붕소 도핑 다이아몬드 전극 품질 및 응용 프로그램에 대한 평가<em&gt; 현장에서</em&gt; 물 전기 분해에 의해 지역의 pH 수정

요약

프로토콜 시츄 산도 생성 실험에 대한 붕소 도핑 된 다이아몬드 (BDD) 전극 및 후속 출원의 주요 전기 파라미터의 특성에 대해 설명한다.

초록

붕소 도핑 된 다이아몬드 (BDD) 전극 등 연장 용매 창 낮은 배경 전류, 내식성, 그들의보고 된 많은 특성은 표면의 촉매 불활성 자연에서 발생하는 전극 재료로서 상당한 가능성을 보여 주었다. 성장 공정 동안, 비 다이아몬드 탄소 (NDC)의 전극 매트릭스에 혼입 될 경우 표면이 더해진다 촉매 활성 그러나, 전기 화학적 특성이 변경된다. 따라서 그것은 electrochemist의 품질을 인식하고 사용 전에 BDD 전극의 전기 화학적 특성 키를 생성하는 것이 중요하다. 본 논문은 BDD 전극을 무시할 NDC 즉 무시할 SP ² 탄소가 포함되어 있는지 여부를 확인하기 위해, 라만 현미경, 용량, 용매 창 및 산화 환원 전기 화학을 포함하여 특성화 단계의 시리즈를 설명합니다. 하나의 응용은 촉매 불활성 활용되는 강조및 NDC없는 표면의 부식 방지 특성으로 인해 BDD 전극에서 물 전기 분해에 안정적이고 정량화 지역 양성자와 수산화 생산을 즉. 산화 이리듐 코팅 BDD 전극을 이용하여 물을 전기 분해에 의해 유도 된 로컬 pH 변화를 측정하는 방법도 상세히 설명한다.

서론

어떤 electroanalytical 조사를 실시 할 때의 전극 재료의 선택은 매우 중요하다. 최근 몇 년 동안, SP ³ 탄소 (다이아몬드) 재질을 렌더링 할 수있는 충분한 붕소 도핑 "금속 등"으로 인해 우수한 전기 (열 및 기계적) 특성 ^1,2에 electroanalytical 다양한 애플리케이션을위한 인기있는 선택이되었다 ^3. 이들은 일반적으로 사용되는 전극 재료 ^5-7,3에 비해 극단적 부식 용액, 온도 및 압력 조건 ⁴ 초광각 용매 창문, 낮은 배경 전류 이하의 저항, 및 감소 된 오염을 포함한다. 그러나, 증가하는 비 다이아몬드 탄소 (NDC : SP ²⁾ 예를 들면 배경 전류 ^7,8, 다른 내부 구 독스 종 방향 모두 구조적 완전성과 감도 변화, 증가 감소 용매 창의 콘텐츠 결과. 산소 ^9-12.

그래서 참고 사항나 응용 프로그램은, NDC 존재는 유리 ^(13)로 볼 수있다. 재료는 충분한 붕소를 포함하지 않는 경우는 또한, p 형 반도체로서 행동하고 재료가 가장 전하 캐리어 ^(7)의 고갈을 환원 전위 창에서 산화 ....

프로토콜

주 : BDD 전극이 가장 일반적으로 성장 기판에 부착 된 화학 기상 증착 기술을 사용하여 성장된다. 그들은 성장 챔버 H-종료 (소수성)을 둡니다. 충분히 두꺼운 경우 성장 BDD는 기판으로부터 제거 될 수 있고, 프리 스탠딩 불린다. 자립 BDD 성장 표면은 종종 크게 표면 거칠기를 줄이기 위해 연마된다. 산소 산 결과에 BDD 청소 (O)로 끝나는 표면.

