طرق التجريبية المتقدمة لدرجات الحرارة المنخفضة Magnetotransport قياس المواد الجديدة
Summary
We describe the methodology of mechanical exfoliation and deposition of flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate, fabrication of experimental device structures for transport experimentation, and the magnetotransport measurement in a dry helium close-cycle cryostat at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.
Abstract
Novel electronic materials are often produced for the first time by synthesis processes that yield bulk crystals (in contrast to single crystal thin film synthesis) for the purpose of exploratory materials research. Certain materials pose a challenge wherein the traditional bulk Hall bar device fabrication method is insufficient to produce a measureable device for sample transport measurement, principally because the single crystal size is too small to attach wire leads to the sample in a Hall bar configuration. This can be, for example, because the first batch of a new material synthesized yields very small single crystals or because flakes of samples of one to very few monolayers are desired. In order to enable rapid characterization of materials that may be carried out in parallel with improvements to their growth methodology, a method of device fabrication for very small samples has been devised to permit the characterization of novel materials as soon as a preliminary batch has been produced. A slight variation of this methodology is applicable to producing devices using exfoliated samples of two-dimensional materials such as graphene, hexagonal boron nitride (hBN), and transition metal dichalcogenides (TMDs), as well as multilayer heterostructures of such materials. Here we present detailed protocols for the experimental device fabrication of fragments and flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate and subsequent measurement in a commercial superconducting magnet, dry helium close-cycle cryostat magnetotransport system at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.
Introduction
السعي لمنصات المواد للتكنولوجيا الإلكترونيات المتقدمة يتطلب أساليب لتخليق المواد الإنتاجية العالية وتوصيف لاحق. يمكن إنتاج مواد جديدة للمصلحة في هذا السعي بكميات كبيرة عن طريق التخليق المباشر رد فعل 1،2، 3،4 النمو الكهروكيميائية، وغيرها من الأساليب 5 بطريقة أكثر سرعة من الكريستال واحد رقيقة تقنيات ترسب الفيلم أكثر انخراطا مثل الجزيئية تناضد شعاع أو ترسيب الأبخرة الكيميائية. الطريقة التقليدية لقياس خصائص نقل العينات الكريستال السائبة هو يلتصق جزء على شكل موشور مستطيل مع أبعاد حوالي 1 مم × 1 مم × 6 مم ونعلق الأسلاك يؤدي إلى العينة في شريط التكوين القاعة رقم 6.
بعض المواد تشكل تحديا حيث شريط قاعة بالجملة طريقة تصنيع الجهاز التقليدي غير كافية لإنتاج جهاز قابلة للقياس لقياس نقل العينات. هذا يمكن أن يكونتسبب البلورات تنتج صغيرة جدا لنعلق أسلاك من الرصاص ل، حتى تحت المجهر الضوئي قوية، لأن سمك العينة المطلوب هو بناء على أمر واحد فقط عدد قليل من الطبقات الوحيدة، أو لأن واحدا يهدف إلى قياس كومة من الطبقات ثنائي الأبعاد مواد ذات سمك، القريبة أو نانومتر الفرعية. تتكون الفئة الأولى، على سبيل المثال أسلاك والاستعدادات معينة من أكسيد الموليبدينوم البرونز 7. وتتكون الفئة الثانية من طبقات إلى عدد قليل جدا من واحدة من المواد ثنائية الأبعاد مثل الجرافين 8، TMDS (موس 2، العمل من أجل الحصول 2، الخ)، والعوازل الطوبوغرافية (بي 2 سي 3، بي س بينالي الشارقة 1-س تي 3 ، وما إلى ذلك). وتتكون الفئة الثالثة من heterostructures من التراص طبقات الفردية من المواد ثنائية الأبعاد عن طريق التجميع اليدوي عن طريق التحويل طبقة، وأبرزها كومة trilayer من HBN-الجرافين-HBN 9 إعدادها.
البحوث الاستكشافية البريد روايةالمواد lectronic تتطلب أساليب كافية للأجهزة على عينات يصعب قياس إنتاج. في كثير من الأحيان، والدفعة الأولى من مواد جديدة توليفها من رد فعل مباشر أو النمو الكهروكيميائية ينتج بلورات واحدة صغيرة جدا مع أبعاد بناء على أمر من حجم ميكرون. وقد أثبتت هذه العينات تاريخيا من الصعب جدا أن نعلق الاتصالات المعدن، مما يستدعي تحسين صفات النمو عينة لتحقيق بلورات أكبر لتسهيل تصنيع جهاز النقل، وتقديم عقبة في البحث الإنتاجية العالية من المواد الجديدة. من أجل تمكين توصيف السريع للمواد، وقد ابتكر طريقة لتصنيع الجهاز للحصول على عينات صغيرة جدا للسماح توصيف المواد الجديدة في أقرب وقت كما تم إنتاج دفعة أولية. وهناك اختلاف طفيف من هذه المنهجية ينطبق على الأجهزة التي تستخدم عينات تقشر من المواد ثنائية الأبعاد مثل الجرافين، HBN، وTMDS، وكذلك heterostructures متعدد الطبقات من هذا أماه إنتاجاستنباط مواد. وتلتزم الأجهزة والمستعبدين الأسلاك على حزمة لإدراجها في المغناطيس فائق التوصيل التجاري وجافة الهيليوم قريبة دورة نظام ناظم البرد magnetotransport. يتم أخذ القياسات النقل في درجات الحرارة الى 0،300 K والمجالات المغناطيسية تصل إلى 12 T.
