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공학

제자리 중성자 분말 회절에서 사용자 정의 - 만든 리튬 이온 배터리를 사용하여

Published: November 10, 2014
doi:
10.3791/52284
, , , , , , ,
1School of Chemistry,University of Sydney, 2Institute for Superconducting & Electronic Materials,University of Wollongong, 3Australian Synchrotron, 4Australian Nuclear Science and Technology Organisation, 5School of Mechanical, Materials, and Mechatronic Engineering,University of Wollongong, 6School of Chemistry,University of New South Wales

Summary

우리는 동일계 중성자 분말 회절 (NPD)에 이용 전극 재료의 시험을위한 전기 화학 전지의 설계와 구성을 기술한다. 우리는 간단히 현장 NPD의 셀 설계의 대안에 대해 언급하고이 세포를 사용하여 생산 현장 NPD 데이터에 대응하는 분석 방법에 대해 설명합니다.

Abstract

리튬 이온 배터리에 널리 휴대용 전자 기기에 사용되며, 예컨대, 전기 자동차 등의 높은 에너지 애플리케이션을위한 유망한 후보로서 고려된다. 1,2 그러나, 에너지 밀도 및 전지 수명 등의 많은 과제가이 특정 전에 극복해야 배터리 기술이 널리이 연구는 도전 3. 그러한 애플리케이션에서 구현 될 수 있으며 우리는 전지의 전기 화학적 사이클링 (충전 / 방전)을 겪고 전극의 결정 구조를 조사하기 위해 현장 NPD에 사용하여 이러한 문제를 해결하는 방법을 설명합니다. NPD 데이터는 전극 특성의 범위에 대한 책임이있는 기본 구조 메커니즘을 결정하는 데 도움이,이 정보는 더 나은 전극 및 전지의 개발을 지시 할 수 있습니다.

배터리가 맞춤 NPD 실험 및 세부 우리가 가지고있는 '롤오버'셀을 구성하는 방법을 설계 우리는 간단하게 6 가지 유형을 검토성공적으로 호주 원자력 과학 기술기구 (ANSTO)에서 강도 높은 NPD 악기, 웜뱃에 사용. 세포 구조에 사용하는 디자인 고려 사항 및 재료가 현장 NPD 실험 및 초기 방향의 실제의 측면과 함께 설명은 현장 데이터에 복잡한을 분석하는 방법에 대한 안내되게됩니다.

Introduction

리튬 이온 배터리는 현대 전자 공학을위한 휴대용 에너지를 제공하고 이러한 전기 자동차 같이 대규모 재생 에너지 생성을위한 에너지 저장 장치와 같은 고 에너지 응용에 중요하다. 3-7 과제 수가 재충전의 광범위한 사용을 달성하기 위해 남아 에너지 밀도 및 안전성을 포함한 차량용 대규모 스토리지에서 배터리. 이러한 실험에서 얻은 정보는 기존의 전지 재료를 향상시키는 방법을 지시 할 수있는 바와 같이 인 시츄 방법에의 사용은 원자 및 분자 스케일 배터리 기능 동작 중에 점차 일반화되고있다을 프로빙, 8-10 가능한 불량 메커니즘을 식별함으로써 및 계시해서 예 : 재료의 차세대 고려 될 수 결정 구조. 11

현장에서의 NPD의 주된 목적은 전지 내부의 구성 요소에 결정 구조의 진화를 조사하는 것이다충전 / 방전의 함수로서. 결정 학적으로 정렬 된 전극에서 이러한 연구를 집중 성분이 결정질 수 있어야 결정 구조의 진화를 측정하기 위하여. 이는 전하 캐리어 (리튬)을 삽입 / 추출과 같은 변경이 NPD에 의해 준수되는 전극에있다. 계내 NPD는 전극뿐만 아니라 반응 메커니즘과 격자 파라미터 진화를 "추적"하기 위해 가능성을 제공 할뿐만 아니라 삽입 / 전극에서 리튬의 추출. 기본적으로 리튬 이온 전지의 전하 캐리어 따라야 할 수있다. 이것은 배터리의 함수 리튬 중심 뷰를 제공하고, 최근 몇 연구에서 입증되었다. 11-13

