Electron Channeling Contrast Imaging Rapid III-V heteroepitaktischen Charakterisierung
Summary
The use of electron channeling contrast imaging in a scanning electron microscope to characterize defects in III-V/Si heteroexpitaxial thin films is described. This method yields similar results to plan-view transmission electron microscopy, but in significantly less time due to lack of required sample preparation.
Abstract
Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging (ECCI) in a scanning electron microscope (SEM). ECCI allows for imaging of defects and crystallographic features under specific diffraction conditions, similar to that possible via plan-view transmission electron microscopy (PV-TEM). A particular advantage of the ECCI technique is that it requires little to no sample preparation, and indeed can use large area, as-produced samples, making it a considerably higher throughput characterization method than TEM. Similar to TEM, different diffraction conditions can be obtained with ECCI by tilting and rotating the sample in the SEM. This capability enables the selective imaging of specific defects, such as misfit dislocations at the GaP/Si interface, with high contrast levels, which are determined by the standard invisibility criteria. An example application of this technique is described wherein ECCI imaging is used to determine the critical thickness for dislocation nucleation for GaP-on-Si by imaging a range of samples with various GaP epilayer thicknesses. Examples of ECCI micrographs of additional defect types, including threading dislocations and a stacking fault, are provided as demonstration of its broad, TEM-like applicability. Ultimately, the combination of TEM-like capabilities – high spatial resolution and richness of microstructural data – with the convenience and speed of SEM, position ECCI as a powerful tool for the rapid characterization of crystalline materials.
Introduction
Detaillierte Charakterisierung von Kristalldefekten und Mikrostruktur ist ein ganz wichtiger Aspekt der Halbleitermaterialien und Geräte Forschung, da solche Mängel können eine erhebliche, nachteilige Auswirkungen auf die Geräteleistung haben. Derzeit ist die Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) die am meisten akzeptierte und verwendete Technik zur detaillierten Charakterisierung von ausgedehnten Defekten – Versetzungen, Stapelfehler, Zwillinge, Antiphasendomänen usw. – denn es ermöglicht die direkte Abbildung von einer Vielzahl von Defekten mit reichlich räumliche Auflösung. Leider ist die TEM eine grundsätzlich niedrige Durch Ansatz wegen der langatmigen Probenvorbereitungszeiten, was zu erheblichen Verzögerungen und Engpässen in der Forschungs- und Entwicklungszyklen führen kann. Zusätzlich kann die Integrität der Probe, wie in Bezug auf die wie gewachsen Dehnungszustand kann während der Probenvorbereitung verändert werden, so dass die Gelegenheit für verfälschten Ergebnissen.
Electron Channeling Contrast Bildgebung (ECCI) eine komplementäre, und in einigen Fällen eine potentiell überlegen Technik TEM, da es eine alternative Hochdurchsatz-Ansatz für die Abbildung der gleichen ausgedehnten Defekten liefert. Im Falle Epitaxiematerialien müssen Proben wenig bis gar keine Vorbereitung, Herstellung ECCI viel mehr Zeit effizient. Zusätzlich vorteilhaft ist die Tatsache, dass ECCI erfordert nur eine Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop (SEM) mit einer Standard ringförmigen Polstück montiertem Rückstreuelektronen (BSE-Detektor); forescatter Geometrie kann auch verwendet werden, erfordert jedoch etwas spezialisierte Ausrüstung und wird hier nicht diskutiert. Das EKKI Signal von Elektronen, die unelastisch aus der in laufenden kanalisierter Strahl (Elektronenwellenfront) und durch mehrere zusätzliche unelastische Streuung Ereignisse werden in der Lage zu entkommen die Probe zurück durch die Oberfläche. 1 Ähnliche zerstreut worden sind, um zwei- zusammen Strahl TEM, ist es möglich, an bestimmten ECCI Beugungsbedingungen führen im REM orienting die Probe, so dass die einfallenden Elektronenstrahl erfüllt eine kristallographische Bragg-Bedingung (dh Channeling), als mit schwacher Vergrößerung Elektronenkanalmuster (ECP) bestimmt; 1,2 siehe Abbildung 1 für ein Beispiel. Einfach, ECPs bieten eine Orientierung Raumdarstellung des einfallenden Elektronenstrahl-Beugungs / Channeling. 3 Dunkellinien von niedrigen Rückstreusignal resultierenden zeigen Strahl-Probenorientierungen in dem Bragg-Bedingungen erfüllt sind (dh., Kikuchi-Linien), die starke Kanalisierung liefert, während die hellen Bereiche zeigen hohe Rückstreuung, nicht-beugenden Bedingungen. Was Kikuchi-Muster über Elektronenrückstreubeugung (EBSD) oder TEM produziert, die über ausgehende Elektronenbeugung gebildet werden entgegengesetzt, sind ECPs eine Folge der einfallenden Elektronenbeugung / Channeling.
