고압 사파이어 전지 장치는 광범위한 범위의 압력 하에서 샘플링 위상 동작없이 공부 유일한 도구이다. cathetometer를 사용하여, 매우 정확한 부피 측정은 액체 팽창 및 위상 성분을 측정하기 위해 기록 할 수있다. 따라서,이 합성 방법은 다 성분 혼합물 (1) 상 평형의 연구 및 압력의 함수로서 촉매 또는 모델 화합물 (2) 파티션 동작을 가능하게한다.
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이 논문에서
요약
초록
높은 압력 사파이어 전지 장치는 시각적으로 물리적 인 샘플링하지 않고 다중 시스템의 구성을 결정하기 위해 건설되었다. 구체적으로, 사파이어 셀 정확하게 위상 조성을 결정하기 위하여 물질 균형 집합을 해결하기 위하여 다수의 카메라로부터 하중 데이터 수집을 가능하게한다. 삼원 계 상태 다이어그램은 주어진 조건에서, 각 단계에서의 각 성분의 비율을 결정하기 위하여 설정 될 수있다. 삼원 시스템 (가스 - 액체 - 액체)이 여기에 논의 된 구체적인 예는하지만 원칙적으로 모든 삼원 시스템을 연구 할 수있다. 예를 들어, 삼원 THF - 물 CO 2 시스템은 25 ~ 40 ° C에서 공부하고 여기에 설명되어 있습니다. 키의 중요성,이 기술은 샘플링을 필요로하지 않습니다. 샘플링시 시스템 평형의 가능한 장애를 우회, 고유의 측정 오류 및 물리적 압력을 샘플링의 기술적 인 어려움이 기술의 중요한 이점이다. 피중요한 erhaps, 사파이어 셀은 또한 상 거동의 직접적인 육안 관찰을 할 수 있습니다. MPA는 대략 2시 사실, CO 2 압력이 증가함에 따라, 균질 THF-물 용액 상 분할한다. 이 기술로, 간단하고 명확 담점을 관찰하고 압력의 함수로서 새롭게 형성된 단계의 조성을 결정하는 것이 가능했다.
사파이어 셀 기술로 획득 된 데이터는 다양한 애플리케이션에 사용될 수있다. 우리의 경우, 우리는 팽창 가스 액체, 가스 확장 이온 성 액체와 유기 수성 튜너 블 시스템 (OATS) 1-4처럼, 조정 가능한 용매에 붓기와 구성을 측정 하였다. 최신 시스템 들어 OATS는 고압 사파이어 셀은 압력의 함수로서 각각의 상 (2) 조성물 (가스 - 액체 - 액체), 압력과 온도의 함수로서 (1) 상 거동의 연구를 활성화 압력의 함수로서 온도 및이 액상 (3) 촉매 파티셔닝확인 및 구성. 마지막으로, 사파이어 셀은 적시에 정확하고 재현성있는 측정을 수집하기 위해 특히 효과적인 도구입니다.
서론
반응이 소수성 생성물을 형성하는 친수성과 소수성 촉매 기판과 실시되는 경우도 균일 한 반응 시스템을 제공하기 위해 혼합 용매를 사용하는 것이 매우 일반적이다. 예를 들어, THF 물과 아세토 니트릴 - 물은 일반적으로 이러한 균일 한 반응 공정에 용매 차량을 혼합한다. 이상적으로는, 반응은 수성 및 유기 용매 성분을 분리하는 유도 상 분리 하였다 균질 조건에서 수행되는 프로세스를 개발하는 것이 유리할 것이다. 친수성 촉매를 유기상 성상 및 소수성 제품에 위치 할 것이다. 전체적인 프로세스는 제품의 손쉬운 분리 / 분리 및 촉매를 재생하는 방법을 사용한다. 유기 수성 조율 용제 (OATS)이 전략을 달성하기 위해 차량을 제공합니다. OATS을 개발하는 첫 번째 단계는 푸 같은 유기 수용액의 상 거동을 이해하는 것이었다유기 / 물 비율 nction, CO 2 압력과 온도. (각 위상의 상호 용해도 예) CO 2의 첨가시 상분리의 효율을 정량화하는 것이 중요하다. 프로세스 관점에서 사실, 상호 용해도는 바람직하지 않은, 각각의 단계에있는 제품과 촉매 손실로 직접 번역 할 수 있습니다. 따라서, 압력의 함수로서 위상 성분을 아는 것은 "실제"응용 프로그램에 대한 중요한 정보입니다. 샘플링 방법은 유효하다; 5-7 그러나 고....
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프로토콜
1. 사파이어 셀의 조립
- 피스톤에 116 크기의 백업 링 (210) 크기의 O-링을 놓습니다. O-링 재질은 조립 전 실험 기간 동안 사용되는 화학 물질과 호환되는지 확인합니다.
- 일부 백업 링은 평면과 곡면 가장자리가있다. 이 경우 다운 편평한 가장자리 및 O-링에 대해 만곡 가장자리를 배치.
- 스레드 팁로드 (그림 3)를 사용하여 피스톤의 바닥에 나사로드.
