本稿では、空間相関化学的、構造的、およびナノインデンテーションを用いAtractosteusへらの多層スケール(A.ヘラ )の機械的特性をプロービングするために使用される方法を提示し、フーリエ変換赤外(FTIR)分光法、走査電子顕微鏡(SEM)およびX-線が断層撮影(X線CT)を計算しました。実験結果は、保護生物学的材料の設計原理を調査するために使用されてきた。
このような鉱物化魚の鱗、腹足類の貝殻、ラムの角、枝角、および亀の殻のような保護の生物学的物質の階層アーキテクチャは、将来的に保護材料やシステムの設計をガイドするためのポテンシャルを持つユニークな設計原理を提供します。障害が開始マイクロおよびナノスケールでこれらの材料系のための構造 – 特性の関係を理解することが不可欠です。現在、このようなナノインデンテーション、X線CT、およびSEMなどの実験技術は、これらの材料系1-6の階層的微細構造を有する機械的挙動を相関させる方法を研究者に提供する。しかし、石灰化した生体材料の試料を調製するための、明確に定義された標準的な手順は現在使用できません。本研究では、空間相関化学的、構造的、およびA.多層のスケールの機械的特性をプロービングするための方法ヘラナノインデンテーションを使用して、とのFTIR、SEM、エンERGY分散型X線(EDX)微量分析、およびX線CTを提示する。
研究者は、構造的な生体材料を調査して、そのような個々の構成要素に比べてはるかに高い靭性や強度などの改善された機械的性質と構造的な生体材料を提供する設計原理を解明しようとしている。 マダイ7のための装甲魚の鱗の設計原理に調査、 ポリプテルス属senagalus 2,6、 ピラルク3、コイ 4、およびAtractosteusヘラ 1は、構造的な応答を研究するために、既存の実験的方法の適用を拡大する必要性を実証しているおよび微細構造の特性、詳細な標準手順は材料や実験のこれらのタイプでは使用できませんので、。
議論異なる装甲魚の鱗のうち、A.ヘラは、中央アメリカ8の歴史的頂点捕食者であり、高いと種であるLY鉱化さに比例します。以前に9述べた同等の大きさの魚に比べて改善されたプレデター防衛システムを取得するために、皮膚の質量のための種を交換する筋肉量。ページバリ10、Aに従ってヘラは白チョウザメ( シロチョウザメ)以上の種であること大西洋チョウザメ( チョウザメ属のオクシリンクス )と北米最大の三淡水魚である。 Aの高度石灰化した魚の鱗ヘラは最近になって研究されている。トンプソンとマッキューン11がガースケールの形態は硬鱗質外層、骨拡散層と、層状骨層からなる三層の組成を有することを示唆した。 A.上の現在の研究ヘラスケールは、拡散または層状骨領域に骨の層を区別していませんが、ただ一つの内部層1,12として骨領域を研究している。
本研究では、中の手続き微細構造、ナノ構造、化学組成、およびA.のスケールの機械的特性の空間分布をvestigating スパチュラ FTIR分光法の結果に基づいて、SEM、X線CT、及びナノインデンテーション技術が提示されている。
先行研究は、石灰化した魚の鱗の機械的性質を示しているので、実験的観点からは、研究者が依存している自然な鉱物化魚の鱗のような生物学的物質を発生して作業する場合、魚のスケールの空間的位置を報告することは重要であることを覚えておく必要がありますスケールが魚4に位置していた場所へ。
鉱化生物学的材料の機械的特性はまた、試料4の水和状態に依存することが示されている。これが適切に乾燥化石のサンプルを使用、公開文献において公開された結果、水和された新鮮なサンプルを比較しようとしているこの技術の有用性を制限する。したがって、長時間の試験時間は、ナノインデンテーション中にサンプルの機械的性質に脱水の影響を最小限に回避する必要がある。材料固有のパイロット研究は実験を確保することをお勧めしますMENTランタイムは、材料の機械的動作を変更しないために十分最小限に抑えられます。湿潤細胞ナノインデンテーションは、試験装置で許可されている場合は、材料の一定の水和状態を維持することが好ましい方法である。
除荷曲線から弾性率を算出し、この研究で使用したナノインデンテーション法では、材料は線形弾性等方性材料として挙動すると仮定しています。技術は、圧子先端の様々な使用することができる。しかし、65.35°の半角を有する三方バーコビッチ先端をこの研究で使用した。このようなキューブコーナー(半角= 35.36°)のような代替のヒントは、この原稿で提示手順に適していますが、キューブコーナー先端はベルコビッチチップ割れが持つよりもはるかに低い負荷で、試料中に生成することができるよりもより深刻であるため、ベルコビッチチップ。
研磨を最小限に抑えるsurfacに滑らかで平坦な表面を得るために不可欠なステップであるE粗さは、ナノインデンテーション結果に影響を及ぼさない。本稿で提示研磨工程は、使用されている研磨の種類に応じて変更が必要な場合がありますの提案した手順である。しかしながら、正確なナノインデンテーション·データを確保するために重要な工程は、表面粗さが最小化されることで、この特定の材料については50nm最終仕上げは、プローブされる押し込み深さで滑らかな表面を得ることが必要であった。