In der Praxis werden so gesteuert Beugungsbedingungen für ECCI durch Einstellung der Probenausrichtung erreicht, via Neigung und / oder Rotation unter geringer Vergrößerung, so dass der ECP-Funktion, die die gut definierten Bragg-Bedingung von Interesse – beispielsweise eine [400] oder [220] Kikuchi Band / Line – fällt mit der optischen Achse des SEM . Übergang zu hoher Vergrößerung dann aufgrund der hierdurch eine Beschränkung des Winkelbereichs der einfallenden Elektronenstrahls effektiv wählt ein Signal, das BSE entspricht idealerweise nur auf Streuung von der gewählten Beugungsbedingung. Auf diese Weise ist es möglich, Mängel, die Beugungs Kontrast zu liefern, wie zum Beispiel Versetzungen zu beobachten. Genau wie im TEM wird die Abbildungskontrast durch solche Defekte dargestellt durch die Standard-Unsichtbarkeit Kriterien bestimmt, g · (b x u) = 0 und g & middot; b = 0, wobei g die Beugungs Vektor b der Burgers-Vektor und u die Linienrichtung. 4 DiesePhänomen tritt auf, weil nur gebeugten Elektronen von Ebenen, die durch den Mangel verzerrt werden Informationen zu enthalten, die defekt.
Bisher ECCI hat überwiegend auf Bildmerkmalen und Defekten in der Nähe oder an der Probenoberfläche für solche funktionellen Materialien wie GaSb 5 SrTiO 3, 5 GaN, 6-9 und SiC verwendet worden. 10,11 Diese Begrenzung ist das Ergebnis der Oberflächen -sensitiven Natur des EKKI Signal selbst, bei dem der BSE, aus denen sich das Signal zu machen aus einer Tiefe Bereich von etwa 10 kommen – 100 nm. Den wichtigsten Beitrag zu dieser Tiefenauflösungsgrenze ist die Erweiterung und die Dämpfung der in laufenden Elektronenwellenfront (kanalisiert Elektronen), als eine Funktion der Tiefe in dem Kristall durch den Verlust von Elektronen auf Streuereignissen, die das reduziert maximale Potenzial BSE-Signals. 1 Dennoch hat eine gewisse Tiefenauflösung in früheren Arbeiten auf Si 1-x Ge x / Si und gemeldetIn x Ga 1-x As / GaAs-Heterostrukturen, 12,13 sowie in jüngerer Zeit (und hier) von den Autoren auf GaP / Si-Heterostrukturen, 14, wo EKKI wurde auf Bildanpassungsversetzungen an der gitterfehlgepa heteroepitaktischen Schnittstelle begraben verwendet Tiefen von bis zu 100 nm (mit höheren Tiefen wahrscheinlich möglich).
Für die Arbeit hier detailliert wird EKKI zur GaP epitaktisch auf Si (001) aufgewachsen, eine komplexe Materialien Integrationssystem mit Anwendung zu Bereichen wie Photovoltaik und Optoelektronik zu studieren. GaP / Si ist von besonderem Interesse als potentieller Weg für die Integration der metamorphen (gitterfehlangepaßten) III-V-Halbleiter auf kosteneffektive Si Substraten. Seit vielen Jahren Anstrengungen in dieser Richtung haben, durch die unkontrollierte Erzeugung großer Anzahlen von hetero Nukleation von Mängeln, einschließlich Antiphasendomänen, Stapelfehler und Mikrozwillinge geplagt. Solche Defekte sind schädlich für die Leistung der Vorrichtung, ESPEallem Photovoltaik, aufgrund der Tatsache, dass sie elektrisch aktiv sein können, als Träger Rekombinationszentren wirken, und kann auch behindern Grenzflächenversetzungs gleiten, was zu einer höheren Versetzungsdichten. 15 Die jüngsten Bemühungen der Autoren und andere haben die erfolgreiche Entwicklung führte von Epitaxie-Prozesse, die GaP-on-Si-Filme frei von diesen Keim Mängeln produzieren kann, von 16 bis 19 und damit den Weg für weitere Fortschritte ebnen.
