सीओ के चरण संतुलनों माप के लिए उच्च दबाव नीलम सेल<sub> 2</sub> / जैविक / जल प्रणालियों
Summary
उच्च दबाव नीलमणि सेल तंत्र के दबाव की एक विस्तृत श्रृंखला के तहत नमूने, चरण व्यवहार के बिना, अध्ययन करने के लिए एक अनूठा उपकरण है. एक cathetometer का उपयोग करना, बहुत ही सटीक मात्रा माप तरल विस्तार और चरण रचना को मापने के लिए रिकॉर्ड किया जा सकता है. इस प्रकार, इस कृत्रिम विधि बहु घटक मिश्रण (1) चरण संतुलनों के अध्ययन और दबाव के एक समारोह के रूप में उत्प्रेरक या मॉडल यौगिकों के (2) विभाजन व्यवहार सक्षम बनाता है.
Abstract
उच्च दबाव नीलमणि सेल तंत्र नेत्रहीन शारीरिक नमूने बिना अवस्थायाँ प्रणालियों की संरचना निर्धारित करने के लिए निर्माण किया गया था. विशेष रूप से, नीलम सेल ठीक चरण संरचना निर्धारित करने के लिए सामग्री की शेष राशि का एक सेट को हल करने के लिए कई लोडिंग से दृश्य डेटा संग्रह में सक्षम बनाता है. त्रिगुट चरण आरेख तो किसी स्थिति में प्रत्येक चरण में प्रत्येक घटक के अनुपात का निर्धारण करने के लिए स्थापित किया जा सकता है. त्रिगुट प्रणाली (गैस तरल तरल) के साथ साथ चर्चा की विशिष्ट उदाहरण हैं, हालांकि सिद्धांत रूप में, किसी भी त्रिगुट प्रणाली का अध्ययन किया जा सकता है. उदाहरण के लिए, त्रिगुट THF की जल सीओ 2 सिस्टम 25 और 40 डिग्री सेल्सियस पर अध्ययन किया गया था और इस के साथ साथ वर्णित है. महत्वपूर्ण महत्व के, इस तकनीक का नमूना लेने की आवश्यकता नहीं है. नमूने पर प्रणाली संतुलन के संभावित अशांति को धोखा, निहित माप त्रुटियों, और शारीरिक रूप से दबाव में नमूने की तकनीकी कठिनाइयों इस तकनीक का एक महत्वपूर्ण लाभ है. पीके रूप में महत्वपूर्ण erhaps, नीलम सेल भी चरण व्यवहार के प्रत्यक्ष दृश्य अवलोकन सक्षम बनाता है. लगभग 2 MPa पर वास्तव में, सीओ 2 में दबाव बढ़ा है, सजातीय THF-पानी के घोल चरण विभाजन. इस तकनीक के साथ, यह आसानी से और स्पष्ट रूप से बादल बिंदु निरीक्षण और दबाव के एक समारोह के रूप में नवगठित चरणों की संरचना निर्धारित करने के लिए संभव था.
नीलमणि सेल तकनीक से प्राप्त आंकड़ों कई अनुप्रयोगों के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है. हमारे मामले में, हम गैस का विस्तार तरल पदार्थ, गैस विस्तार ईओण का तरल पदार्थ और कार्बनिक जलीय Tunable सिस्टम (जई) 1-4 की तरह, tunable विलायकों के लिए सूजन और रचना मापा. नवीनतम प्रणाली के लिए, जई, उच्च दबाव नीलमणि सेल दबाव के एक समारोह के रूप में प्रत्येक चरण के (2) रचना (गैस तरल तरल), दबाव और तापमान के एक समारोह के रूप में (1) चरण व्यवहार का अध्ययन सक्षम और दबाव के एक समारोह के रूप में तापमान और दो तरल चरणों में (3) उत्प्रेरक विभाजनयकीन और रचना. अंत में, नीलम सेल एक समय पर फैशन में सटीक और प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्य माप इकट्ठा करने के लिए एक विशेष रूप से प्रभावी उपकरण है.
