Количественный детектирования следов взрывчатых паров запрограммированными Температура десорбции газовой хроматографии-электронного захвата детектора

Summary

Трассировка взрывоопасные пары тротила и гексогена, собранные на сорбента заполненные тепловых трубок десорбции были проанализированы с использованием запрограммированной температуры десорбции систему, соединенную с GC с детектором электронного захвата. Инструментальный анализ в сочетании с прямым методом жидкого осаждения, чтобы уменьшить изменчивость выборки и учета приборов дрейфа и потерь.

Abstract

Прямое жидкость отложение стандартам решений на сорбента заполненные термодесорбции труб используется для количественного анализа следовых проб паров взрывчатых. Метод прямого жидкость осаждение дает более высокую точность между анализа проб пара и анализа стандартов решением, чем использование отдельных методов инъекции для парах и растворах, т.е. образцы, собранные на парах пробирок и стандартов, подготовленных во флаконах решений. Кроме того, способ может объяснить потерь приборов, что делает его идеальным для минимизации изменчивости и количественный след химического обнаружения. Метод газовой хроматографии с детектором электронного захвата является конфигурация приборов чувствительны к нитро-энергетики, таких как TNT и RDX, из-за их относительно высокой сродства к электрону. Тем не менее, пара количественное определение этих соединений трудно без жизнеспособных стандартов пара. Таким образом, мы исключаем требование стандартов паров путем объединениячувствительность приборов с прямым протокола жидкого осаждения для анализа следовых образцы паров взрывчатого вещества.

Introduction

Газовой хроматографии (ГХ) является одним из основных техника инструментальный анализ аналитической химии и, возможно, такой же распространенной, как горячей плите или баланс в химической лаборатории. GC-измерительные приборы могут быть использованы для подготовки, идентификации и количественного определения множества химических соединений и может быть соединен с множеством детекторов, таких как пламенно-ионизационным детекторами (FIDS), фото-ионизации детекторов (PID), тепловых датчиков проводимости ( ВЗР), захват электрона детекторы (ECDs) и масс-спектрометры (MS), в зависимости от анализируемых, методологии и применения. Образцы могут быть введены через стандартный входе сплит / без деления потока при работе с небольшими решений образцов, специализированных входных отверстий анализа свободное пространство, в твердой фазе Микроэкстракция (SPME) шприцы, или тепловых систем десорбции. ГХ-МС часто стандартный метод, используемый в валидации и верификации приложений альтернативных или появляются, методов обнаружения из-за его полезности, гибкости,и идентификация мощности с установленных химических баз данных и библиотек ^{1 -. 7} ГК и связанные с ним выборки и обнаружения компонентов идеально подходит для рутинного химического анализа и более специализированными, бросая вызов аналитических приложений.

Аналитический применение повышение интереса к военной, внутренней безопасности, а также коммерческих предприятий является проследить обнаружения взрывчатых веществ паров, с обнаружением в том числе идентификации и количественного определения. Трассировка обнаружения взрывчатых веществ из паровой фазы является уникальным аналитический вызов химии, потому что аналиты, такие как 2,4,6-тринитротолуол (ТНТ) и циклотриметилентринитрамин (RDX) имеют физические свойства, которые делают их особенно трудно обрабатывать и отдельный использованием более широкий и общий химический анализ методологий. Относительно низкое давление пара и суб (м.д. _V) концентрацией насыщенных частей на миллион по объему пара, в сочетании с относительно высокими коэффициентами прилипания, necessitели специальные протоколы отбора проб, приборы и методы количественного ^{8 – 12.} GC соединен с Capture электронный детектор (ECD) или масс-спектрометра (MS) является эффективным методом для количественного взрывных анализируемых, в частности динитротолуол (ДНТ), TNT, и RDX . ^{6,13 – 17} GC-ECD является особенно полезным для нитро-энергетических соединений из-за их относительно высокой сродством к электрону. Агентство охраны окружающей среды США (EPA) создал стандартные методы обнаружения взрывчатых веществ анализируемого с помощью GC-ECD и ГХ-МС, но эти методы были направлены на образцах в растворе, например, грунтовые воды, а не образцов, собранных в паровой фазе. ^{2 , 18 – 23} Для того, чтобы обнаружить взрывоопасные пары, альтернативные протоколы отбора проб должны быть использованы, например, коллекции паров с сорбента заполненные тепловых образцов десорбции труб, но количественного определения остается сложной из-за отсутствия стандартов на парахй методы калибровки, что не учитывают образец труб и приборов потерь.

В последнее время методы Quantitation использованием тепловых систем десорбции с охлаждаемой системы подачи (TDS-СНГ), в сочетании с ГХ-ECD были разработаны для паров TNT и RDX. ^24,25 Потери, связанные с приборами TDS-СНГ-GC-ECD для трассировки взрывоопасных паров характеризовались и учитываются в например калибровочных кривых с использованием метода прямого жидкого осаждения на сорбента заполненные образцов термодесорбция труб. Однако в литературе сосредоточена на измерительной характеристики и разработки метода, но никогда фактически отобранных, проанализированных или количественно взрывоопасных паров, только стандартам решений. При этом акцент делается на протоколе для отбора проб и количественного взрывоопасные пары. Протокол и методология может быть расширена до других анализируемых веществ и микроэлементов взрывоопасные пары, такие как ПЕНТАЭРИТРИТОЛТЕТРАНИТРАТА (ТЭНа).

Protocol

1. Подготовка прибора Убедитесь, что инструмент, духовка, и детектор при комнатной температуре. Отключить подачу газа на входе и на детектор. Снимите TDS от GC. Обратитесь к руководству пользователя производителя для процедуры приборной конкретных. Снимите адаптер TDS от вх…

Representative Results

Получение количественных результатов для трассировки образцов паров взрывчатых начинается с создания калибровочной кривой для приборов TDS-СНГ-GC-ECD, используя метод прямого жидкого осаждения стандартам решений на пробирок для учета потерь приборов и различия между стандартами решени…

Discussion

Воспроизводимость является одним из важнейших атрибутов для количественного определения следовых количеств ВВ паров с использованием метода прямого жидкого осаждения с TDS-СНГ-GC-ECD-измерительных приборов и относительное стандартное отклонение (RSD) часто используется в качестве показ?…

Materials

Name of Material/ Equipment	Company	Catalog Number	Comments/Description
2,4,6-Trinitrotoluene (TNT)	Accu-Standard	M-8330-11-A-10X	10,000 ng μL-1
Cyclotrimethylenetrinitramine (RDX)	Accu-Standard	M-8330-05-A-10X	10,000 ng μL-1
3,4-Dinitrotoluene (3,4-DNT)	Accu-Standard	S-22988-01	1000 ng μL-1
Tenax® TA Vapor Sample Tubes	Gerstel	009947-000-00	Tenax® 60/80
CIS4 Liner	Gerstel	014652-005-00
Transfer Line Ferrule	Gerstel	001805-008-00
Inlet Liner Ferrule	Gerstel	001805-040-00
CIS4 Ferrule	Gerstel	007541-010-00
ECD Detector Ferrule	Aglient	5181-3323
DB5-MS Column	Res-Tek	12620