa de los hallazgos científicos se pueden encontrar en las referencias 15-17. La figura 10 representa los resultados …

Discussion

Un nuevo instrumento capaz de medir la microestructura de cizallamiento fluidos complejos en el plano gradiente de velocidad-velocidad de cizallamiento a través de la dispersión de neutrones de ángulo pequeño se desarrolló y validó. El diseño de la célula de cizallamiento complementa otros instrumentos que utilizan fuentes de radiación, como los rayos X y la dispersión de la luz, así como los instrumentos rheo-SANS capaces de caracterizar la microestructura en los otros dos planos de corte (velocidad-vorticid…

Materials

Deuterated Water (99.9%)	Cambridge Isotopes	7789-20-0	83.3 wt % in formulation D2O
CTAB- Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide	Sigma-Aldrich	57-09-0	16.7 wt % in formulation CH3(CH2)15N(Br)(CH3)3
1/16" Allen wrench
3/16" Allen wrench
3/8" open end wrench
tape
thread seal tape
syringes (2)