Introduction
प्रतिक्रियाओं एक हाइड्रोफोबिक उत्पाद के लिए फार्म एक हाइड्रोफिलिक उत्प्रेरक और एक हाइड्रोफोबिक सब्सट्रेट के साथ आयोजित किया जा रहा है, यह एक सजातीय प्रतिक्रिया प्रणाली प्रदान करने के लिए मिश्रित विलायकों को रोजगार के लिए काफी आम है. उदाहरण के लिए, THF पानी और acetonitrile पानी सामान्यतः इन समरूप प्रतिक्रिया प्रक्रियाओं के लिए विलायक वाहनों मिश्रित कर रहे हैं. आदर्श रूप में, यह प्रतिक्रिया जलीय और कार्बनिक विलायक घटकों को अलग करने के लिए एक प्रेरित चरण विभाजन द्वारा पीछा सजातीय शर्तों के तहत किया जाता है, जिसमें एक प्रक्रिया विकसित करने के लिए लाभप्रद होगा. हाइड्रोफिलिक उत्प्रेरक तो जैविक चरण में जलीय चरण और हाइड्रोफोबिक उत्पाद में स्थापित किया जाएगा. समग्र प्रक्रिया उत्पाद की एक सतही जुदाई / अलगाव और उत्प्रेरक रीसायकल करने के लिए एक साधन के लिए सक्षम होगा. कार्बनिक जलीय Tunable सॉल्वैंट्स (जई) इस रणनीति को पूरा करने के लिए एक वाहन उपलब्ध कराते हैं. जई विकसित करने में पहला कदम एक फू के रूप में जैविक जलीय समाधान के चरण व्यवहार को समझने के लिए किया गया थाजैविक / पानी के अनुपात से nction, सीओ 2 के दबाव और तापमान. (प्रत्येक चरण में पार घुलनशीलता आईई) सीओ 2 के अलावा पर चरण जुदाई की दक्षता यों के लिए महत्वपूर्ण है. एक प्रक्रिया की दृष्टि से वास्तव में, पार घुलनशीलता अवांछित, संबंधित चरणों में उत्पाद और उत्प्रेरक नुकसान के लिए सीधे अनुवाद कर सकते हैं. इसलिए, दबाव के रूप में एक समारोह चरण संरचना जानने "वास्तविक दुनिया" अनुप्रयोगों के लिए महत्वपूर्ण जानकारी है. नमूनाकरण तरीके उपलब्ध हैं, 5-7 हालांकि, उच्च दबाव प्रणाली से प्रत्यक्ष नमूना प्रणाली का संतुलन बदल और नमूना लाइन में दबाव या तापमान में अचानक परिवर्तन का एक परिणाम के रूप में चरण जुदाई या चमकती में हो सकता है. इसलिए, इस प्रणाली को परेशान और तेजी से अधिग्रहण और प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्य डेटा में सक्षम बनाता है नहीं है एक तरीका है कि बेहतर था. उच्च दबाव नीलमणि सेल तंत्र वास्तव में नमूने के बिना चरण व्यवहार को मापने के लिए एक बहुमुखी उपकरण है. यूएक cathetometer गाते हैं, बहुत सटीक मात्रा माप दर्ज किया जा सकता है. इन प्रयोगात्मक मात्रा माप तो राज्य (Stryjek और वेरा का संशोधन) की पेंग-रॉबिन्सन घन समीकरण के साथ प्रयोग किया और प्रभावी ढंग से तापमान और दबाव 8-10 के एक समारोह के रूप में मात्रा विस्तार और चरण रचनाओं की गणना करने के लिए नियमों का मिश्रण हूरों-विडाल संशोधित कर रहे हैं. इस तकनीक को विशेष रूप से वाष्प तरल तरल सिस्टम के चरण संतुलनों को मापने के लिए डिजाइन किया गया था. यह नीलमणि सेल ठोस शामिल है कि प्रणाली का अध्ययन करने के लिए अनुकूल नहीं है कि प्रकाश डाला जाना चाहिए. जई की मध्यस्थता प्रतिक्रियाओं, विभाजन और उत्प्रेरक रीसाइक्लिंग के लिए प्रयोगात्मक शर्तों के चुनाव को निर्देशित उच्च दबाव नीलमणि सेल के साथ प्राप्त डेटा. इसके अलावा, नीलम सेल भी (2) के दबाव के एक समारोह के रूप में अवस्थायाँ प्रणालियों में उत्प्रेरक विभाजन का निर्धारण, विलायक, कार्बनिक विलायकों और ईओण का तरल पदार्थ के साथ सीओ 2 के दबाव के एक समारोह के रूप में (1) उपाय विलायक विस्तार (या सूजन) के लिए इस्तेमाल किया गया थाप्रणाली और तापमान और (3) के दबाव के तहत आयोजित जटिल प्रतिक्रिया प्रणालियों में चरण व्यवहार को समझते हैं. इस के साथ साथ, हम उच्च दबाव नीलमणि सेल उपकरण (1) के विवरण, (2) संभव सीमाओं और सुरक्षा सावधानियों, (3) अपने ऑपरेटिंग प्रोटोकॉल, और सिद्धांत के परिणाम की (4) विशिष्ट प्रमाण रिपोर्ट.
