प्रोग्राम तापमान Desorption गैस क्रोमैटोग्राफी इलेक्ट्रॉन कब्जा डिटेक्टर से ट्रेस विस्फोटक वाष्प की मात्रात्मक जांच
Summary
Sorbent से भरे थर्मल desorption ट्यूब पर एकत्र टीएनटी और आरडीएक्स विस्फोटक वाष्पकणों ट्रेस एक इलेक्ट्रॉन कब्जा डिटेक्टर के साथ जीसी करने के लिए मिलकर एक प्रोग्राम तापमान desorption प्रणाली का उपयोग कर विश्लेषण किया गया. वाद्य विश्लेषण इंस्ट्रूमेंटेशन बहाव और नुकसान के लिए नमूना परिवर्तनशीलता और खाते को कम करने के लिए प्रत्यक्ष तरल बयान विधि के साथ संयुक्त है.
Abstract
Sorbent से भरे थर्मल desorption ट्यूब पर समाधान मानकों के प्रत्यक्ष तरल बयान ट्रेस विस्फोटक वाष्प नमूनों की मात्रात्मक विश्लेषण के लिए प्रयोग किया जाता है. प्रत्यक्ष तरल बयान विधि वाष्पकणों और समाधान के लिए अलग इंजेक्शन तरीकों का उपयोग कर से वाष्प के नमूनों का विश्लेषण और समाधान मानकों के विश्लेषण के बीच एक उच्च निष्ठा पैदावार, यानी, समाधान शीशियों में तैयार वाष्प संग्रह ट्यूब और मानकों पर एकत्र नमूनों. इसके अतिरिक्त, विधि परिवर्तनशीलता और मात्रात्मक ट्रेस रासायनिक पता लगाने को न्यूनतम करने के लिए आदर्श बनाता है, जो इंस्ट्रूमेंटेशन नुकसान, के लिए खाते में कर सकते हैं. एक इलेक्ट्रॉन कब्जा डिटेक्टर के साथ गैस क्रोमैटोग्राफी उनके अपेक्षाकृत उच्च इलेक्ट्रॉन आकर्षण की वजह से इस तरह के टीएनटी और आरडीएक्स के रूप में नाइट्रिक अम्ल Energetics, के प्रति संवेदनशील एक उपकरण विन्यास है. हालांकि, इन यौगिकों की वाष्प quantitation व्यवहार्य वाष्प मानकों के बिना मुश्किल है. इस प्रकार, हम संयोजन से वाष्प मानकों के लिए आवश्यकता को समाप्तट्रेस विस्फोटक वाष्प के नमूनों का विश्लेषण करने के लिए एक सीधा तरल बयान प्रोटोकॉल के साथ उपकरण की संवेदनशीलता.
Introduction
गैस क्रोमैटोग्राफी (जीसी) विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान के एक प्रमुख भूमिका निभाई विश्लेषण तकनीक है और एक रसायन विज्ञान प्रयोगशाला में एक गर्म थाली या संतुलन के रूप में यकीनन रूप में हर जगह है. जीसी इंस्ट्रुमेंटेशन रासायनिक यौगिकों के एक भीड़ की तैयारी, पहचान, और quantitation के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है और इस तरह की लौ ionization डिटेक्टरों (FIDS), फोटो आयनीकरण डिटेक्टरों (PIDs), थर्मल चालकता डिटेक्टरों (जैसे डिटेक्टरों की एक किस्म के लिए युग्मित किया जा सकता है TCDs), इलेक्ट्रॉन कब्जा डिटेक्टरों (ECDs), और मास स्पेक्ट्रोमीटर (एमएस), analytes, कार्यप्रणाली, और आवेदन के आधार पर. छोटा सा नमूना समाधान, विशेष headspace विश्लेषण inlets, ठोस चरण सूक्ष्म निष्कर्षण (SPME) सीरिंज, या थर्मल desorption सिस्टम के साथ काम कर जब नमूने एक मानक विभाजन / splitless प्रवेश के माध्यम से पेश किया जा सकता है. जीसी एमएस, अक्सर क्योंकि इसकी उपयोगिता, लचीलापन के वैकल्पिक या उभरते, पता लगाने की तकनीक का सत्यापन और सत्यापन अनुप्रयोगों में इस्तेमाल मानक तकनीक हैऔर स्थापित रासायनिक डेटाबेस और पुस्तकालयों 1 के साथ पहचान शक्ति -. 7 जीसी और इससे संबंधित नमूना और पता लगाने के घटकों विश्लेषणात्मक अनुप्रयोगों को चुनौती देने, नियमित रासायनिक विश्लेषण के लिए आदर्श और अधिक विशिष्ट है.