NPD는 리튬 – 함유 재료 및 리튬 이온 전지를 검사 이상적인 기술이다. NPD가 중성자 빔과 샘플 사이의 상호 작용에 의존하기 때문이다. X 선 분말 회절 (XRD), 인터랙션 달리X 선 방사가 시료의 전자와 우세하므로 원자 수에 선형으로 변화들, NPD의 상호 작용은 원자 번호보다 복잡하고 랜덤 한 변동을 초래할 중성자 핵 상호 작용에 의해 매개된다. 따라서, 동일 반응계에서 NPD 인해 이러한 무거운 원소의 존재 하에서 리튬 원자 향해 NPD의 감도 등의 요인으로 리튬 이온 전지 재료의 연구에 특히 유망하다 배터리 중성자 비파괴 상호 작용하고, 고 상업용 장치에 사용되는 크기의 전체 전지 내의 전지 요소의 벌크 결정 구조의 검사를 가능 중성자의 투과 깊이. 따라서, 동일 반응계에서 NPD는 이러한 장점으로 인해 리튬 이온 전지의 연구에 특히 유용하다. 그럼에도 불구하고, 배터리 연구 커뮤니티에 의해 현장 NPD 실험에서의 흡수는 25 출판물의 죄를 차지 제한하고있다이로 인해 전해액과 세퍼레이터의 수소 대 간섭 중성자 산란 단면을 설명 할 필요성과 같은 몇 가지 주요 실험 장애물로 1998 14 한정 흡수는 배터리 연구를위한 인 시츄 NPD에 이용하는 최초의 리포트를 CE NPD 신호에 해로운 배터리,에. 또이 문제는 중수 소화 (2 H)의 전해질 용액으로 대체 및 대체 수소 무료 또는 불량한 물질과 분리기를 대체함으로써 극복된다. (15) 또 다른 장애물은 중성자 빔에 충분한 샘플을 할 필요도 종종 사용을 필요 요건이다 차례로 최대 충전 제한 두꺼운 전극 / 전지에 적용될 수 방전율. 예를 들어, 시간 및 각 해상도 – 실용적 관심은 전세계 중성자 X 선 회절 계에 대하여 회절 계 및 그 기능의 비교적 작은 숫자이다. 새로운 중성자 diffractome로TERS가 온라인하고 상기의 장애물은 수의 성장 현장 NPD 실험에서, 극복.

상업적 또는 맞춤형 세포를 사용하여 현장 NPD 실험에서 수행하는 두 가지 옵션이 있습니다. 상용 세포 그러나 상용 세포를 사용하는 것은 이미 시판에게 연구 할 수있는 전극의 수가 제한 8-11,16-20. 전극의 리튬 함량 및 분포의 전개를 포함한 구조 정보를, 공개 시연하고, 여기서 한 제조업체를 선택하거나 연구 시설은 아직 상용화되지 않은 재료로 상업 형 세포를 생산하기 위해 종사하고 있습니다. 상용 형 세포의 생산은 전형적 kg 정도의 상당히, 전지 생산에 대한 장벽이 될 수있는 전지의 연구에서 사용 된,보다 높은 전지 제조용 전극 재료의 충분한 양의 가용성에 의존한다. 상업 세포 타이pically 충전 / 방전 동안 진화하고 양 전극의 발전이 결과 회절 패턴으로 캡처됩니다 두 개의 전극을 갖추고 있습니다. 이 중성자 선 높은 관통되고 단일 리튬 이온 셀을 침투 할 수 있기 때문이다 (예를 들어, 18650 세포의 전체 볼륨). 두 전극의 진화는 복잡한 데이터 분석을 할 수 있지만, 충분한 양 전극의 브래그 반사가 발견되면 이들은 전체 분말 패턴 방법을 이용하여 모델링 될 수있다. 그럼에도 불구하고, 맞춤 제작 하프 셀은 하나의 전극은 리튬이고 구조적 충전 / 방전 도중 변경하므로 (또는 다른)을 내부 표준으로서 작용하지 않아야되는 구성 될 수있다. 이 데이터 분석을 단순화, 구조적 변화를 보여야 하나의 전극을 남긴다. 케어도 관심의 모든 전극 반사 셀의 구조적인 변화를 겪고 다른 구성 요소에서 반사와 중복되지 않도록주의해야합니다. 광고주문품 셀의 유리한 구성 요소가 회절 패턴의 반사 위치를 변경하기 위해 교환 될 수 있다는 것이다. 또한, 특별 주문품 세포 연구자에게 원칙적으로 신호 – 대 – 잡음 비율을 개선하기 위해 더 작은 규모의 연구 일괄 제작하여 재료의 큰 다양한 시츄 NPD 연구 허용되는 물질을 조사하기 위해 옵션을 허용한다.