ऊपर चर्चा उच्च दबाव नीलमणि सेल कस्टम चित्रा (1) बनाया गया था. संतुलन सेल एक खोखला नीलमणि सिलेंडर (50.8 मिमी आयुध डिपो एक्स 25.4 ± 0.0001 मिमी आईडी x 203.2 मिमी एल) के होते हैं. सेल एक पिस्टन द्वारा अलग दो कक्षों में बांटा गया है. नीचे सेल एक दबाव तरल पदार्थ (ठोस प्रयोजनों के लिए रंगे नीला) के रूप में इस्तेमाल पानी होता है और शीर्ष सेल संतुलन घटक (चित्रा 2) शामिल हैं. हवा में स्नान विशिष्ट सेटिंग और हुड आकार फिट करने के लिए Plexiglas से कस्टम निर्माण किया गया था. सेल एक डिजिटल तापमान नियंत्रण के साथ बनाए रखा है जो एक तापमान नियंत्रित airbath, अंदर रख दिया गया हैler. airbath का तापमान thermocouples (प्रकार कश्मीर) और डिजिटल readouts के साथ नजर रखी है. यह भी एक डिजिटल readout के साथ नजर रखी है कि नीलम सेल के अंदर एक अतिरिक्त thermocouple (प्रकार कश्मीर) है. दबावों एक दबाव transducer और डिजिटल readout के साथ मापा गया. दो उच्च दबाव, 500 मिलीग्राम, 10 एमपीए अप करने के लिए दबाव बनाए रखने में सक्षम सिरिंज पंप संचालन के लिए आवश्यक थे. पहले उच्च दबाव सिरिंज पंप प्रणाली पर दबाव डालने के लिए प्रयोग किया जाता है कि पानी होता है. दूसरे उच्च दबाव पंप सिस्टम के लिए सीओ 2 (या अन्य गैस) लागू करने के लिए इस्तेमाल किया गया था. गैस इनलेट नीलमणि सेल के शीर्ष पर है. दबाव पिस्टन के दोनों किनारों पर संतुलन दबाव को प्राप्त करने के लिए उच्च दबाव सिरिंज पंप के साथ नियंत्रित किया जाता है. सेल एक घूर्णन शाफ्ट पर मुहिम शुरू की है, और मिश्रण को मैन्युअल पूरे सेल घूर्णन द्वारा हासिल की है.
तरल और वाष्प संस्करणों एक micromete साथ meniscus की ऊंचाई मापने के द्वारा की गणना कर रहे हैंआर cathetometer. 50 मिमी से भी कम विस्थापन के लिए, सटीकता 0.01 मिमी है, बड़ा विस्थापन के लिए, सटीकता 0.1 मिमी है.
Protocol
Representative Results
Discussion
नीलमणि सेल तंत्र नमूने बिना चरण व्यवहार को मापने के लिए एक अनूठा उपकरण है, और इस तरह संतुलन परेशान नहीं है. सटीक repeatable डेटा सुनिश्चित करने के लिए पीछा किया जाना चाहिए कि (प्रोटोकॉल 4 "नीलम सेल उपकरण के ऑपर…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Materials
| Hollow sapphire cylinder | 50.8 mm O.D. × 25.4±0.0001 mm I.D. × 203.2 mm L |
| Pressurizing fluid | Water |
| Syringe pumps | Teledyne Isco Model 500D |
| Digital temperature controller | Omega CN76000 |
| Digital readouts | HH-22 Omega |
| Thermocouples | Omega Type K |
| Pressure transducer & readout | Druck, DPI 260, PDCR 910 |
| CO2 | SCF grade |
| Cathetometer | Gaertner Scientific corporation or any scientific lab suppliers. |
| Relief valve | Spring loaded releive valve (swagelok) |
| mounting bracket | UNISTRUT bracket |
| Hollow spacers | 3/4 inch |
| 4 stainless steel bolts, 4 nuts, 2 washers | 3/4 inch |
| 3 O-rings | Kalrez, 210 size |
| 3 backing rings | 116 size for piston; 2 8210 size for end caps |
| 1 multi-port fitting | HiP |
| High pressure tubing | Stainless steel, 1/16 in. |
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