सेना, देश की सुरक्षा, और वाणिज्यिक उद्यमों के लिए ब्याज बढ़ाने का एक विश्लेषणात्मक आवेदन पहचान और quantitation सहित पता लगाने के साथ, विस्फोटक वाष्प का पता लगाने का पता लगाने है. ऐसे 2,4,6-trinitrotoluene (टीएनटी) और cyclotrimethylenetrinitramine (आरडीएक्स) के रूप में analytes, व्यापक, अधिक सामान्य रासायनिक विश्लेषण का उपयोग करने के लिए उन्हें विशेष रूप से संभाल करने के लिए मुश्किल और अलग करना है कि भौतिक गुण होते हैं क्योंकि ट्रेस विस्फोटक वाष्प का पता लगाने के लिए एक अनूठा विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान चुनौती है के तरीके. अपेक्षाकृत कम वाष्प दबाव और अपेक्षाकृत उच्च चिपके गुणांकों के साथ संयुक्त उप भागों प्रति मिलियन मात्रा द्वारा (पीपीएम वी) संतृप्त वाष्प एकाग्रता, necessitविशेष नमूना प्रोटोकॉल, उपकरण, और quantitation तरीकों खाया 8 -. 12 एक इलेक्ट्रॉन कब्जा डिटेक्टर (ईसीडी) या मास स्पेक्ट्रोमीटर (एमएस) मिलकर जीसी (DNT), टीएनटी, और आरडीएक्स विशेष रूप से dinitrotoluene, विस्फोटक analytes quantitating के लिए एक प्रभावी तरीका है . 6,13 – 17 जीसी ईसीडी क्योंकि उनके अपेक्षाकृत उच्च इलेक्ट्रॉन आकर्षण का नाइट्रो ऊर्जावान यौगिकों के लिए विशेष रूप से उपयोगी है. अमेरिकी पर्यावरण संरक्षण एजेंसी (ईपीए) जीसी ईसीडी और जीसी एमएस का उपयोग विस्फोटक analyte का पता लगाने के लिए मानक विधियों पैदा कर दी है, लेकिन इन तरीकों जमीन जैसे समाधान में नमूने, और भाप चरण में एकत्र नहीं नमूनों पर ध्यान केंद्रित किया है. 2 , 18 – 23 ऐसे Sorbent से भरे थर्मल desorption नमूना ट्यूबों के साथ वाष्प संग्रह, लेकिन मात्रात्मक का पता लगाने के रूप में विस्फोटक वाष्पकणों, वैकल्पिक नमूना प्रोटोकॉल इस्तेमाल किया जाना चाहिए, पता लगाने के लिए आदेश में कारण वाष्प मानकों की कमी के कारण मुश्किल बना हुआ एकएन डी अंशांकन तरीकों नमूना ट्यूब और इंस्ट्रूमेंटेशन नुकसान के लिए उत्तरदायी नहीं है.
हाल ही में, एक जीसी ईसीडी मिलकर ठंडा प्रवेश प्रणाली (टीडीएस सीआईएस), के साथ थर्मल desorption सिस्टम का उपयोग कर quantitation तरीकों टीएनटी और आरडीएक्स वाष्पकणों के लिए विकसित किया गया है. टीडीएस सीआईएस जीसी ईसीडी इंस्ट्रूमेंटेशन के साथ जुड़े 24,25 नुकसान पता लगाने के लिए विस्फोटक वाष्पकणों विशेषता थे और Sorbent से भरे थर्मल desorption नमूना ट्यूब पर एक प्रत्यक्ष तरल बयान विधि का उपयोग कर उदाहरण अंशांकन घटता में के लिए जिम्मेदार है. हालांकि, साहित्य इंस्ट्रूमेंटेशन लक्षण वर्णन और विधि विकास, लेकिन वास्तव में, नमूना विश्लेषण किया, या quantitated कभी नहीं विस्फोटक वाष्पकणों, केवल समाधान मानकों पर जोर दिया. इस के साथ साथ, ध्यान विस्फोटक वाष्पकणों नमूने और quantitating के लिए प्रोटोकॉल पर है. प्रोटोकॉल और कार्यप्रणाली अन्य analytes के लिए विस्तार किया है और इस तरह के Pentaerythritol tetranitrate (PETN) के रूप में विस्फोटक वाष्पकणों, ट्रेस किया जा सकता है.
Protocol
Representative Results
Discussion
Reproducibility अक्सर reproducibility के लिए एक मीट्रिक के रूप में प्रयोग किया जाता है टीडीएस सीआईएस जीसी ईसीडी इंस्ट्रूमेंटेशन, और रिश्तेदार मानक विचलन (RSD) के साथ सीधे तरल बयान विधि का उपयोग कर ट्रेस विस्फोटक वाष्प का quantita…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
वित्तीय समर्थन होमलैंड सिक्योरिटी साइंस विभाग और प्रौद्योगिकी निदेशालय द्वारा प्रदान किया गया.
Materials
| Name of Material/ Equipment | Company | Catalog Number | Comments/Description |
| 2,4,6-Trinitrotoluene (TNT) | Accu-Standard | M-8330-11-A-10X | 10,000 ng μL-1 |
| Cyclotrimethylenetrinitramine (RDX) | Accu-Standard | M-8330-05-A-10X | 10,000 ng μL-1 |
| 3,4-Dinitrotoluene (3,4-DNT) | Accu-Standard | S-22988-01 | 1000 ng μL-1 |
| Tenax® TA Vapor Sample Tubes | Gerstel | 009947-000-00 | Tenax® 60/80 |
| CIS4 Liner | Gerstel | 014652-005-00 | |
| Transfer Line Ferrule | Gerstel | 001805-008-00 | |
| Inlet Liner Ferrule | Gerstel | 001805-040-00 | |
| CIS4 Ferrule | Gerstel | 007541-010-00 | |
| ECD Detector Ferrule | Aglient | 5181-3323 | |
| DB5-MS Column | Res-Tek | 12620 |
References
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