インデントの間隔は、前のインデントから発生する材料変形の影響を受けない正確なナノインデンテーションデータを保証します。本研究では機器のナノインデンターのユーザーマニュアルには、インデントの間隔がベルコビッチ圧子15の最大侵入深さは少なくとも20-30Xであるべきことを示唆した。代替材料の場合、必要なインデントの間隔が開いているに前述したように加えられた荷重及び最大押し込み深さに基づいて決定する必要があります文献16,17。さらに、この材料の保留時間は、使用するナノインデンターソフトウェアのオリバー·ファー分析方法を可能にするプローブした異なる材料相について観察された任意のクリープを克服するために選択した。しかし、オーエン18で説明したように、代替の分析方法は、時間依存材料の応答は、適切な保持時間で克服されない場合があり、生物学的材料のために用意されています。
X線CTから高解像度の結果を達成するために、いくつかの設定を最適化する必要がある。本論文では、ユニークなサイズとレイヤード厚みのある魚の規模での使用のためのパラメータの非常に特定のセットの概要を説明します。サンプルサイズが変化すると、これらの設定は、最高品質のデータセットを得るために調整する必要がある。各パラメータを選択するプロセスは、明らかにマシンが使用されているが付属してマニュアルで定義する必要があります。スキャン設定(電圧、電流、露出、フィルタ選択)と復興の設定(リングアーティファクト、ビームハードニング)は、他のサンプルの大きさと形状の様々な対応するように変更する必要があるかもしれません。
X線CTは、スケールが互いに重ならなかった唯一の材料の骨層を覆う硬鱗質層を識別する全体のスケールモルフォロジーの画像を提供した。 X線CTの画像はまた硬鱗質層がスケールにわたって不均一な厚さからなり、完全に硬鱗質層を欠いていてもピット示したことを確認した。
興味深いことに、空間的にSEM / EDXの化学分析に相関ナノインデンテーションデータは、2層の間に鋭い遷移の代わりに離散P.の鉱化魚鱗について観察されたより緩やかな移行を同定senagalus(Bruetら 2)。
ナノインデンテーションの組み合わせ、FTIR、EDX、およびSEMを確認するために、機械的特性、化学分析、および構造情報を提供しエナメル様の形態と化学と硬鱗質として外層。さらに、これらの技術は、材料の骨層として内層を確認した。
結論として、この研究で概説した方法は、A.の鉱化魚鱗を検査する手順および対応する結果を同定しナノ構造と化学組成までバルク構造からヘラ 。
The authors have nothing to disclose.
著者は、米軍ERDC軍事技術6.1基礎研究プログラムと監督研究プログラムのERDCセンターが提供する、この仕事のための財政支援を承認したいと思います。著者はまた、実験的な作品を支援するためのERDC地盤と構造研究所のコンクリート·材料支店のスタッフと設備を感謝したいと思います。公開する許可はディレクター、地盤&構造研究所によって付与されました。
Epoxy resin | Buehler | 701-501512 | |
Epoxy hardener | Buehler | 703-501528 | |
Samplkups | Buheler | 20-8180 | |
SamplKlips I | Buehler | 20-4100-100S | |
High precision cut-off saw | Buehler | Isomet | |
UltraMet 2002 sonic cleaner | Buehler | B2510R-MT | |
Polisher | Buehler | 49-1750-160 | |
1200 grit (15-um) SiC paper | Struers | 40400012 | |
4000 grit (6-um) SiC paper | Struers | 40400014 | |
50-nm colloidal silica | Buehler | 40-10075 | |
Chemomet polishing pad for 50-nm suspension | Buehler | 40-7918 | |
Nanoindenter | MTS | G200 | |
FTIR continuum microscope | Thermo Nicollet | 6700 | |
X-ray Computed Tomography | Skyscan | Skyscan 1173 | |
SEM | FEI | NovaNanoSEM 630 | |
EDX | Bruker | AXS Xflash detector 4010 | |
Sputter Coater | Denton | Desk II |