1. 산성 청소 BDD

1. 진한 황산의 비커 장소 (H ₂ SO _4; ~ 2 ml의 또는 충분한 깊이가 다이아몬드 커버) 실온에서 뜨거운 접시에와 BDD를 삽입합니다.
2. 이 가열과 질산 칼륨이 용해으로 될 때까지 더 이상 용해를 질산 칼륨 (KNO _3)를 추가합니다 (~ 2 ml의 0.5 g)을, 다음 ~ 300 ° C의 시계 유리와 열 커버 솔루션은 갈색으로 바뀝니다.
   주의 케어 뜨거운 산을 취급 할 때주의해야한다! 고무 장갑, 안전 Glasses 및 실험실 코트를 착용해야하고이 과정은 흄 후드에서 수행되어야한다.
3. 다음, 적어도 30 분 동안이나 솔루션에 대한 갈색은 더 이상있을 때까지 가열 핫 플레이트를 끄고 실온으로 냉각 솔루션을 남겨....

결과

라만 스펙트럼 및 전기 화학적 특성이 상이한 도펀트 밀도 대표 BDD의 macrodisc 전극에 대해 획득하고, NDC 상당한 무시할 수준, 모두 1, 2를 도시한다.도 1a 및 B 쇼 전형적인 라만 데이터 박막 미세 BDD 큰 그레인 NDC가 함유위한 자립 BDD는 각각 금속 임계치 이상 도핑. NDC의 존재는 1400과 1,600cm ^-1 사이의 레이블이 넓은 피크로 식별 할 수있다; BDD 자립, 국방 무의 전형적인 라만 서명을 보여줍니다 그림 1C에서 볼 수 이러한 피크가 없다. 도 1에서는 세 개의 스펙트럼은 1,332cm ^-1에서 날카로운 피크를 관찰 할 수 있고, 이것은 SP ³ 탄소 (다.......

토론

H-종료 표면이 특히 높은 양극 전위 ^{7,40,41에서,} 전기 화학적으로 불안정하기 때문에 O-종료 표면 시작은 주장한다. 표면 종단 변경 등 (로컬 용액의 pH를 변경하는 것으로 사용) 물의 전기 같은 내부 구 쌍의 전자 전달 반응 속도에 영향을 미칠 수있다. BDD 곡물 경계에서 중요한 NDC가 포함되어있는 경우 또한, 극단적 인 양극의 응용 프로그램에 / 음극 잠재력이 약한 지점에서 발생할 수있는 에칭, pH를 생성이 문서에서 주장하는 것도 가능하다. 이는 필름이 부식 박막의 Au 및 Pt 전극 ^(17)와 같이 얇은 필름, 결국, 불안정한 산도 생성 프로파일 자체를 명시, 박리하게된다. 도 1 (라만) 및 2- (capacit에서 논의 된 바와 같이, 따라서, 사용 전에 전극의 품질을 평가하기위한 프로토콜이 엄격한 NDC 함량을 평가하기 위해 채용ANCE 용매 창).

또한.......

재료

이 논문에 사용된 재료 목록

이름	회사	카탈로그 번호	댓글
Pt 와이어			카운터 전극
포화 Calomel 전극	IJ Cambria Scientific Ltd.	2056	Reference Electrode (또는 Ag|AgCl)
BDD 전극			작동 전극
이리듐 테트라클로라이드	VWR International Ltd	12184.01
과산화수소	시그마-알드리치	H1009	(30% w/w) 부식성
옥살산	Sigma-Aldrich	241172	유해하고 자극적인
무수 염화칼륨	Sigma-Aldrich	451029
황산	VWR International Ltd	102765G	(98%) 부식성
질산칼	Sigma-Aldrich	221295
헥사민 루테늄 클로라이드	Strem Chemicals Inc.	44-0620	자극성
과염소산	시그마-알드리치	311421	산화, 부식성
2-프로판올	시그마-알드리치	24137	가연성
질산	시그마-알드리치	695033	산화, 부식성
스퍼터링/증발기			Ti & Au
라만			514.5nm 레이저
어닐링 오븐			400°C를 지원합니다. C
Ag 페이스트	: 시그마 - 알드리치	735825	또는 기타 전도성 페인트
Potentiostat
pH 버퍼 솔루션	: Sigma-Aldrich	38740-38752	Fixanal 버퍼 농축액
페놀프탈레인 지시자	VWR International Ltd	210893Q
메틸 레드 지시자	: 시그마 - 알드리치	32654

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