- 셀에 피스톤을 삽입하는 동안 긁힘 방지하기 위해 랩 타올 (또는 다른 비 마모성 실험실 와이프)의 층으로로드 랩.
- 셀의 피스톤을 삽입합니다. 이 단계는 어려운, 그래서 힘을 사용해야 할 수 있습니다. 그러나, 그것은 단지 O-링이 세포벽과 접촉하는 것이 중요합니다.
- 상단과 하단 캡 상에 8210 크기의 백업 링 (210) 크기의 O-링 (그림 4)를 넣습니다. 주 : T그는 하단 캡이 부착 된 피팅 물 측이다. 엔드 캡을 삽입하는 동안 만 O-링이 세포벽과 접촉 않도록주의.
- 엔드 캡을 맞추고 장착 브래킷을 통해 알루미늄 스페이서를 통해 두 개의 볼트를 삽입합니다.
- 대충 ....
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결과
고압 사파이어 셀의 회로도는 셀의 그림과 함께,도 2에 도시된다. 이 샘플은 정상 세포에 있고 아래 셀에 설명을 위해 청색 염료와 물입니다. CO 2 (가스 성분) 고압 주사기 펌프를 통해 펌핑되는 동안 액체 성분은, 주사기 및 밸브를 통해 공급된다. 압력이 피스톤을 통해 제어 될 수있다 (물은 또한 우리의 설정에서 고압 주사기 펌프를 통해 공급된다.) 액체 및 기체 상을 깨끗이 피스톤 위에, 셀에서 볼 수있다. 피스톤의 어셈블리는 프로토콜에 설명하고, 기본적으로 스레드로드 (그림 3), 백업 링과 관련된 O-링 (그림 3)으로 구성되어있다. 열전쌍은 셀의 온도를 측정한다. 전체 세포 정확하게 온도를 제어하는 공기 욕에 쌌다. 각각의 액체 및 증기 상태의 레벨은 정확하게 사용하여 측정된다 도면의 좌측에 위치한 cathetometer.
삼원 계 다이어그램.......
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토론
사파이어 전지 장치는 샘플링없이 상 거동을 측정하기위한 유일한 도구이며, 따라서 평형 방해가되지 않습니다. 정확한 반복 데이터를 보장하기 위해 준수해야하는 (프로토콜 4 "사파이어 전지 장치의 조작"이라는 제목) 프로토콜의 중요한 단계가 있습니다. 위상 성분을 측정하는 임의의 시스템의 경우, 측정 이전에 평형에 도달하는 것이 중요하다. 사파이어 셀은 더욱 빠르게 평형을 달성하기 위해 혼합 용이 회전축에 위치된다. 삼원 시스템은 고정 된 온도와 압력에서 세 가지 구성 요소 3 단계 (증기 - 액체 - 액체)로 구성되어 있습니다. 물질 균형의 시리즈를 통해, 세 단계의 조성물 및 몰 부피를 측정한다. 측정 반복은 반복 가능하고 정확한 영상 데이터 수집을 확인하는 데 필요합니다.
언급 한 바와 같이, 고체는 쉽게이 기술로 처리되지 않습니다. 첫째, 시각의 압력 측정을 렌더링거의 불가능 별 개로. 둘째, 세포가 청소를 위해 분해 될 것을 요구한다. 문학은 .......
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공개 사항
저자는 금융 관심이나 이해 관계의 충돌을 경쟁하지 않습니다.
재료
| 이름 | 회사 | 카탈로그 번호 | 댓글 |
|---|---|---|---|
| 중공 사파이어 실린더 | 50.8mm O.D. x 25.4± 0.0001 mm I.D. x 203.2 mm L | ||
| 가압 유체 | 물 | ||
| 주사기 펌프 | Teledyne Isco 모델 500D | ||
| 디지털 온도 컨트롤러 | Omega CN76000 | ||
| 디지털 판독 | HH-22 Omega | ||
| 열전대 | Omega Type K | ||
| 압력 변환기 및 판독 | Druck, DPI 260, PDCR 910 | ||
| CO2 | SCF 등급 | ||
| 카테토미터 | Gaertner Scientific Corporation 또는 모든 과학 실험실 공급업체 | ||
| 릴리프 밸브 스프링 | 장착 릴리프 밸브(스웨즈락) | ||
| 장착 브래킷 | Unistrut 브래킷 | ||
| 중공 스페이서 | 3/4 인치 | ||
| 4개의 스테인레스 스틸 볼트, 4개의 너트, 2개의 와셔 | 3/4 in | ||
| 3 O-rings | Kalrez, 210 사이즈 | ||
| 3 백킹 링 | 피스톤용 116 크기, 엔드 캡용 2 8210 크기 | ||
| 포트 피팅 HiP | |||
| 고압 튜빙 | 스테인리스강, 1/16인치 |
참고문헌
- Hallett, J. P., Pollet, P., Eckert, C. A., Liotta, C. L. Recycling homogeneous catalysts for sustainable technology. Catal. Org. React. 115, 395-404 (2007).
- Hallett, J. P., et al. Hydroformylation catalyst recycle with gas-expanded liquids. Ind. Eng. Chem. Res.
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재인쇄 및 허가