현재까지 시츄 NPD 연구에서 6 가지 전기 화학 셀 디자인이 있었다 세 원통형 디자인 14,15,21,22 개의 코 인형 셀 설계 23-26 및 파우치 셀 설계를 포함하여보고했다. 12,27 제 원통형 전지 설계는 사용이 제한되었다 매우 낮은 충 / 인해 사용 전극 물질의 다량으로 배출 요금. 14,21 롤오버 디자인, 15 아래에 설명하고, 원래의 원통형 셀의 수정 된 버전, 22 많은 극복 할 문제 T와 관련된그 제 원통형 디자인하여 확실하게 그들의 전기 화학와 전극 재료의 구조를 상관시키기 위해 사용될 수있다. 현장 NPD는 전극 재료의 유사한 양의 수에 대한 코인 셀 설계 건축, 해당 충전 속도, 비용의 측면에서 미묘한 차이를 특징으로하면서, 롤 오버 세포에 대해 탐색 할 수 있습니다. 특히 15, 코인 셀 타입은 최근 NPD 패턴에서 신호를 생성하지 케이싱 재료 (널 매트릭스) 등의 Ti-Zn 계 합금을 이용하여 구성되어보고되었다. (26)이 후술 롤오버 디자인 바나듐 캔의 사용과 유사한 . 적용 충전 / 방전 속도 (및 편광)에 영향을 줄 수 중요한 요소는 일반적으로 두꺼운 전극이 저 전류의인가를 필요로 전극의 두께이다. 지금 더 인기를 끌고있다 셀 설계는 다수의 개별 병렬로 연결 세포, 또는 시트의 시트와 파우치 세포이다롤오버 또는 전형보다 높은 충전 / 방전 속도로 작동 할 수 모바일 전자 장치에서 발견되는 리튬 이온 전지의 구조와 유사한 방식으로 굴러들. 12,27 이는 셀이 장방형 (파우치) 세포. 본 연구에서 우리는 셀 구조, 사용을 나타내는, '전복'셀 설계에 초점, 일부 결과는 셀을 사용.

롤오버 디​​자인 전지용 전극 제조는 종래의 코인 셀 배터리에 사용하기위한 전극 제조에 실질적으로 유사하다. 전극은 가장 큰 차이점은 전극 35 X 120~150mm보다 큰 차원을 스팬 할 필요가 있다는 것을 함께, 닥터 블레이 딩에 의해 집 전체 상에 캐스트 될 수있다. 이것은 모든 전극 재료로 코트를 균일하게하기 어려울 수 있습니다. 집 전체에, 집 전체, 분리막, 및 리튬 금속박에 전극의 층이 배치 된 압연 및 바나듐 캔에 삽입된다. 전해질 사용d를 LiPF6를, 중수 소화 에틸렌 카보네이트 및 중수 소화 디메틸 카보네이트와 리튬 이온 배터리에서 가장 일반적으로 사용되는 염 중 하나이다. 이 셀은 네 가지의 연구보고에 성공적으로 사용되었으며, 이하에서 더 상세히 설명 될 것이다. 15,28-30

Protocol

1. 세포 구성 요소 건설에 앞서 필수 NOTE : 바나듐 종래 NPD 실험에 사용 가능하고 일단 부에서 밀봉되고 다른 쪽이 개방되어 완전 – 바나듐 튜브이다. 바나듐에서 NPD 데이터의 신호는 거의 없다. 바나듐 캔의 용적과 일치하는 치수의 리튬 금속박의 조각을 잘라. 예를 들어, 9mm 직경 바나듐 수를 위해 약 12​​0 X 35mm 조각을 잘라. 또한, 125 ㎛의 두께 이하가 찢어지지 않?…

Representative Results

우리는 우리가 리튬 0.18 시니어 0.66 티 0.5 Nb를 0.5 O 3 전극과 예를 제시 여기에 문학 15,28-30이 롤오버 셀을 사용하여 기능성을 입증하고있다. (32) 순차 리트 벨트 정제 (충전 상태의 함수로서 리트 벨트 세목), 첫 번째 데이터 세트에 다상 모델의 단일 정제를 시도하기 이전에 앞서 현재 애플리케이션에 원시 세포 수집이…

Discussion

설계 및 동일계에서 실험을 수행 할 때 어느 하나와 "롤오버"중성자 회절 세포 또는 다른 설계 신중 성공적인 실험을 위해 제어되어야한다 양태 수가있다. 이들은 준비된 전극 최종 구성된 셀이 높은 품질의 보장 적절한 회절 조건을 선택하는, 전기 화학적 사이클링 공정 계획을 미리 수행 될, 마지막 어떤 결과 데이터를 이해 유형 및 세포 성분의 양은 신중 선택을 포함 그리고 재료…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

We thank AINSE Ltd for providing support through the research fellowship and postgraduate award scheme.

