Summary

레이어로 레이어 합성 및 독립 구조로 서있는 공역 미세 다공성 고분자 Nanomembranes의 전송

Published: December 15, 2015
doi:

Summary

In this paper we describe the interfacial synthesis of conjugated microporous polymers (CMP) on sacrificial substrates, and the dissolution of the substrate for the preparation of freestanding CMP nanomembranes. In addition, we will describe how the fragile nanomembranes can be transferred to other substrates.

Abstract

CMP와 같은 큰 표면적 재료는 그들의 탁월한 열적 및 화학적 안정성과 결합 작용기의 혼입이 높은 변동 및 낮은 밀도로, 최근 관심을 끌고있다 성장. 예컨대 스핀 코팅과 같은 통상의 기술 적용이 가능하지 않기 때문에 그러나, 그들의 자연 불용성은 처리 문제를 일으킨다. 특히 CMP와 같은 박막의 처리가 바람직하다 막 애플리케이션을 위해, 프로세싱 문제는 상업적인 응용을 방해했다.

여기에서 우리는 분자 층별로 레이어 (LBL) 합성을 통해 기능화 기판에 CMP 박막의 계면 합성을 설명합니다. 이 프로세스는 원하는 두께 및 조성물 심지어 원하는 조성 구배를 가진 필름을 제조 할 수있다.

희생 지지체의 사용은 지지체의 용해 후 의해 자립 막 제조를 허용합성. 이러한 초박형 자립 막을 처리하기 위해 희생 코팅과 보호 nanomembranes의 파열을 방지하기 위해, 큰 가능성을 보여 주었다. 원하는 기판 nanomembranes를 전송하려면, 도포 막은 공기 – 액체 계면에서 upfloated 후 침지 코팅을 통해 전달된다.

Introduction

The preparation of ultra-thin polymer membranes is of high interest for applications in gas separation and nanofiltration. Challenges in the synthesis are represented by (a) the control of the membrane thickness and the homogeneity and (b) transfer of such fragile membranes. To overcome challenge (a), molecular layer-by-layer synthesis1 has shown great promise in controlling the thickness and homogeneity of thin films grown at the solid-liquid interface.2,3 Controlling the number of layers linearly controls the film thickness. The l-b-l method has been successfully used to fabricate surface mounted metal organic frameworks (SURMOFs),4-7 also the synthesis of thin polymer films via l-b-l reaction of polymer chains was demonstrated.8 The challenge (b) concerns the handling of these ultra-thin membranes. To avoid rupture or wrinkling of the nanomembranes sacrificial supports of coatings have shown great promise. 9

Here we will present a detailed protocol for synthesis of conjugated microporous polymer (CMP)10-13 thin films through sequential addition of the molecular building blocks, with desired thickness and composition. The preparation of free-standing CMP nanomembranes is achieved by using a sacrificial support. To handle and transfer the CMP nanomembranes to other supports we will describe a simple protocol to protect the membranes with sacrificial coatings and their upfloating to the liquid air interface and subsequent transfer using dip-coating.

Protocol

순차 추가를 통해 CMP 박막 1. 합성 운모에 금의 자기 조립 단분자막 (SAM) 작용. 에탄올 11 피페 운데 산 프로 파길 아미드 (14)의 1 mM의 용액 (SAM-용액)을 준비한다. 해결책은 분명하다까지 초음파 목욕을 사용하여 섞는다. 알루미늄 호일을 사용하여 빛으로부터 병을 보호합니다. 아르곤 하에서 금 운모 웨이퍼를 얻습니다. 저장 용기로부터 인출 한 후 18 시간 동안 S…

Representative Results

멤브레인 (16)도 4는 금 웨이퍼에 전사 CMP-막으로부터 IRRA – 스펙트럼을 도시 적외선 반사 흡수 분광기 (IRRAS).에 의해 특징 지어진다. 방향족 백본의 진동에서 전형적인 밴드 1,605cm -1, 1,515cm -1과 1,412cm -1에 있습니다. 미 반응 아 지드 및 알킨 그룹 2,125cm -1 1,227cm -1 특성 밴드가 관찰 될 수있다.도 5는 주사 전자 현미경 (SEM) 이?…

Discussion

CMP-필름의 합성을위한 촉매의 용액을 신선한이어야한다. 깨진 촉매 (즉, 산화) 솔루션의 푸른 색채로 표시됩니다. 신선한 액은 무색이다.

중요한 점은 스핀 코팅 후 PMMA 운모 기판의 가장자리를 절단하는 것이다. 또한, 기판에 결함이 절단 예정 즉, 각각의 스폿은 PMMA 인해 누락 된 금 층, 운모 기판과 접촉 할 수 있었다. 그렇지 금층 용이 운모 기판으로부터 박리 …

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

The authors have no acknowledgements.

Materials

Acetone VWR BDH Prolabo 20066.330 AnalR NORMAPUR
Potassium iodide VWR BDH Prolabo 26846.292 AnalR NORMAPUR
Ethyl acetate VWR BDH Prolabo 23882.321 AnalR NORMAPUR
Tetrahydrofurane (THF) VWR BDH Prolabo 28559.320 HiPerSolv CHROMANORM
THF waterfree Merck Millipore 1.08107.1001 SeccoSolv
Iodine Sigma-Aldrich 20,777-2
Tetrakis(acetonitrile)copper(I)hexafluoro-phosphate Sigma-Aldrich 346276-5G
Poly(methyl methacrylate) 996 kDa (PMMA) Sigma-Aldrich 182265-25G
1.1.1.1 Methanetetrayltetrakis(4-azidobenzene) (TPM-azide) provided by AK Prof. Bräse. Institute of organic chemistry, Karlsruhe Institute of Technology. Synthesized according to9
1.1.1.1 Methanetetrayltetrakis(4-ethinylenebenzene) (TPM-alkyne) provided by AK Prof. Bräse. Institute of organic chemistry, Karlsruhe Institute of Technology. Synthesized according to9
11-thioacetyl-undecaneacid propargylamide provided by AK Prof. Bräse. Institute of organic chemistry, Karlsruhe Institute of Technology. Synthesized according to8
gold/titan coated silicium-wafer Georg Albert PVD, 76857 Silz, Germany
gold coated mica Georg Albert PVD, 76857 Silz, Germany

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Lindemann, P., Träutlein, Y., Wöll, C., Tsotsalas, M. Layer-by-layer Synthesis and Transfer of Freestanding Conjugated Microporous Polymer Nanomembranes. J. Vis. Exp. (106), e53324, doi:10.3791/53324 (2015).

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