Dennoch, wegen der kleinen, aber nicht vernachlässigbaren, Gitterfehlanpassung zwischen GaP und Si (0,37% bei RT), ist die Erzeugung von Versetzungen unvermeidlich und in der Tat notwendig, um vollständig entspannt epilayers herzustellen. GaP, mit FCC-basierte Zinkblendestruktur, neigt dazu, 60 ° Typ Versetzungen auf dem Beleg-System, das glissile sind und können große Mengen an Belastung durch lange net glide Längen entlasten ergeben (Mischkante und Schraube). Zusätzliche Komplexität wird durch die Fehlanpassung der eingeführtenGaP und Si Wärmeausdehnungskoeffizienten, die in einer zunehmenden Gitterfehlanpassung mit steigender Temperatur (dh., ≥ 0,5% Fehlanpassungs bei typischen Wachstumstemperaturen) führt. 20. Da die Durchstoßungsversetzungsdichte Segmente, aus denen der Rest der Versetzungsschleife (zusammen mit die Grenzflächenfehlanpassung und der Kristalloberfläche) sind bekannt für ihre verbundenen nichtstrahl Trägerrekombination Eigenschaften bekannt, und daher nur mit reduzierter Leistung der Vorrichtung, 21 ist es wichtig, ihre Natur und die Entwicklung, so dass ihre Anzahl minimiert werden kann vollständig verstehen. Detaillierte Charakterisierung der Grenzflächenanpassungsversetzungen kann somit eine wesentliche Menge an Informationen über die Dislokation Dynamik des Systems.
Hier beschreiben wir das Protokoll zur Verwendung eines SEM ECCI erfüllen, und Beispiele ihrer Fähigkeiten und Stärken. Ein wichtiger Unterschied ist dabei die Verwendung von mikrostrukturellen ECCI CHARAKTERI auszuführensierung der Art der Regel über TEM aufgrund der deutlich reduzierten Probenvorbereitung Bedürfnissen durchgeführt, während EKKI bietet die entsprechenden Daten jedoch in einer wesentlich kürzeren Zeitrahmen; in dem Fall für Epitaxie-Proben mit relativ glatten Oberflächen, gibt es praktisch keine Probenvorbereitung überhaupt erforderlich ist. Die Verwendung von EKKI für allgemeine Charakterisierung von Defekten und Fehlanpassungsversetzungen beschrieben, mit einigen Beispielen von beobachtet vorgesehen Kristalldefekte. Die Auswirkungen der Unsichtbarkeit Kriterien auf der beobachteten Abbildungskontrast einer Anordnung von Grenzflächenanpassungsversetzungen wird dann beschrieben. In diesem Fall eine Studie, um die Lücke-on-Si kritische Dicke für Versetzungsnukleation bestimmen – – Dies wird durch eine Demonstration, wie EKKI kann verwendet werden, um wichtige Arten der Charakterisierung durchzuführen, gefolgt Bereitstellung von TEM-ähnlichen Daten, sondern von der Bequemlichkeit ein SEM und in deutlich reduziert Zeitrahmen.
Protocol
Representative Results
Discussion
Eine Beschleunigungsspannung von 25 kV wurde für diese Studie verwendet. Die Beschleunigungsspannung wird der Elektronenstrahl Eindringtiefe bestimmen; mit höheren Beschleunigungsspannung, wird es BSE Signal aus größeren Tiefen in der Probe. Die hohe Beschleunigungsspannung wurde für dieses System gewählt, weil er für die Sichtbarkeit von Versetzungen, die weit von der Oberfläche der Probe, an der Grenzfläche vergraben. Andere Arten von Fehlern / Merkmale können mehr oder weniger sichtbar zu unterschiedlichen …
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
This work was supported by the Department of Energy under the FPACE program (DE-EE0005398), the Ohio State University Institute for Materials Research, and the Ohio Office of Technology Investments’ Third Frontier Program.
Materials
| Sirion Field Emission SEM | FEI/Phillips | 516113 | Field emission SEM with beam voltage range of 200 V – 30 kV, equipped with a backscattered electron detector |
| Sample of Interest | Internally produced | N/A | Synthesized/grown in-house via MOCVD |
| PELCO SEMClip | Ted Pella, Inc. | 16119-10 | Reusable, non-adhesive SEM sample stub (adhesive attachment will also work) |
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