Materials

Name of Material/ Equipment Company Catalog Number Comments/Description
Slurry Preparation
PVDF MTI Corporation EQ-Lib-PVDF http://www.mtixtl.com/PVDFbinderforLi-ionbatteryelectrodes80g/bag-EQ-Lib-PVDF.aspx
Active Electrode Material Researcher makes* This is dependent on the electrode under investigation, typically made in-house by the researcher and varies every time
Carbon black MTI Corporation EQ-Lib-SuperC65 http://www.mtixtl.com/TimicalSUPERC65forLithium-IonBatteries80g/bag-EQ-Lib-SuperC65.aspx
NMP MTI Corporation EQ-Lib-NMP http://www.mtixtl.com/N-Methyl-2-pyrrolidoneNMPsolventforPVDF
250g/bottleLib-NMP.aspx
Magnetic stirrer IKA C-MAG HS 7 IKAMAG http://www.ika.in/owa/ika/catalog.product_detail?iProduct=3581200
Electrode Fabrication
Doctor blade (notch bar) DPM Solutions Inc. 100, 200, 300 & 400 micron  4-Sided Notch Bar
Al or Cu current collectors MTI Corporation EQ-bcaf-15u-280 http://www.mtixtl.com/AluminumFoilforBatteryCathodeSub
strate-EQ-bcaf-15u-280.aspx
Vacuum Oven Binder e.g. VD 53 http://www.binder-world.com/en/vacuum-drying-oven/vd-series/vd-53/
Flat-plate press MTI Corporation EQ-HP-88V-LD http://www.mtixtl.com/25THydraulicFlat
HotPress-EQ-HP-88V.aspx
Roll-over cell construction
V can
electrode on Al/Cu MTI Corporation EQ-bcaf-15u-280 http://www.mtixtl.com/AluminumFoilforBatteryCathodeSub
strate-EQ-bcaf-15u-280.aspx
polyethylene-based or PVDF membrane MTI Corporation EQ-bsf-0025-400C http://www.mtixtl.com/separatorfilm-EQ-bsf-0025-400C.aspx
LiPF6 Sigma-Aldrich 450227 http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/450227?lang=en&region=AU
deuterated dimethyl carbonate Cambridge Isotopes DLM-3903-PK  http://shop.isotope.com/productdetails.aspx?id=10032379&itemno=DLM-3903-PK
deuterated ethylene carboante CDN Isotopes D-5489 https://www.cdnisotopes.com/as/products/specifications/D-5489.php?ei=YWVraWmjoJ1i0lZ7nkr0RpwHr
Hxc9ornu14O4WUtZKbZWZrcq6j55
G0lOab3Wi0dMZ7xc+0Yse1leWVtZ
LnrGKvta7v591o4JrnkbRowHt/r
Li metal foil MTI Corporation Lib-LiF-30M http://www.mtixtl.com/Li-Foil-30000mmL-35mmW-0.17mm
Th.aspx
Rubber stopper cut to size generic eraser cut a generic eraser to size
dental wax Ainsworth Dental AIW042 http://www.ainsworthdental.com.au/catalogue/Ainsworth-Modelling-Wax-500g.html
Copper wire (insulated) generic sheathed Cu wire that can be cut to size
Aluminium rod (<2mm diameter) generic cut to size as required
Glovebox Mbraun UNILab http://www.mbraun.com/products/glovebox-workstations/unilab-glovebox/
Scissors  generic
Soldering iron generic
In situ NPD
Appropriate neutron diffractometer ANSTO Wombat http://www.ansto.gov.au/ResearchHub/Bragg/Facilities/Instruments/Wombat/
Potentiostat/galvanostat Autolab PGSTAT302N http://www.ecochemie.nl/Products/Echem/NSeriesFolder/PGSTAT302N
Connections to battery from potentiostat/galvanostat generic
Training of NPD instrument and use
Data analysis
Data visualisation and peak fitting, .e.g. LAMP suite ILL LAMP http://www.ill.eu/instruments-support/computing-for-science/cs-software/all-software/lamp/
Rietveld analysis software, e.g. GSAS APS GSAS https://subversion.xray.aps.anl.gov/trac/EXPGUI
DOWNLOAD MATERIALS LIST

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