Protocol
Representative Results
Discussion
بعد الحصول على عينات الأكبر ذات جودة عالية، وتتميز لضمان تكوين والهيكل المناسب، ومنقوشة العينات في هندسة يصور التقشير رقائق من العينة على 1 سم × 1 سم قطعة من الركيزة. ويفضل ركائز تتألف من المدججين مخدر ص سي بنحو 300 نيوتن متر من شافي 2 تغطيتها لأنها تزيد من مساحة ال…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
This work is supported by the National Institute of Standards and Technology of the United States Department of Commerce.
Materials
| Cryogenic Limited 12T CFMS | Cryogen Limited | CFM-12T-H3- IVTI-25 | Magnetotransport system customized with modulated field magnet (step 4) |
| 7270 DSP Lock-in amplifier | Signal Recovery | 7270 | lock-in amplifier for source/drain and voltage measurements (step 4) |
| GS200 DC Voltage/Current Source | Yokogawa | GS200 | Voltage source for gate voltage application (step 4) |
| 2636B System Sourcemeter | Keithley | 2636B | Sourcemeter for source/drain and voltage measurements |
| DWL 2000 Laser Pattern Generator | Heidelberg Instruments | DWL 2000 | Generate chrome mask for lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.3) |
| Suss MicroTec MA6/BA6 Contact Aligner | Suss | MA6 | Used for the lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.4.12) |
| JEOL Direct Write Electron Beam Lithography System | JEOL | JBX 6300-FS | Perform high-resolution lithography of devices |
| Discovery 550 Sputtering System | Denton Vacuum | Discovery 550 | Perform SiO2 sputtering (step 2.5) |
| Infinity 22 Electron Beam Evaporator | Denton Vacuum | Infinty 22 | Perform Cr/Au deposition (steps 1.5 and 3.7) |
| Unaxis 790 Reactive Ion Etcher | Unaxis | Unaxis 790 | Etch sample into Hall bar structure (step 3.4) |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| PMMA 495 A4 | MicroChem | PMMA 495 A4 | Polymer coating/electron beam mask for lithography (step 3.5.1) |
| PMMA 950 A4 | MicroChem | PMMA 950 A4 | Polymer coating/electron beam mask for sample dicing and lithography (steps 1.7.3, 3.3.1, and 3.5.2) |
| S1813 positive photoresist | MicroChem | S1813 G2 | Positive photoresist (step 1.4.8) |
| LOR resist | MicroChem | LOR 3A | Lift off resist (step 1.4.3) |
| 1:3 MIBK:IPA PMMA developer | MicroChem | 1:3 MIBK:IPA | PMMA developer |
| MF-321 Developer | MicroChem | MF-321 | Novolac positive photoresist-compatible developer solution (step 1.4.15) |
| Diglycidiyl ether-terminated polydimethylsiloxane | Sigma Aldrich | SA 480282 | For layered material stacking (step 2.6.1) |
| Polypropylene carbonate | Sigma Aldrich | SA 389021 | For layered material stacking (step 2.6.2) |
References
- Doty, F. P. Properties of CdZnTe crystals grown by a high pressure Bridgman method. Journal of Vacuum Science & Technology B. 10 (4), 1418-1422 (1992).
- Ikesue, A., Kinoshita, T., Kamata, K., Yoshida, K. Fabrication and optical properties of high-performance polycrystalline Nd-YAG Ceramics for Solid-State Lasers. Journal of the American Ceramic Society. 78 (4), 1033-1040 (1995).
- Elwell, D., Scheel, H. J. . Crystal Growth From High-Temperature Solutions. , (2011).
- Doty, F. P. Properties of CdZnTe crystals grown by a high pressure Bridgman method. Journal of Vacuum Science & Technology B. 10 (4), 1418-1422 (1992).
- Ikesue, A., Kinoshita, T., Kamata, K., Yoshida, K. Fabrication and optical properties of high-performance polycrystalline Nd-YAG Ceramics for Solid-State Lasers. Journal of the American Ceramic Society. 78 (4), 1033-1040 (1995).
- Elwell, D., Scheel, H. J. . Crystal Growth From High-Temperature Solutions. , (2011).
- Therese, G. H. A., Kamath, P. V. Electrochemical Synthesis of Metal Oxides and Hydroxides. Chemistry of Materials. 12, 1195-1294 (2000).
- Capper, P. Bulk Crystal Growth – Methods and Materials. Handbook of Electronic and Photonic Materials. , 231-254 (2007).
- Seiler, D. G., Becker, W. M., Roth, L. M. Inversion-Asymmetry Splitting of the Conduction Band in GaSb from Shubnikov-de Haas Measurements. Physical Review B. 1, 764-775 (1970).
- Greenblatt, M. Molybdenum Oxide Bronzes with Quasi-Low-Dimensional Properties. Chemical Reviews. 88, 31-53 (1988).
- Novoselov, K. S., et al. Two-dimensional gas of massless Dirac fermions in graphene. Nature. 438, 197-200 (2005).
- Wang, L., et al. One-Dimensional Electrical Contact to a Two-Dimensional Metal. Science. 342, 614-617 (2013).
- Giessibl, F. J. Advances in Atomic Force Microscopy. Reviews of Modern Physics. 75, 949-983 (2003).
- Smith, K. C. A., Oatley, C. W. The Scanning Electron Microscope and its Fields of Applications. British Journal of Applied Physics. 6, 391-399 (1955).
- Geim, A. K., Grigorieva, I. V. Van der Waals heterostructures. Nature. 499, 419-425 (2013).
